Определение органических нитросоединений

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

И. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ [c.297]

Вследствие соосаждения нельзя определять примесь калия в солях натрия Тем не менее, дипикриламин оказывается одним из лучших органических нитросоединений, пригодных для отделения и определения калия в присутствии натрия. Это иллюстрирует табл. 4 [1070]. [c.53]

Выполнение определения. Навеску нитросоединения (0,002— 0,0025 г-экв) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл свежепрокипяченной воды. Если нитросоединение в воде не растворяется, его растворяют в 20—25 мл органического растворителя, смешивающегося с водой (метанол, этанол, ледяная уксусная кислота и т. п.) или в 10—15 мл концентрированной серной кислоты. [c.270]

Методика определения. Для определения содержания нитросоединения его навеску (около 0,0025 грамм-эквивалента) растворяют в воде или в смешивающемся с водой органическом растворителе и вытесняют из колбы с раствором воздух углекислым газом. Для этого колбу закрывают пробкой, в которую вставлены трубка, подводящая углекислый газ от аппарата Киппа или баллона, и трубка для отвода СО2, закрытая клапаном Бунзена. Затем к содержимому колбы приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 0,5 н. раствора (из бюретки) и кипятят смесь, не прекращая пропускания углекислого газа. [c.284]

Промышленное значение органических нитросоединений явилось причиной появления большого числа публикаций, касающихся методов определения, в том числе нескольких обзоров Сле- [c.274]

Титрованные рабочие растворы восстановителей применяют также для определения ряда органических нитросоединений, причем образуются соответствующие амины [c.364]

Существуют фотометрические методы определепия углерода в различных материалах, в основе которых лежат самые разнообразные реакции. Углерод в сталях и чугуне в количестве менее 0,05% определяют турбидиметрическим методом. Двуокись углерода, образующуюся в результате сжигания образца в печи, поглощают раствором Ва(ОН)о 139]. При определении углерода в титане образец растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а оставшийся карбид титана растворяют в азотной кислоте. Образующееся при этом желтое органическое нитросоединение используют для фотометрического определения 40]. [c.413]

В статье [3] обсуждается влияние тиоэфиров и первичных спиртов при титровании бихроматом. Тиоэфиры являются неизбежной примесью, однако их удается удалить из зоны реакции с бихроматом путем обработки пробы четыреххлористым углеродом. Если эту операцию не проводить, погрешность анализа может быть весьма значительной. Низкомолекулярные первичные спирты не переходят полностью в органическую фазу, поэтому при их наличии в пробе целесообразно проводить прямое титрование хлоридом титана (III). Определению сульфоксидов этим методом мешают также соединения, восстанавливаемые хлоридом титана (III), например нитросоединения, оксиды аминов, азо- и диазосоединения и гидропероксиды. Альдегиды в количестве до 2 мэкв в условиях анализа восстанавливаются в сравнительно небольшой степени (соответствующей не более чем 1 мл 0,05 н. раствора бихромата). Сульфоны, дисульфиды, кетоны и соединения с двойной связью не мешают определению сульфоксидов. [c.593]

Основные научные работы посвящены теории и экспериментальным исследованиям процессов каталитической гидро- и дегидрогенизации органических соединений. Разработал (1950-е) методы точного определения активности катализаторов, величин энергий и характера химической связи молекул реагента с поверхностью катализатора, а также всех изменений поверхности в ходе реакции посредством измерения электрохимических потенциалов работающих катализаторов-электродов. Создал теорию оптимизации катализаторов гидрогенизации. Разработал новые катализаторы гидрогенизации жиров, сахаров, производных ацетилена, нитросоединений, душистых веществ, а также катализаторы дожигания выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания и очистки технологических газов. Создал научную школу специалистов в области катализа. [c.471]

При определении функциональных групп в органическом соединении по ИК-спектру в области характеристических частот (3600-1300 см ) необходимо прежде всего выделить интенсивную полосу поглощения конкретной функциональной группы, которая однозначно свидетельствует о ее наличии в исследуемом веществе. Поскольку каждая функциональная группа проявляется в ИК-спектре несколькими полосами поглощения, после нахождения характеристической частоты необходимо определить другие полосы поглощения, характерные для данной функциональной группы. Например, первичные алифатические нитросоединения идентифицируют по полосам в области 1565-1545 см (у д ) 1385-1360 см (у д ) и 1380 см (5сн, в -СН -МОз). [c.535]

Внешний вид вещества. Подавляющее большинство органических веществ в чистом виде бесцветно. Окрашены обычно лишь вещества, относящиеся к таким классам соединений, как хиноны, азосоединения и некоторые нитросоединения (см. 6.8). Соединения определенных классов обладают характерным запахом, однако следует помнить о субъективности восприятий запаха и необходимости достаточного практического навыка. [c.480]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Основные научные исследования посвящены изучению действия азотной кислоты на органические соединения. Открыл (1888) нитрующее действие слабого раствора азотной кислоты на алифатические (реакция Коновалова), алициклические н жирноароматические углеводороды. Разработал (1888— 1893) методы получения оксимов, альдегидов, кетонов и спиртов на основе нитросоединений жирного ряда. Своей реакцией он, по словам Н. Д. Зелинского, оживил химических мертвецов , какими считали в то время парафиновые углеводороды. Использовал реакции нитрования для определения строения углеводородов. Разработал (1889) методы выделения и очистки различных нафтенов. [c.252]

Нитрон находит применение главным образом для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоединений и окислов азота [c.867]

Определение, строение, номенклатура, изомерия. Нитросоединениями называются вещества, содержащие в молекуле нитрогруппу (—NO2), азот которой непосредственно связан с атомом углерода. В состав молекулы органического соединения могут входить одна или несколько нитрогрупп. В зависимости от строения углеводородного радикала, с которым связана нитрогруппа, различают алифатические (насыщенные и ненасыщенные), ароматические и гетероциклические нитросоединения. Нитрогруппа в молекуле нитросоединения может быть связана с первичным, вторичным или третичным атомами углерода. Строение нитрогруппы отличается рядом особенностей, влияющих на физические и химические свойства нитросоединений. Атом азота в нитрогруппе связан с одним из кислородных атомов двойной связью, осуществляемой двумя парами электронов, а с другим кислородным атомом — семиполярной связью при помощи донорно-электронной пары, предоставленной азотом и кулоновским взаимодействием положительно заряженного атома азота и отрицательно заряженного атома кислорода. Это может быть изображено формулами (I, П, П1, IV),некоторая выравненность электронной плотности может быть передана с помощью формулы V. [c.168]

Возможность детального определения органических компонентов природных вод возникла лишь с развитием методов анализа сложных смесей орган 1ческих веществ, в первую очередь метода газовой хроматографии. В сточных водах помимо тех веществ, которые присутствуют в природных водах, могут содержаться такие соединения, которые в природе не встречаются илн до сих пор не обнаружены. К ним относятся галогенпроизводные, нитросоединения, органические соединения фосфора, металлоорганические соединения. Однако большая часть органических компонентов природных и сточных вод относится к одним и тем же классам соединений, так что отличие часто носит лишь количественный характер. [c.123]

Состав смесей из тринитротолуола и тетрила можно определять, пользуясь их различной растворимостью в четыреххлористом углероде или по кривой затвердевания, или же при помощи нитрометра Lunge. Последний способ вообще применим для анализа тетрила или его смесей с другими органическими нитросоединениями благодаря тому, что нитрогруппа, связанная с аминным азотом (в отличие от нитрогрупп, непосредственно связанных с углеродными атомами ядра), легко отщепляется в нитрометре Lunge, и таким образом один из пяти атомов азота в тетриле может быть определен нитрометрически в виде N0. [c.629]

А. П. Терентьевым и Г. С. Горячевой предложены в качестве реагента при редуктометрическом определении органических веществ (в том числе и нитросоединений) соли закиси хрома (Сг++) iss, [c.177]

Для количественного определения азокрасителей, так же как нитрозосоединений (см. стр. 297), широко применяют в качестве восстановителя хлорид олова (II). Однако восстановление двухвалентным оловом происходит только при длительном нагревании и сопровождается побочными реакциями (см. стр. 271) поэтому часто результаты получаются неточными. В связи с этим для количественного определения органических красителей двухвалентное олово рекомендовать нельзя. В последнее время для этой цели, так же как и для количественного анализа нитросоединений, предложен ряд других восстановителей (например, соли двухвалентных ванадия и хрома). [c.322]

При определении органических галогенпроизводных кулонометрическим методом при контролируемом потенциале [309] электролит, содержащий Li l, непригоден. В этом случае восстановление проводят в метанольных растворах галогенидов четвертичных аммониевых оснований (например, бромида тетраэтиламмония). В этой среде некоторые нитросоединения (нитробензол, нитрометан, нитропропан, хлорнитробензолы) восстанавливаются количественно, в то время как нитроанилины, нитробензальдегиды, нитрофенолы, метиленбромид и йодоформ восстанавливаются неполностью. В случае определения индивидуальных соединений, а также при совместном присутствии ряда компонентов, потенциалы восстановления которых отличаются более чем на 0,35 в, ошибки определения не превышают 1 отн. % [c.33]

Татанометрая, основанная а реакции окисления трехвалентного титана в четырехвалентный, применяется для определения органических красителей и нитросоединений. [c.247]

Значения рКа нитросоединений, определенные Брандом и сотрудниками [36] (приведенные к шкале Но Пола и Лонга в табл. 18), плохо коррелируются с параметрами сг Гаммета. Такую корреляцию можно было бы ожидать, если бы сопряженные нитросоединениям кислоты вели себя в зависимости от заместителей так же, как изоэлектронные им карбоновые кислоты. Авторы пытались объяснить это расхождение с гюмощью сольватацион-но-энтропийных факторов. Однако если применить параметры Брауна 0+ (которыми указанные выше исследователи не располагали), то получается более приемлемая корреляция [5]. Кроме того, следует отметить, что если р/Са я-нитрофенола [141] поместить на график а+, то оказывается, что это значение хорошо согласуется со всей серией. Однако когда это значение р/Са поместили на график р/Са — с для сопряженных кислот фенолов [11], то оказалось, что оно далеко отстоит от корреляционной прямой. Из этого можно сделать вывод, что п-нитрофенол протонируется по нитро-, а не по оксигруппе. Имеется ряд других данных, свидетельствующих о низкой основности нитробензола. Галогенводородные кислоты очень слабо проводят ток в этом растворителе [195], и теплота образования аддукта его с трехфтористым бором [48] очень низка по сравнению с другими органическими основаниями [329]. [c.239]

Специфичная потребность в определенных аминокислотах встречается у грибов сравнительно редко. Они могут усваивать азот даже из органических нитросоединений, например из нитрированных спиртов, N- и NS-rpynn. Последние группы используют иногда паразитические грибы, если они включаются в состав алкалоидов, свойственных их растениям-хозяевам. [c.108]

Реакции азосочетания используют для определения ароматических аминов, фенолов и соединений, которые при гидролизе или восстановлении образуют ароматические амины — изоцианаты, ароматические нитросоединения, некоторые альдегиды, кетоны. Вообще говоря, соли диа-зония являются фотометрическим реагентом на органические соединения, содержащие при атоме углерода подвижный атом водорода. Группа методов основана на образовании хинониминовых соединений (индофенола, индамина и др.). Их используют для определения фенолов, аминов, аминокислот, гидразидов, сульфамидов и щ). Вторая — на образовании полиметиновых соединений. Третья — на реакциях конденсации. Список можно продолжить. В спектрофотометрическом функциональном анализе использован поистине громадный опыт, накопленный химикамич)рганиками. [c.282]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Изучение окраски и запаха позволяет сделать заключение о возможном наличии некоторых классов или даже индивидуальных веществ. Окрашенными являются хниоиы, некоторые а-днкетоны, азо-, нитрозо-, нитропроизводные, некоторые полигалогенопроиз-водные, соединения с большим числом сопряженных связей. Многие органические соединения обладают специфическим запахом, по которому при определенном навыке можно определить, к какому классу оии относятся (эфиры, фенолы, нитросоединения, амины и др.). [c.94]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Исследовано влияние времени и потенциала накопления на висящей ртутной капле, скорости перемешивания, температуры раствора и размера ртутной капли на пик восстановления предварительно адсорбированных органических соединений различных классов [104]. На примере ряда ароматических альдегидов (бензальдегид, дифенилальдегид, терфенилальдегид), кетонов, нитросоединений и других органических веществ показано, что при соблюдении постоянства найденных оптимальных условий накопления наблюдается прямая пропорциональность между высотой пика восстановления и концентрацией деполяризатора. Средняя относительная ошибка определения составляет 4% [105]. Этот прием был применен для количественного определения некоторых триазиновых красителей, а также диме-тилглиоксима, /г-хинондиоксима, порофора и других веществ в стоках предприятий химической промышленности с чувствительностью до 10 —10 М [106]. [c.81]

Титанометрическим ме-годом можно определять бихроматы, хроматы, перхлораты и другие окислители. Титанометрию применяют также для определения нитросоединений и органических красителей, например метиленового синего. Окислители титруют раствором хлорида титана (П1)> в присутствии дифениламина. [c.222]

Практическое применение метода к определению воды. Реактив Фишера может быть применен непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галоидных соединениях, в кислотах и ангидридах кислот, в простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо-и нитросоединениях, в сульфидах, гидроперекисях, диалкилпере-кисных соединениях и т. д. [c.460]

По О. Н. Витту (1876 г.), цвет органических соединений обусловлен присутствием в их молекуле определенных атомных групп, называемых хромофорными группами (от hroma — цвет и / Aoros—несущий). Основными хромофорными группами являются следующие —N=0, —NOg, —N=N—, —С=0 и —С=С—. Вещество, содержащее хромофорную группу, является хромогеном. Известно, что нитрозосоединения, многие нитросоединения и азосоединения окрашены. Аналогично многочисленные соединения, содержащие несколько карбонильных групп или двойных связей, также окрашены, нанример диацетил или фульвен. [c.552]