Общий метод потенциометрического титрования

Общий метод потенциометрического титрования [c.433]

Содержание общего азота в исследуемых нефтях определялось модифицированным микрометодом Дюма [3] основной и амидный азот определяли методом потенциометрического титрования нефти в среде уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане (Ю )). Титрование в среде уксусного ангидрида сопровождается двумя скачками первый соответствует содержанию основного азота, второй — амидного. В качестве примера одна из кривых потенциометрического титрования приведена на рис. 53. [c.229]

Все сказанное выше позволяет рекомендовать метод потенциометрического титрования дитиофосфата цинка щелочью для количественного определения фосфора и цинка в присадках. Метод можно использовать при проведении исследовательских работ и для контроля за качеством присадок. Потенциометрическое исследование присадок различных типов позволяет рассчитать коэффициенты для перехода от общей щелочности к эффективному содержанию металла и сульфатной золы, а также для перехода от общей кислотности тиофосфатов цинка к содержанию в них цинка и фосфора (табл. 4). [c.384]

Дистилляты из арланской нефти, выкипающие выше 200°, характеризуются значительным содержанием серы, которая резко возрастает с повышением их температуры кипения. Изучен групповой состав сераорганических соединений и распределение их П0 группам углеводородов для дистиллятов, выкипающих до 350°. При разделении дистиллятов на группы углеводородов на силикагеле основная масса сераорганических соединений выделяется с ароматическими углеводородами и с концентратами сераорганических соединений. Нафтено-парафиновые углеводороды, как правило, содержат меньше серы (0,05—0,20%). Концентраты сераорганических соединений легких фракций (180—200°) содержат 15—17% общей серы или 80—85% сераорганических соединений. С утяжелением фракций наблюдается примерно одинаковое распределение серы в ароматических углеводородах и в концентратах сераорганических соединений. Во фракции 100—200° основная масса сераорганических соединений (91%) приходится на сульфидную серу, а в более тяжелых фракциях сульфидная сера составляет 37—53%. Во всех исследованных фракциях относительное содержание сульфидной серы в ароматической части вТ, 5—2 раза меньше, чем в концентратах сераорганических соединений. Групповой состав сераорганических соединений определялся методом потенциометрического титрования, предложенным И. А. Рубинштейном с сотрудниками. Таблиц 3. [c.618]

Общий недостаток метода потенциометрического титрования при использовании стеклянного электрода (и тем более других электродов) — известная длительность установления потенциала при изменении pH в ходе реакции. Эта длительность по-разному оценивается различными авторами и зависит от качества электрода в лучшем случае, по-видимому, она составляет не менее десятых долей секунды. Вследствие этого применение данного метода для [c.154]

Методы определения общего у. лерода основаны на сжигании образца с определенным плавнем в токе кислорода при температуре 1200—1250°. Существует множество литературных данных по определению углерода в различных материалах [8, 18, 19]. Методы эти с некоторыми изменениями могут быть использованы для опое-деления общего углерода в карбиде бора с весовым [20— 23] или объемным [19, 20, 24, 25] определением образующегося при этом углекислого газа. Опубликованы так>ке работы по применению кондуктометрического [25—29] и потенциометрического [30—34] методов определения углерода в различных материалах. Электрохимические методы чаще используют при определении малых количеств углерода. Кондуктометрический метод подробно изложен в литературе [14]. Метод потенциометрического титрования описан в гл. I, [c.201]

Изучение процессов комплексообразования мы производили методом потенциометрического титрования щелочью смесей сульфатов ванадия с а-аминокислотами при ионной силе 0,2 и температуре 25°. Для этого к растворам с эквимолярными соотношениями аминокислот и ванадия добавляли различные количества щелочи. Для поддержания постоянной ионной силы растворы готовили на 0,2 М растворе хлористого калия. pH растворов измеряли через сутки после установления равновесия. Концентрацию водородных ионов измеряли стеклянным электродом. Измерения производили в термостате при 25°. Общий объем растворов составлял 25 мл. [c.92]

Описанным методом измерения ЭДС цепи с соответствующими электродами определяется эффективная концентрация (активность) ионов в растворе. Активность ионов водорода и величина pH раствора характеризуют так называемую активную кислотность раствора. Наряду с этим потенциометрические измерения широко применяются также для определения общей кислотности. Для этой цели используется метод потенциометрического титрования, который основан на резком изменении pH раствора, а следовательно, и потенциала соответствующего электрода вблизи нейтральной точки титрования, например, кислоты щелочью. [c.163]

В полученных после ректификации дистиллятах определяли содержание общей серы (ламповым методом) и изучали ее распределение по группам содержащихся во фракциях сераорганических соединений. Элементарную серу в дистиллятах определяли так же, как и в нефтях, полярографическим методом меркаптанную — методом амперометрического титрования [11] сульфидную — методом потенциометрического титрования и йодных комплексов [7, 12, 13]. Результаты определения группового состава сераорганических соединений в дистиллятах нефтей Башкирии и Татарии приведены в табл. 5 и 6. [c.18]

При хроматографировании экстракта на силикагеле основным критерием отбора фракций являлся показатель преломления 1,5222—1,5268 1,5525—1,5580 1,5843—1,5882 и т. д. Содержание общей серы, содержание сульфидной серы, определявшееся методом потенциометрического титрования [3], и другие характеристики выделенных фракций приведены в табл. 2. [c.44]

Наряду с определением активности а-ц и pH потенциометрический метод щироко применяется и для определения общей концентрации кислоты или основания потенциометрическое титрование). Сущность этого метода заключается в измерении потенциала электрода (погруженного в титруемый раствор), из- [c.442]

Метод определения общей щелочности воды и ее компонентов основан на потенциометрическом титровании 0,1 М стандартным раствором НС с индикаторным стеклянным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения с регистрацией всех возможных скачков pH. При этом могут происходить следующие реакции [c.128]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Наконец, третья группа методов основана на измерении электрохимических свойств самого определяемого вещества (иногда без химической реакции). Так, например, можно опустить в испытуемый раствор водородный электрод (см. 49) и по показанию потенциометра непосредственно без титрования определить концентрацию водородных ионов (или pH) раствора. Подобные методы, основанные на измерении потенциала, носят общее название потенциометрия. Потенциометрическое титрование является частью потенциометрии (или потенциометрического анализа). [c.435]

Интересные данные о характере сернистых соединений в разных фракциях ромашкинской и туймазинской нефтей удалось получить, в результате применения метода потенциометрического титрования для определения содержания сульфидной серы [44]. Из приведенных в табл. f)6 данных видно, что в низкомолекулярной части ромашкинской и туймазинской нефтей содержатся только сульфиды. По мере увеличения молекулярных весов нефтяных фракций и закономерного возрастания в них общего содержания серы доля сульфидной серы (включая и тиофановую) снижается. Лишь в самой высокомолекулярной части нефти доля сульфидной серы снова несколько возрастает. [c.345]

Содержание общей серы в рафинате (углеводородах) и в экстракте определяли ламповым методом, а сульфидную серу — методом потенциометрического титрования (иодатометрия). [c.109]

Потенциометрнческая иодатометрия. Метод потенциометрического титрования (иодатометрию) обычно применяют для определения содержания сульфидов в бензиновых фракциях, где относительное их количество мало, а возможная ошибка не оказывает заметного влияния на общий вывод. При использовании этого метода [c.162]

Методом потенциометрического титрования было изучено комплексообразование ионов серебра с бензойной, 2-нитро-, 3-нитро-и 4-нитробензойной кислотами в водных растворах. В этих системах образуются комплексы состава 1 1 и 1 2, общие константы устойчивости которых Р1 и Р2 равны соответственно 3,4 и 4,2 2,0 и 1,4 2,4 и 1,5 и 2,1 и 3,0 [1595]. Другие данные о бензойнокислых комплексах серебра приведены в [1114]. [c.31]

Концентрацию общей серы в жидком катализате определяли ламповым методом [74], меркаптанной серы — аргентометрически [75], сероводород улавливали хлористым кадмием и определяли йодометрически сульфидную серу определяли методом потенциометрического титрования [76] и по спектрам поглощения йодных комплексов сульфидов [77—80]. Определение в катализатах непрореагировавших сераорганических соединений и образовавшихся в результате гидрогенолиза ароматических углеводородов проводили по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.70]

Определение серы в катализатах изученных сераорганических соединений методом потенциометрического титрования дало удовлетворительную сходимость концентраций общей (за вычетом меркаптанной) и потенциометрической серы. Поэтому авторы предположили, что сера, содержащаяся в катализатах, представлена в основном непрореагировавшими исходными сераорганиче-скими соединениями. Этот вывод подтверждается данными анализа катализатов по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области (табл. 48). [c.93]

Что касается общего количественного определения сульфидов в нефтяных продуктах, то для этой цели широко применяется метод потенциометрического титрования, наиболее универсальный вариант китирихо, пригодный дли гяжелых фракций, разработан Дж. Ламатом (1967 г.). [c.252]

Из рис. 4 следует, что чем больше серы содержится в нефти, тем больше ее переходит во фракции. Эта зависимость ярче выражена для четвертых фракций (угол наклона к оси абсцисс наибольший), меньше — для третьих и, еще меньше для вторых фракций. После определения общей серы изучалось ее распределение по группам сераорганических соединений, содержу щихся во фракциях. Элементная сера во фракциях определялась полярогра-фичес ким методом [8], меркаптанная, если фракция не содержала сероводорода,—методом амперометрического титрования[16]. Если во фракции присут- ствовал сероводород, то сероводородная и меркаптанная сера определялись из одной навески методом потенциомет )ического титрования по ГОСТ 9558-60. Сульфидная сера во фракциях определялась методом потенциометрического титрования [5], а также методрм поглощения йодных комплексов в ультра-фиолёте [17, 18]. [c.127]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

Среди систем металл — пептид наиболее подробно методом потенциометрического титрования была исследована система Си (И) — диглицилглицин [62]. Титрование проводили со стеклянным электродом в 3 М растворе N30104 для пяти отношений металл—лиганд при каждой из пяти общих концентраций металла (включая нулевую). Полученные данные охватывают следующие интервалы 1,5<рН<11,0, общая концентрация металла от 1 до 100 мМ и общая концентрация лиганда от 2 до 250 мМ. Второй набор данных был получен для серий растворов, в которых концентрация лиганда варьировалась, а концентрация свободных ионов водорода и общая концентрация металла сохранялись постоянными. Концентрация свободных ионов металла измерялась с помощью медь-амальгамного электрода. Полученные данные были обработаны двумя методами — графическим и численным [62]. [c.168]

Литературные данные указывают на применимость метода потенциометрического титрования для онределения сульфидной серы в дистиллятных продуктах. В частности, в работе В. Г. Лукьяницы и Г. Д. Гальперна [8] сообщаются данные о соотношении сульфидной серы, определенной потенциометрическим методом, и общей во фракциях ромашкинской и туймазинской нефтей. [c.107]

Общее содержание азота (Коощ) определяют модифицированным микрометодом Дюма [8], а азот свободных оснований (No h) — методом потенциометрического титрования раствором хлорной кислоты в уксуснокислой среде. [c.78]

Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

При этом используют методы и прямой потенциометрии, и потенциометрического титрования. Следует так же отметить, что основное отличие проведения потенциометрических измерений с целью определения констант равновесия от обьиного титрования, применяемого для аналитических целей, заключается в необходимости строгой стандартизации условий эксперимента. Титрование выполняют в термостатированных условиях и при постоянной ионной силе раствора (обычно 0,1 - 1 М). Необходимо выбрать также оптимальные концентрации изучаемых компонентов, реагента и величину общего объема раствора. [c.104]

Кондуктометрнческий метод анализа позволяет так же, как и потенциометрический метод, исследовать цветные, мутные и даже непрозрачные растворы, т. е. обходиться без использования цветных индикаторов. Так же, как и при потенциометрическом титровании, при наличии общего титрующего реагента можно проводить раздельное определение нескольких веществ в растворе — дифференциальное кондуктометрическое титрование. На графике такого титрования (рис. У.12, б) имеется несколько изломов, каждый из которых отвечает точке эквивалентности ео-ответствующего компонента титруемого раствора. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология