Метод отделения едким натром

В одном из методов раствор едкого натра прибавляют к кипящему 10%-ному водному раствору этиленхлоргидрина. Процесс проводят в аппарате, снабженном ректификационной колонной, в которой водяные пары конденсируются, а более летучая окись этилена отгоняется. Однако в качестве щелочи чаи е всего применяют известковое молоко. Процесс проводят непрерывно в реакторе, который для хорошего перемешивания реакционной смеси разделен отбойными перегородками на несколько отделений. [c.187]

По одному из методов раствор едкого натра прибавляют к кипящему 10-процентному водному раствору этиленхлоргидрина. Процесс проводят в аппарате, снабженном ректификационной колонкой. В этой колонке конденсируются водяные пары, в то время как окись этилена отгоняется [40]. В качестве щелочи можно применять известковое молоко процесс проводят в реакторе, который для хорошего перемешивания реакционной смеси разделен отбойными перегородками на несколько отделений [41]. [c.174]

Сущность метода заключается в омылении нафтеновых и сульфонафтеновых кислот едким натром, в отделении щелочного раствора мыл с последующим их разложением соляной кислотой. Выделяющиеся нафтеновые кислоты выпадают в виде мути. По степени мутности раствора определяют наличие нафтеновых кислот. Степень мутности устанавливается чтением различных шрифтов через слой вытяжки, соответствующих балдам натровой пробы. [c.214]

Большой интерес для очистки сточных вод, растворенные вещества которых могут легко переходить в коллоидную форму, представляют динамические мембраны. К этому типу сточных вод относятся, в частности, промывные воды гальванических производств. Эти воды отличаются высокой токсичностью и перед сбрасыванием в водоемы подвергаются глубокой очистке. В настоящее время наиболее распространены химические методы очистки, характеризующиеся высокой стоимостью и большим расходом химических реагентов. Так, очистка хромсодержащих сточных вод включает стадии восстановления шестивалентного хро ма до трехвалентного сульфатом натрия или серной кислотой, нейтрализации полученного раствора едким натром илп гидратом окиси кальция, отделения полученного осадка Сг(ОН)з в отстойниках. Причем на 1 кг СгОз расходуется около 5 кг кислот и щелочей. Указанные методы имеют и ряд других недостатков. Так, осадок, полученный в отстойниках, содержит много влаги и подвергается обезвоживанию на вакуум-фильтрах. Высушенный осадок, как правило, не перерабатывается и вывозится на захоронение. [c.317]

Каким бы методом ни были получены газы, содержащие олефины, перед выделением последних эти газы надо подвергнуть определенным предварительным операциям. Вначале после отделения от жидких продуктов газы очищают. Если в исходном сырье присутствуют сернистые соединения, то часть их или все количество переходит в продукты крекинга в виде сероводорода, который подлежит удалению. В зависимости от содержания сероводорода в газах его удаляют либо промывкой растворителем (этанол-аминами), из которого затем можно регенерировать сероводород, либо промывкой раствором едкого натра, либо пропусканием газов над катализаторами сероочистки. Если крекинг проводят при высокой температуре, в газах присутствуют заметные количества ацетилена его удаляют промывкой растворителями или селективным гидрированием в этилен. В заключение газы подвергают осушке твердыми адсорбентами, например активной окисью алюминия или силикагелем иногда газы предварительно осушают жидким абсорбентом, например диэтиленгликолем. [c.113]

Отделение щелочью. Это самый распространенный метод отделения мешающих элементов от алюминия. Гидроокись алюминия в избытке едкого натра растворяется с образованием [c.168]

После отделения мешающих элементов едким натром алюминий можно определять прямым комплексометрическим методом в присутствии комплексоната меди и ПАН [1184]. Небольшие количества ванадия и молибдена не оказывают заметного влияния. [c.211]

Судя по литературным данным, имеется лишь ограниченное число работ, касающихся анализа сплавов Th — Al. Грундман [920] определяет торий и алюминий трудоемким и длительным методом, включающим использование едкого натра для растворения сплава и отделения алюминия, выделение тория в виде фениларсоната с последующим прокаливанием осадка до ТЬОг- [c.206]

На практике очень часто применяют различные варианты метода отделения шестивалентного молибдена от железа и ряда других элементов при помощи избытка едкой щелочи, а также аммиака или карбоната натрия [124, 209, 330, 530, 583, 626, 644, 714 899, 929, 979, 1092, 1205, 1280, 1451, 1528]. Более или менее удовлетворительные результаты получают при строгом соблюдении выработанных в каждом конкретном случае условий. [c.110]

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929]. [c.111]

Принцип метода. Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Определению кремния предшествует отделение титана путем сплавления навески с едким натром. [c.229]

Разработан метод [582] титрования кобальта раствором едкого натра в присутствии тимолфталеина. Метод применим после отделения кобальта от катионов других металлов. [c.132]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Как это видно из определения чисел омыления, при обоих методах еще остается некоторое количество веществ с эфирными связями и в сырых кислотах и в неомыляемых . Так, например, после получасового нагревания до 50° определенного оксидата-сырца с 157о-ным раствором едкого натра и после отделения неомыляемых и обработки мыла-сырца минеральной кислотой получают жирные кислоты с эфирным числом 58—60, в то время как число омыления неомыляемых равняется 30. Последнее снижается до 10, а эфирное число кислот до 40, если обработку щелочью проводить при 150°. [c.457]

На современных установках АТ и АВТ предусматривается сооружение блока очистки светлых нефтепродуктов (фоакции н. к. — 85, 85—140, 140—240, 240—300 и 300—350 °С) от нежелательных примесей. Основной метод очистки — обработка щелочью и промывка водой. На комбинированных установках первичной перегонки технологический узел по выщелачиванию указанных выше фракций называют иногда очистным отделением. Для щелочной очистки разных дистиллятов применяют водные растворы МаОН различной крепости. Для очистки бензинов (фракции н. к.—85, 85—140, 85—180 °С) употребляют 11 — 14,5%-ные растворы едкого натра. Для более тяжелых дистиллятов, чтобы предотвратить образование устойчивых эмульсий, используют более слабые растворы для керосина (фракции 140—240, 180—240 °С) 3,5—4,5%-ный раствор едкого награ, для дизельных топлив (фракции 240—300, 300— 350 °С) 3—3,5%-ный раствор. Сведения о применяемых растворах щелочи излагаются в регламентах научно-исследовательских организаций или заводских лабораторий. [c.156]

КИСЛЫЙ сульфат. Другой метод отделения сложного эфира от избытка кислоты заключается в нейтрализации реакционной смеси гидратом окиси кальция или окисью кальция [15] с последующим удалением нерастворимого сернокислого кальция. В том случае, евли нет необходимости удалять ион S04, целесообразно нейтрализовать сырую смесь продуктов этерификации твердым карбонатом натрия или едким натром [16]. Иногда для нейтрализации применяют 50%-ный раствор едкого натра [17]. Алкил-серная кислота может быть переведена в натриевую соль также с помощью твердого хлористого натрия [17а [c.9]

Для получения олеиновой кислоты (метод Сверна) водный раствор едкого натра (30 С) добавляют небольшими порциями к энергично перемешиваемой смеси оливкового масла и этанола, предварительно нагретой до 60 °С. Температура при этом повышается до 75 °С, и омыление вскоре заканчивается. Далее кислоту очищают по методу Брауна . Двойной кристаллизацией из ацетона при —60 "С удается удалить из продукта все полиеновые кислоты (они остаются в маточных растворах). Последующая кристаллизация из ацетона при —20°С приводит к отделению смеси кристаллических пальмитиновой и стеариновой кислот. После перегонки в вакууме (4 мм рт. ст.) получается 96—99%-ная олеиновая кислота остаток содержит насыщенные кислоты. [c.590]

Отделение по методу Хинсберга. Полученный раствор охлаждают до 5—8", прибавляют к нему 23 г хлорангидрида бензол-сульфокислоты и в течение получаса энергично перемешивают смесь. Затем делительную воронку заменяют пробкой, в которую вставлен термометр содержимое колбы нагревают до 40° и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах сульфохлоридя. Это обычно занимает около получаса. 1-н-Бутилпирролидин отделяют (примечание 14) от нелетучего ди-н-бутилбепзосульфамида перегонкой с водяным паром, причем амин собирают, как и ранее, в приемник, содержащий разбавленную кисготу (примечание 12). После этого кислый раствор выпаривают досуха и амин выделяют в свободном состоянии, прибавляя 20%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока водный слой не будет окрашивать в синий цвет красную лакмусовую бумажку. Амин экстрагируют один раз порцией эфира в 200 мл и эфирный раствор сушат над 15—20 зернами едкого кали. Раствор декантируют, эфир отгоняют и остаток перегоняют на масляной бане. Выход 1-н-бутил-пирролидина составляет 44—51 г (70—80% теоретич.) т. кип. 154—155° (758 мм)] 1,437 (примечание 15). [c.131]

Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

В литературе имеется несколько запатентованных работ, посвященных методам получения и очистки амнда никотиновой кислоты. В двух патентах приводится способ получения никотинамида из цианпиридина частичным гидролизом едким натром и из продуктов взаимодействия цинковой соли никотиновой кислоты салканолом. Описан метод отделения никотинамида от никотиновой кислоты переводом последней в кальциевую соль. [c.73]

Метод состоит в осаждении урана (VI) перекисью водорода из слабокислых растворов в виде ураниловой соли перурановой кислоты, которую после отделения и промывания растворяют в разбавленной серной кислоте, и освобождающуюся перекись водорода титруют раствором перманганата калия. Для устранения ионов (сульфаты, фториды, оксалаты), меш.ающих полному осаждению урана в виде ураниловой соли перурановой кислоты, их предварительно отделяют осаждением урана едким натром в виде диураната натрия. Отрицательные ошибки, которые при этом возникают, отчасти устраняются введением эмпирического титра перманганата калия, устанавливаемого по известному количеству урана [c.100]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Для отделения урана (VI) этим методом pH анализируемого раствора (содержащего до г-моль л МаоСОз)добавлением едкого натра устанавливают в пределах 11,0—12,5 и экстрагируют два раза равным объемом метилизобутилкетона, содержащим в I л 0,3 моля 8-оксихинолина и 0,1 моля одного из указанных выше третичных аминов. Из органического слоя уран реэкстрагируют два раза равным объемом 0,5 М. раствора МаНСОд. Большая часть ванадия экстрагируется вместе с ураном. [c.312]

Метод отделения таллия от висмута по Бергу и Фарен-кампу [318] основан на количественном осаждении таллия тионалидом из раствора, содержащего избыток едкого натра и цианида калия. Висмут остается в растворе. При опреде- [c.144]

Молибден определяют в сталях методом колориметрического титрования с использованием этилксантогената калия (в среде 0,3—0,4 N НС1) после отделения молибдена от железа избытком едкого натра, карбоната натрия или перекиси натрия и NH4OH [240]. Ксантогенатный метод (с экстракцией бензолом) применялся для определения молибдена в почвах и породах [1184а]. [c.241]

Алюминий оказывает большее влияние в этом методе, чем в методах с бериллоном. Отделение мешающих элементов при анализе минералов хинализариновым методом можно произвести также соосаждением бериллия с фосфатом титана в присутствии комплексона III и последующим извлечением бериллия раствором едкого натра [650, 694]. Содержание бериллия опре- [c.171]

Основные промышленные минералы бериллия очень трудно обогатимы, так как По своим свойствам они близки к минералам пустой породы. Наиболее перспективным методом обогащения мелковкрапленных берилловых руд является флотация. Собиратели могут быть как анионные (олеат натрия, олеиновая кислота, продукты переработки нефти и др.), так и катионные (лауриламин и др.). Эти собиратели без избирательно действующих регуляторов и депрессоров не обеспечивают хорошего отделения берилла от минералов пустой породы. Наиболее полно изучено действие олеиновой кислоты, в присутствии которой сильными депрессорами являются серная кислота и жидкое стекло. Активаторами берилла являются плавиковая кислота, едкий натр, сода. [c.41]

Черед процессом экстракции можно разделить торий и РЗЭ ла соответствующие концентраты. Для этого гидроокись тория осал<дают предварительно едким натром при pH = 5,8. Если исходный монацит содержал некоторое количество апатита, который -практически не вскрывается едким натром, но вскрывается азотной кислотой, то нитратные растворы непригодны для экстракции из-за наличия в них Р0 . Чтобы избавиться от апатита, перед щелочным вскрытием концентрат предварительно кипятят в азотной кислоте в течение 3 ч. При вскрытии монацита щелочью в раствор переходит примерно 99,5% тория и РЗЭ. Вскрытие монацита едким натром является перспектпв- 1ым способом. Преимуществом его перед сернокислотным методом является отделение уже на первой стадии фосфора от тория и РЗЭ с получением тринатрийфосфата. Экстракционная очистка урана, тория и РЗЭ при использовании этой схемы существенно облегчается отсутствием значительных количеств сульфат- и фосфат-ионов в осадках гидроокисей. [c.119]

Осаждение магния щелочью. Отделение магния от кальция с помощью NaOH ненаденшо [474]. Хорошее разделение достигается при отделении щелочью в присутствии маннита [783, 946]. С кальцием маннит образует комплексное соединение, поэтому после добавления NaOH к раствору, содержащему Mg и Са, осаждается только магний в виде Mg (0Н)2, а кальций остается в растворе. Очень хорошие результаты были получены при определении 2,35—7,58% магния в известняке и цементе комплексоно-метрическим методом после двукратного осаждения Mg (0Н)2 щелочью в присутствии маннита абсолютная ошибка 0,04—0,10% [980]. На четкое отделение магния от кальция осаждением едким натром в присутствии маннита указывается также в работе [783]. [c.44]

В Л и Я II и е других металлов. С 8-оксихинолииом многие металлы образуют осадки. Большинство из них осаждается в кислой среде и лишь Mg, Са, Оа и Ве дают осадки только в хце-лочной среде, что облегчает отделение магния от других металлов. В растворе едкого натра, содержащем тартраты, магний осаждается наряду с Си, Хп и Сс1, отделяясь от всех других металлов. Это — вторая возможность отделения магния 40]. Многие тяжелые метал.пы можно маскировать цианидами [654]. Таким образом, с использованием таких возможностей устранения помех оса>1 дение магния в виде оксихинолината оказывается довольно селективным. Так, например, описан метод осаждения оксихиноли-ната магпия пз щелочных растворов, содержащих тартраты, оксалаты II цианиды [1274], позволяющий отделить магний от Са, Ре, А1 и Си (при pH 11,7). [c.65]