Источник с ионной бомбардировкой

Пучок ионов генерируется при помощи дуоплазматрона (например, ионы Оз, 0 или Аг+ генерируются при помощи электрического разряда в камере, продуваемой соответствующим газом) или жидкостного источника ионов металлов (например, ионы Се генерируются при термическом испарении и ионизации). Пучок ионов фокусируется на поверхность образца. Диаметр первичного пучка обычно составляет от 100 нм до нескольких сотен мкм. При бомбардировке образуются вторичные ионы, которые вытягиваются потенциалом 4500 В и направляются на входную щель электростатического анализатора [c.360]

Обычно система прямого ввода применяется в сочетании с источниками ионов, в которых ионизация вещества происходит в газообразном состоянии. Аналогичный способ введения образца в область высокого вакуума в ионном источнике применяется, когда ионизация вещества происходит в конденсированном состоянии (полевая и лазерная десорбция, бомбардировка ускоренными атомами и ионами). [c.41]

Основным источником загрязнения анодируемой в плазме пленки является распыляемый под действием ионной бомбардировки катод. Степень загрязнения оксидной плёнки продуктами распыления катода существенно зависит от геометрии разрядного устройства. [c.158]

Бомбардировку ионами инертного газа осуществляют двумя довольно различающимися способами. По одному из них ионы инертного газа, образующиеся под действием электронного пучка, направляют к образцу с помощью напряжения, приложенного к самому образцу, или посредством отдельного ускоряющего электрода. Последний вариант ускорения предпочтителен, так как он позволяет применить такой источник ионов, который обеспечивает высокую степень коллимации ионного пучка, что позволяет свести к минимуму бомбардировку подложки. Такого типа стандартные источники ионов обычно используются в системах ДМЭ и возбуждаемой электронами ОЭС. Разные конструкции источника ионов подробно описаны в научной литературе или каталогах фирм [17, 18]. Чтобы предотвратить загрязнение образца, эмиттер электронов и очищаемую поверхность не следует располагать на одной линии. Во втором способе ионы инертного газа образуются под действием тлеющего разряда (чтобы избежать применения электронного пучка). Однако использовать этот метод нецелесообразно, так как при энергии ионов ниже 1 кэВ устойчивый режим работы, по существу, получить невозможно, а нри более высокой энергии ионов наблюдается сильное нарушение структуры поверхности. Кроме того, эффективность очистки при помещении образца в тлеющий разряд сомнительна из-за возможного образования примесей в результате побочного процесса — распыления. [c.125]

Источники с электронной бомбардировкой, используемые обычно на секторных масс-спектрометрах, снабжены, как правило, вспомогательным магнитом источника , магнитное поле которого, ориентированное по направлению электронного пучка, составляет несколько сот эрстед. Был сконструирован ряд источников без этого магнитного поля [216, 360, 361], однако до сих пор источники с вспомогательным магнитом имеются почти во всех аналитических, приборах, так как наличие магнита обеспечивает образование в источнике ионов на эквипотенциальной поверхности и улучшает разрешение и чувствительность. Общепринято мнение, что работа с подобным магнитным полем вводит нежелательную дискриминацию по массам, однако до сих пор не была проверена возможность включения влияния этого поля при вычислении дискриминации, возникающей в источнике. Инграм [1012] установил, что дискриминация масс, вызванная указанным выше фактором, не изменяется, если отношение этого поля к полю основного магнита поддерживается постоянным,. В этих условиях сравнительные измерения могут быть проведены с удовлетворительной точностью. Однако изменение траектории электронов, связанное с изменением поля источника, вызывает изменение траектории положительных ионов, что приводит к меняющейся дискриминации. Поэтому единственным путем устранения одной из причин дискриминации по массам может быть лишь исключение этого поля. Изменение электростатического ускоряющего или магнитного полей приводит к изменению поля внутри ионизационной камеры, однако эти колебания могут быть сведены к минимуму при тщательном расчете прибора. Было показано [1068], что колебания магнитного или электростатического полей в ионизационной камере приводят, благодаря смещению электронного пучка, к незначительным систематическим ошибкам при измерении относительного содержания различных ионов. Из-за смещения электронного пучка и изменения условий образования объемного заряда [108] в источнике ионы образуются в различных точках, что обусловливает дискриминацию,. [c.76]

Даже в том случае, когда весь образец пропускается через ионизационную камеру во время съемки масс-спектра, лишь незначительный процент молекул подвергается ионизации, а большая часть пара откачивается насосами неизмененной. Таким образом, чувствительность может быть повышена применением большего ионизирующего электронного тока [ 174]. Другие типы ионных источников, как, например, источник с термической эмиссией, более эффективны, чем источники с бомбардировкой электронами. На них в ряде случаев может быть ионизирована большая часть исследуемого материала так, в случае анализа рубидия на непрерывно откачиваемых приборах для исследования достаточно 10 г образца. При анализе неорганических твердых образцов используется искровой источник [416]. Применение фотопластинки в качестве детектора позволяет понизить уровень обнаружения до 1-10 %, так как пластинку с большой выдержкой можно рассматривать как интегрирующее устройство. [c.190]

Источник ионов. Источник ионов служит для образования ионов из молекул анализируемого вещества и создания направленного пучка ионов. Ионы могут быть получены различными путями [15], однако чаще всего для исследования органических соединений используются ионные источники с электронной бомбардировкой. При этом предполагается, что объект исследования находится в газовой фазе при давлении около 10 мм рт. ст. Для большинства органических веществ это требование вполне выполнимо. Для изучения соединений с более низкой летучестью источник с электронной бомбардировкой используется в сочетании с вакуумной печью. [c.19]

Рис. 5. Принципиальная схема источника ионов с электронной бомбардировкой.

Известно [Л. 4-3], что под действием длительной электронной и ионной бомбардировки на металлических поверхностях образуются полу проводящие углеродистые пленки. Эти условия как раз имеют место в ионизационной камере и на других электродах ионного источника. При достаточной толщине этих пленок на них образуются связанные заряды, и эффективный потенциал, создаваемый электродом, может сильно отличаться от поданного потенциала. Наибольшее значение это явление имеет в ионизационной камере, где приложенные потенциалы относительно малы. [c.96]

При дуговом разряде большое количество электронов получается за счет высокой температуры катода независимо от ионной бомбардировки, и катодное падение в этом случае мало ). Нагревается катод до высокой температуры или в процессе разряда, или током о,т отдельной цени накала. Потери энергии на воспроизводство первичных электронов при дуговом разряде меньше, чем при тлеющем, и дуговые лампы, как правило, являются более эффективным (экономичным) источником излучения. [c.99]

Мембрана имеет два основных преимущества перед контактной бумагой. Во-первых, для чисто качественных целей прозрачные окрашенные изображения могут быть увеличены почти до любой величины (см. рис. 14), а это дает возможность обнаружить детали химического распределения элементов, которые незаметны на желатиновых пленках контактных бумаг. Во-вторых, легкость, с которой эти изображения могут быть фотометрически сканированы, обеспечивает основу для непосредственного полуколичественного анализа поверхности образца. Кроме того, так как мембрана может быть сохранена между стеклянными пластинками или укреплена на бумаге, подобно цветной фотографии, она позволяет легко обеспечить постоянную регистрацию замеров. На данной стадии развития мембранной колориметрии физико-химические свойства тонких прозрачных пленок известны мало. Пленки, обладающие повышенными ионообменными свойствами, будут совершенствоваться, как и существующие методы, а это, естественно, приведет к созданию материалов для мембран, способных эффективно работать нод давлением. В настоящее время наиболее удобными материалами для производства мембран являются тонкий целлофан или целлюлоза, применяемая для диализа или микрофильтрации. Короче говоря, будущее мембранной колориметрии будет зависеть от развития способов ионизации поверхности образца в контакте с мембраной. В случае образцов с низким сопротивлением можно использовать электрический потенциал, но этот способ уничтожает все следы силикатов, алюмосиликатов и карбонатов в образцах горных пород. Для таких соединений разработаны методы ионной бомбардировки, но они включают применение источников высокой энергии или использование дымящих кислот, которые были использованы в ограниченных масштабах с обнадеживающими результатами. [c.56]

Типичный прибор, сконструированный Зурманом [101], изображен на рис. 28, а. Поверхность 2 катализатора фотокатода представляет либо металлическую фольгу, которую можно очищать методом вспышки, ионной бомбардировкой и т. д., либо проводящую подложку, на которую можно напылять металлический катализатор из источника 5. Свет поступает в ячейку через кварцевое окно 1, и электроны эмиссии захватываются проводящ 1м участком стенки ячейки, покрытым пленкой ЗпОг или металлической пленкой, и соединенным с усилителем контактом 3. Участки 4 представляют собой переходные спаи кварц — пирекс. На [c.153]

Покрытая катализатором полоска помещалась в вакуумной трубке в положение р1 (рис. 14), где нанесенный слой восстанавливался в атмосфере водорода. После тщательного высушивания и эвакуирования трубки при 450° С, коллектор и предохранительные цилиндры Рз нагревались при откачивании почти до 900° С посредством бомбардировки электронами с вольфрамовой нити до тех пор пока не достигался вакуум, равный 10- тм ртутного столба. Температура нагретой поверхности р1 определялась при помощи оптического пирометра, причем вносились поправки на испускательную способность поверхности и поглощение стеклом. Положительная или отрицательная термоионная эмиссия с нагретой поверхности создавалась наложением на коллектор отрицательного или положительного потенциала, соответствующего току насыщения, сила которого измерялась гальванометром. Источником ионов являлось [c.69]

Схематическое изображение устройства масс-спектрометра приведено на рис. 31. Прежде всего исследуемое вещество необходимо ионизовать. Наиболее распространенным методом ионизации в органической масс-спектрометрии является бомбардировка вещества электронами в газовой фазе. Система введения вещества в прибор служит для перевода исследуемого вещества в газовую фазу и непрерывной подачи его с постоянной скоростью в источник ионов 1, где происходит ионизация. В источнике ионов в условиях глубокого вакуума (10" — 10" мм рт. ст.) электроны, эмиттируемые раскаленным катодом 2, получают за счет ускорения между заряженными пластинами определенную энергию. Проходя через разреженный газ, эти электроны, сталкиваются с молекулами исследуемого вещества. Как только энергия электронов окажется несколько выше так называемого порога ионизации (9—12 se), становится возможным процесс ионизации. [c.73]

Электронный спектрометр должен включать 1) источник излучения для бомбардировки образца 2) энергетический анализатор 3) детектор электронов 4) систему обеспечения глубокого вакуума. Весь прибор необходимо экранировать от магнитного поля Земли. Некоторые приборы оснащают дополнительными устройствами, например источником ионов (ионной пушкой). [c.264]

Эффективным способом очистки является ионная бомбардировка поверхности подложки в тлеющем разряде, для чего в напылительных установках предусматривают особые электроды, к которым от маломощного высоковольтного источника подводится напряжение в несколько киловольт. Электроды изготавливаются из алюминия, который имеет самую низкую скорость распыления среди металлов. [c.38]

Первый масс-спектрометр был сконструирован Демпсте-ром Б 1920 г. [3]. В этом приборе применен источник ионов, разработанный Ниром, в котором положительные ионы возникали в результате бомбардировки молекул электронами. Этот тип источника обеспечивал образование ионов с примерно одинаковой небольшой кинетической энергией. Ускорение ионов происходило за счет большой разности потенциалов ионы проходили через щель. Таким образом, получался пучок, в котором все ионы обладали близкой по величине кинетической энергией. Пучок ионов отклонялся на 180° магнитным полем, расположенным перпендикулярно направлению движения ионов, и отклоненные ионы фокусировались на щель, через которую могли проходить только ионы с определенным отношением массы к заряду. Масс-спектрометры с таким разделением ионов относят к приборам статического типа (рис. 1). [c.6]

Катоды электронных пушек должны иметь температуру, более высокую, чем температура конденсации паров переплавляемых металлов, для того чтобы избежать их осаждения на катоде и потери катодом эмиссионных свойств. Катоды также следует защищать от ионной бомбардировки или выполнять достаточно массивными. На рис. 9-5,а показана схема конструкции печи с пушками автоэлектрон-ного нагрева, или так называемых установок с кольцевыми катодами. Переплавляемая заготовка /, электрически соединенная с положительным полюсом источника питания, помещена вертикально ее конец бомбардирует пучок электронов, эмиттированных катодом 2, представляющим собой кольцо из вольфрамовой проволоки, нагретое до 2 500—2 800° С, пропускаемым через него током накала. Экран электростатической фокусировки 3 — коробочка нз листового молибдена— электрически соединен с катодом 2 и отрицательным полюсом [c.241]

Разряды низкого давления —это источники излучения, в которых испускание света происходит за счет электрического разряда между двумя электродами при давлениях менее 100 кПа. Анализируемая проба обычно служит катодом. Вещество испаряется в течение разряда путем атомной и ионной бомбардировки. Это явление называют катодным распылением. Вблизи катода образуется тлеющий разряд. Его размер и интенсивность зависит от силы тока. В качестве источников излучения использованы разряды нескольких типов, включая дуговые разряды, лампы Гейсслера и лампы с полым катодом. В конце 1960-х Гримм разработал новый вид тлеющего разряда, в котором плоская проба служила катодом (рис. 8.1-6). Таким образом, пробу можно легко помещать в лампу [8.1-19-8.1-20]. [c.23]

Непонятна связь концентраций дефектов в кристаллах с каталитической активностью. Известно, что в хорощо отожженном кристалле на 1 см поверхности приходится 10 поверхностных центров. Есть кристаллы, у которых число поверхностных центров составляет 10 на I см . В зоне дислокации следует ожидать изменения химического потенциала адсорбированных частиц, что должно сказаться иа каталитических процессах. Дислокации, кроме того, являются источниками (стоками) вакансий, поэтому на них может происходить аккомодация примесей. Экспериментальные же данные по корреляции концентраций дефектов и каталитической активности крайне противоречивы. Сосиовским, Ухарой и др. [3.28] установлена пропорциональность между ростом числа дислокаций (полученных ионной бомбардировкой или механически.ч напряжением) и ускорением скорости процесса катализа при уменьшении числа дислокаций (путем отжига) скорость реакции замедлялась. По Вудворду [3.29]—наоборот окисление этилена па монокристаллах серебра происходит с меньшей скоростью при увеличении плотиости дислокаций. [c.147]

Для снижения энергии возбуждения ионизируемых молекул применяют методы мягкой ионизации. Одним из важнейших методов низкоэнергетической ионизации является химическая ионизация [38]. ХИ обычно осуществляется путем ионно-молекулярной реакции между нейтральными молекулами анализируемьгх веществ и ионами газа-реагента (реактанта), в качестве которого используют водород, метан, пропан, изобутан, аммиак и другие газы (табл. 7.5). Ионы газа-реагента получают бомбардировкой молекул газа электронами с энергией 100-500 эВ при давлении в источнике ионов 10-10 Па. Образовавшиеся ио-ны-реагенты взаимодействуют с нейтральными молекулами этого же газа, что приводит к образованию ионов типа СН5ИС2Н5 из метана, С Н, —из изобутана, МН —из аммиака. Эти ионы затем вступают в реакции с молекулами анализируемых веществ (М), протонируют их или образуют с ними ионы-аддукты, например СН + М -> СН4 + + (М + Н) СНз (М + СНз) . Количество М, как примесь в газе-реагенте, должно быть малым и составлять не более 0,1%. В этом случае можно пренебречь их ионизацией бомбардирующими электронами и считать, что ионы исследуемого газа (и протонированные, и аддукты) образуются только за счет ХИ. Результаты, полученные методами ХИ, показывают, что квазимолеку-лярные ионы не обладают большой избыточной внутренней энергией. Поэтому осколочных ионов в спектре очень мало или они вообще отсутствуют. Это является заметным преимуществом, особенно при анализе биологически важных соединений, таких, как терпены, стероиды, сахара и т.п., которые образуют ионы (М+Н)". В зависимости от газа-реагента можно изменять картину масс-спектра и наблюдать тонкие различия [14, 38]. [c.847]

Твердые, прочные, плохо растворимые вещества — такие, как алмаз, кварц, карбиды, нитриды, кремний и различные минералы анализируют, используя лазерные и искровые источники ионов или источники ионов с бомбардировкой пробы быстрыми атомами и осколками деления ядер, а также источник ионов с тлеющим разрядом [ 2, 22, 23, 32, 49, 70]. Ионы, полученные методом искрового разряда, обычно анализируют на приборах с двойной фокусировкой, поскольку такой источник дает ионы с большйм разбросом по энергии, достигающим нескольких кэВ. Остальные перечисленные источники ионов могут работать с любыми анализаторами в зависимости от решаемой задачи. [c.863]

Влияние ионной бомбардировки на структуру поверхности исследовано довольно подробно [19—29]. Прежде всего при указанной обработке устраняются такие особенности микрорельефа, как царапины, выступы и углубления, так что в относительно крупном масштабе поверхность становится более гладкой. Однако в атомном масштабе явно имеются шероховатость и другие виды нарушения структуры поверхности. Поверхность ноли-кристаллнческого образца из-за неодинаковой ориентации индивидуальных кристаллов слагается из различных граней. Поскольку скорость удаления металла зависит от индекса грани, с поверхности одних кристаллитов металл распыляется быстрее, чем с других, и между соседними кристаллитами образуются ступеньки. Кроме того, по границам зерен могут появляться углубления (канавки). После бомбардировки грань кристаллита, обращенная в газовую фазу, может стать иной, чем исходная, и этот эффект усиливается при условии наклонного падения ионного пучка. Все это увеличивает шероховатость поверхности. Если шероховатость поверхности необходимо свести к минимуму, предпочтительно ионный пучок направлять по нормали к поверхности. Если бомбардировке подвергаются монокристаллы, рассмотренные источники образования шероховатости отсутствуют, но нарушение структуры поверхности все же наблюдается. Нарушение структуры поверхности, вызываемое пучками с обычно применяемой для очистки энергией, состоит в образовании микрограней (фасеток) и микрокристаллитов, а также появлении на новерхности точечных дефектов и дислокаций. Этот вид нарушения структуры поверхности наблюдается и на каждой грани поликристаллического образца. [c.126]

Метод основан на бомбардировке исследуемой поверхности газообразными ионами и масс-спектрометрическом анализе выбиваемых поверхностных ионов. Достоинство метода — его высокая чувствительность, применимость ко всем элементам и значительное пространственное разрешение ( 1 мкм), дости- гаемое при использовании тонко сфокусированного пучка ионов. Полученные данные обобщены Соха [106] и Кейном и Ларраби [107]. Источник ионов представляет собой двойной плазмотрон [108, 109], в котором создается сжатый магнитным полем дуговой разряд газа при давлении около 2—3 Па 0,02. мм рт. ст.) образующиеся ионы выходят через узкую диафрагму в аноде. После ускорения и дополнительной фокусировки ионы падают на образец. Выбиваемые ионы имеют значительную кинетическую энергию, и для их анализа обычно применяют масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.430]

При анализе труднолетучих неорганических веществ наиболее часто лрименяют искровые источники ионов. На рис. 13.2 приведена схема искрового источника ионов. Два электрода — анализируемый образец ) и дисковый электрод 2 —соединены с вторичной обмоткой источника переменного напряжения 5 радиочастотного диапазона ( - 1 МГц). Вакуумную искру получают при приложении напряжения между электродами и 2. Если напряжение достаточно для получения электрической искры (20—40 кВ), то на электроде 1 вследствие нагрева твердое вещество испаряется и поступает в пространство между электродами. В этом пространстве при бомбардировке электронами, появляющимися при разряде, образуются ионы. Ионы с помощью фокусирующего электрода 4 направляются на входную щель 5 масс-анализатора, где они в соответствии с отношением массы к заряду т/е разделяются. В приборах с двойной фокусировкой разделение ионов по массам достигается комбинированным воздействием электрического и магнитного полей. [c.222]

Ионная бомбардировка представляет собой,, несомненно, наиболее сильный и эффективный метод электризации твердых частиц, однако селективность этого метода практически равна нулю. Если объединить этот процесс с электризацией методом индукции, то селективность такого комбинированного метода будет очень хорошей. Электризация с помощью подвижных ионов в действительности не является электростатическим процессом, хотя обычно этот термин применяют для описания любого процесса обогащения с использованием электрического поля высокого напряжения. В последние годы термин высокое напряжение стал благодаря постоянному употреблению общепринятым названием таких процессов, включая и ионную бомбардировку. В процессе высокого напряжения подвижные ионы образуются у светящегося электрода, который является причиной коронного разряда и, служа источником подвижных ионов, одновременно сообщает им и направление. Если диэлектрическую и проводящую ча-, стицы поместить на пути подвижных ионов, то часть поверхности каждой частицы получит сильный электрический заряд. На проводнике этот заряд перераспределится почти мгновенно, тогда как на непроводнике перераспределение такого же заряда будет чрезвычайно медленным. Если на заземленную поверхность на пути заряженных ионов поместить группу заряженных частиц, то будет обнаружено, что при преграждении движения подвижных ионов частицы проводника свободно покинут заземленную поверхность, заряд их уйдет в землю. С другой стороны, диэлектрики, или частицы непроводника, которые неспособны быстро терять свой заряд, удержатся иа поверхности своей собственной силой отражения. Теория электростатического отражения дает только метод рещения уравнений Лапласа и Пуассона путем рассмотрения условий симметрии. Другими словами, процесс будет описываться этими уравнениями, если принять, что частица равного и противоположного заряда становится в положение зеркального изображения по отношению к заземленной поверхности и данной частице. Сила этого отражения Р= = QQj/4яeo(2s)2, где Q=Q —полный поверхностный заряд на минерале 5 — расстояние от заряда до заземленной поверхности ео —сила ионного поля. [c.367]

Наконец, на величину ионного тока может влиять образование па стенках ионизационной камеры полупроводниковых пленок. Эти пленки образуются с течением времени под действием электронной и ионной бомбардировки из молекул углеводородов, находящихся в ионизационной камере. Этими углеводородами могут быть как пары масла из диффузионных касосоь, гак и анилн зируемые вещества. Известно Л. 4-3], что осколки углеводородных молекул благодаря рекомбинации становятся нейтральными молекулами и полимеризуются. Они осаждаются на стенке камеры и других электродах ионного источника в виде тонких пленок толщиной / до 1 мк. Удельное электрическое сопротивление р таких пленок равно около 10 ом-см. Поэтому при падении на покрытые пленками места электронных или ионных токов с плотностью порядка /=0,5 ма1мм (0,05 а/сж ) возможная величина потенциала поверхности пленки относительно стенки камеры может быть принята равной [c.88]

В перечисленных модификациях приборов (кроме QUAD-250B) имеются испарители с эффузионной камерой Кнудсена, нагреваемой радиацией или электронной бомбардировкой. Обычно испаритель откачивается дополнительным насосом повышенной производительности. Во всех приборах используют источники ионов с электронным ударом при энергии электронов 4—100 эВ. Высокая разрешающая способность позволяет, как правило, полностью отделить пики исследуемого неорганического вещества от углеводородного фона прибора. Анализаторы и системы регистрации во всех случаях не отличаются от таковых в базовых приборах общего назначения. [c.71]

При получении криптонатов фиксация криптона на твердых носителях достигается различными способами. В некоторых работах [166— —170] использован метод ионной бомбардировки, когда атомы благородного газа ионизируются и под действием разности потенциалов внедряются в твердое тело. Другой метод заключается во введении Кг в носитель, находящийся в контакте с газом при высокой температуре и высоком давлении. В том и другом случае получается стабильный при обычных условиях источник. Атомы концентрируются вблизи поверхности на глубине до 10 А. В результате этого получают твердые источники с высокой удельной активностью у поверхности носителя. На органических носителях не удалось получить устойчивые во времени источники Кг. В одной из работ [171] сообщается о фиксации в макромолекулярной матрице, образованной полимеризацией жидкого мономера стирола и винилацетата. Активность полистироловых криптонатов уменьшалась на 8% за сутки, а поливипилацетатных — на 3%- [c.86]

Ингрэм [46] обсуждал перспективы развития источника с ионной бомбардировкой применительно к определению микрокомпонентов. Если использовать ультравакуумную технику, то метод мог бы позволить определить следы некоторых элементов в концентрациях 1.10" % и ниже. [c.126]

Главные недостатки источника с ионной бомбардировкой следующие 1. Эффективность ионизации для различных элементов меняется в широких пределах. Это делает обязательной калибровку. 2. Поверхность образца должна быть очище- [c.126]