Реагенты в фотометрическом анализе

Б неорганическом фотометрическом анализе наиболее часто используют реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и особенно с органическими реагентами, реже реакции окисления-восстановления, синтеза и других типов. В органическом фотометрическом анализе чаще применяют реакции синтеза окрашенных соединений, которыми могут быть азосоединения, полиметиновые и хинониминовые красители, ациформы нитросоединений и др. Иногда используют собственную окраску веществ. [c.53]

В любом варианте фотометрического анализа поглощение аналитической формы определяют при оптимальной длине волны, если работают на спектрофотометре, или в оптимальном интервале длин волн, обеспечиваемом светофильтром при работе-на фотоэлектроколориметре. При этом ориентируются на наибольшее различие в поглощении аналитической формы и исходных реагентов. Необходимо учитывать в их спектрах число максимумов поглощения, их высоту, форму контура полосы поглощения (рис. 1.19), чувствительность фотометрического прибора в данной спектральной области. [c.60]

Разность мел<ду максимумами полос поглощения аналитической формы и исходного реагента в фотометрическом анализе называют контрастностью цветной реакции. Чем больше контрастность, тем удобнее данная реакция для фотометрии. [c.60]

Фотометрический анализ и, в частности, молекулярно-абсорбционный фотометрический анализ основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой и УФ-областях молекулами определяемого вещества или продуктом его соединения с соответствующим реагентом. [c.244]

Проводя фотометрический анализ, надо создать избыток реагента, оптимальные светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру. Фотометрический метод применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, [c.453]

Химия комплексных соединений, учение о применении органических реагентов и фотометрический анализ развивались одновременно и в сильной мере взаимно влияли на развитие каждого из этих направлений. [c.237]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ФА), совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера (см. Абсорбционная спектроскопия). ФА включает визуальную фотометрию (см. Колориметрический анализ), спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от 315 до 980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не монохроматоры, а узкополосные светофильтры. [c.171]

При взаимодействии кальция в щелочной среде с хлороформным раствором азо-азокси-БН образуется светло-коричневый хлопьевидный продукт, флотирующийся на поверхности раздела водного слоя и органического растворителя [1541. При этом происходит ослабление окраски раствора реагента, что используется в фотометрическом анализе. Флотирующийся осадок, представляющий собой комплекс кальция с азо-азокси-БН, растворяется в некоторых полярных растворителях или в их смеси с неполярными. При этом кальций количественно извлекается в органическую фазу. [c.166]

Органические растворители в фотометрическом анализе применяют для увеличения растворимости некоторых реагентов и окрашенных соединений, для повышения чувствительности и точности фотометрических определений, а также для концентрирования микроколичеств веш еств, подлежаш их количественному определению. Очень широкое распространение получили органические растворители для целей разделения анализируемых ионов и непосредственного фотометрического анализа в органической фазе. [c.267]

Для достижения высокой воспроизводимости и правильности результатов фотометрического анализа важное значение имеют селективность выбранного реагента и условия проведения фотометрических определений. [c.288]

Особое значение реагенты имеют для фотометрии — простого быстрого метода, позволяющего определять очень малые концентрации веществ. Известен ряд неорганических реагентов, используемых в фотометрическом анализе, однако его основой является применение органических реагентов. Они обладают рядом замечательных свойств, в числе которых принципиальная возможность конструирования новых реагентов с более ценными аналитическими свойствами по сравнению с соответствующими прототипами. Последнее стало в какой-то степени возможным благодаря успехам теории действия органических реагентов. Эти успехи в большой мере основаны на применении современных физико-химических и физических методов исследования. Однако здесь еще многое предстоит сделать например, нужно шире использовать достижения координационной химии, структурной химии, методы конформационного анализа, кинетические методы исследования. [c.5]

Чувствительность реагентов в фотометрическом анализе чаще всего выражают молярным коэффициентом погашения. Эта величина объективна исходя из чувствительности прибора, минимально определяемой величины оптической плотности с заданной вероятностью, объема раствора и толщины поглощающего слоя, по величине молярного коэффициента погашения (е) можно рассчитать минимально определяемое содержание элемента. [c.81]

Гетероциклические азосоединения используются не только в фотометрическом анализе. Функции их как реагентов в других методах анализа можно разделить на две группы как реагенты при непосредственном определении (например, во флуоресценции) и как реагенты для предварительного концентрирования или разделения элементов (например, в химико-спектральном анализе). Обе группы методов открывают новые возможности в использовании гетероциклических азосоединений в аналитической химии. [c.189]

По типу р-ции при титровании различают окислительновосстановительное титрование, кислотно-основное титрование, титрование по методу осаждения (см., напр.. Аргентометрия), комплексообразования (см. Комплексометрия) и др. по способу индикации конечной точки — потенциометрич. титрование (см. Потенциометрия), фотометрич. титрование (см. Фотометрический анализ), кондукто-метрич. титрование (см. Кондуктометрия), амперометрическое титрование и др. В зависимости от того, р-р какого реагента примен. в качестве титранта, выделяют перманганатометрию, иодометрию, комплексонометрию и т. д. [c.582]

Органические реагенты, не содержащие гидрофильных групп, часто образуют с ионами металлов соединения, труднорастворимые в воде, но хорошо растворимые в различных органических растворителях. Эти соединения, как известно, представляют собой внутрикомплексные соли и отличаются высокой прочностью. Реакции образования комплексов весьма чувствительны. Наличие значительного числа пригодных для этой цели реагентов позволяет включить в сферу фотометрического анализа почти все ионы, даже те, которые не обладают хромофорными свойствами. Теоретические вопросы экстракции внутрикомплексных соединений рассмотрены в монографиях [1, 2] и в отдельных статьях [8, 9, 147—151]. [c.241]

Продолжаются ранее начатые систематические исследования 8-меркаптохинолина как аналитического реагента. Работы последних лет, как и прежние, тесно связаны с применением этого реагента в экстракционно-фотометрическом анализе. На основании многочисленных экспериментальных данных показано, что [c.250]

Вторая намечающаяся тенденция в развитии фотометрического анализа с применением органических реагентов, также парадоксально вытекающая из отсутствия специфических реагентов — это применение в аналитической практике ограниченного числа реагентов, пригодных для определения многих элементов, т. е. групповых реагентов. В этом случае необходимая избирательность для каждого элемента обеспечивается выбором соответствующих условий определения, применением маскирующих комплексообразующих реагентов и т. д. или же применением другого, дополняющего реактива. Примерами групповых реактивов являются дитизон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо HI и др. [c.132]

Многие соединения металлов с органическими реагентами интенсивно окрашены, поэтому для фотометрического анализа интерес представляют растворимые, в воде аналоги таких реагентов. Молярные коэффициенты погашения многих комплексов имеют высокие значения, а высокая избирательность, как и при осаждении, достигается за счет контроля pH и использования маскирующих агентов. [c.370]

Оценены возможности фотометрического и титриметрического определения сульфатов в анализе вод с реагентом ортаниловым К. Показано, что с одним реагентом возможен анализ вод на содержание сульфат-ионов в широком диапазоне концентраций от 0,8 мкг/мл при фотометрическом определении до миллиграммовых количеств в пробе при титриметрическом варианте определения. Представлена избирательность и методики определения сульфат-ионов в высокочистой воде, питьевой, природной, сточной и при высокой минерализации. [c.190]

Реакции образования комплексов в растворах широко применяются в таких областях аналитической химии 47, 48], как комплексонометрическое титрование и фотометрический анализ на этих реакциях основан принцип действия осадителей и реагентов для экстракции из раствора определенных катионов металлов. [c.293]

ЭРИОХРОМ ЧЁРНЫЙ Т м. Полифункциональное соединение, чёрные или коричневые растворимые в воде кристаллы применяется как индикатор в комплексонометрии, как реагент для фотометрического анализа. [c.513]

Во всем мире аналитической химии уделяется большое внимание. В Советском Союзе она достигла значительных успехов, занимая ведущее положение по ряду крупных направлений, например по анализу веществ высокой чистоты, органическим аналитическим реагентам, фотометрии. Советские химики-аналитики предложили много новых методов анализа, новых реагентов, прочно вошедших в арсенал мировой аналитической химии, широко используемых в различных странах. В качестве примеров можно назвать метод тонкослойной хроматографии, разнообразные органические реагенты для фотометрического анализа. [c.9]

В. А. Назаренко разработал прием исследования реакций многозарядных ионов металлов с органическими реагентами, например способ определения числа ионов водорода, выделяющихся при реакции. Приемы эти используют в ряде научных центров. Н. П. Ко-марь предложил методы изучения многокомпонентных систем, важных для фотометрического анализа, создал приемы совокупного расчета констант равновесий в растворах. [c.41]

В понятие химические реактивы включаются многочисленные химические соединения, с которыми имеют дело в аналитической лаборатории кислоты, щелочи, аммиак, перекись водорода и другие общеупотребительные соединения. Более важны специальные неорганические и органические реактивы, причем органические приобрели большее значение. Если реактив используется как активное начало в химико-аналитической реакции (осадитель, реактив, дающий окрашенный или экстрагируемый комплекс с определенным металлом), его часто называют реагентом. Этот термин, например, утвердился в тех областях аналитической химии, которые имеют дело с органическими реактивами для фотометрического анализа. Однако, когда говорят о производстве, о продаже или наличии реактивов в широком масштабе, используют термин реактив . Уместно оказать я получил на складе много новых реактивов , но он изучает теорию действия органических реагентов и т. п. Различие это появилось относительно недавно и, кажется, только в русском языке. [c.167]

Названные выше соединения применяют главным образом в фотометрическом анализе, а также как люминесцентные реагенты (люмогаллион, люмокупферон) или металлохромные индикаторы (нитхромазо, карбоксиарсеназо, тетра). Они позволяют решать сложные аналитические задачи. [c.170]

А. К. Бабко, по применению методов физико-химического анализа к аналитическим системам с целью отыскания оптимальных условий реакций, особенно в фотометрическом анализе. А. К. Бабко и его последователям принадлежит также заслуга массового введения в практику анализа окрашенных тройных комплексов. Можно отметить работы по серусодержащим органическим реагентам, механизму реакций оксикислот с металлами, состоянию ионов в растворах, хемилюминесцентному анализу (А. Т. Пилипенко), по экстракции, полярографии (И. В. Пятницкий). Широкой известностью пользуются работы киевских химиков в области кинетических методов анализа (К- Б. Яцимирский). [c.205]

Поэтому в практике фотометрического анализа наибольшее рас-прсстранение получил метод измерения больших величин А (вариант III), который обычно называют дифференциальным спектрофотоме-три ческим методом или методом отношения пропусканий. Его широко применяют, если в анализируемом материале определяемый компонент содержится в высоком процентном отношении. Сущность варианта III дифференциального метода состоит в том, что при измерении в качестве раствора сравнения используют один из растворов эталонного ряда, а не растворитель или раствор, содержащий все применяемые реагенты, кроме определяемого компонента. При таком измерении из большого значения испытуемого раствора как бы [c.66]

Измерив объем титранта в конце титрования, рассчитывают концентрацию С анализируемого р-ра по формуле V = (концентрации выражены в моль/л). Теоретически необходимо добавить такой объем титранта, к-рый содержит кол-во реагента, эквивалентное кол-ву определяемого компонента в соответствии со стехиометрией р-ции между ними при условии, что эта р-ция практически необратима. Этот объем титранта соответствует точке эквивалентности (т.э.), или моменту стехиометричности. Практически определяют, однако, не т.э., а конечную точку титрования (к.т.т.), к-рая должна максимально совпадать с т.э. для получешгя миним. погрешности титрования. Фиксировать к. т. т. можно по измененшо окраски добавленного индикатора (выбор к-рого осуществляют по теоретически рассчитанной кривой титрованпя) или по достаточно резкому изменению к.-л. физ. характеристики р-ра, зависящей от концентрации определяемого в-ва,-тока, окислит.-восстановит. потенциала, оптич. плотности, электрич. проводимости и кол-ва электричества. Соотв. различают амперометрическое титрование, потенциометрич., фотометрич., кондуктометрич. и кулонометрич. титрование (см. Потенциометрия, Фотометрический анализ, Кондуктометрия и Кулонометрия). В этих титриметрич. методах кривая титрования представляет собой зависимость измеряемой физ. величины от объема (или массы) титранта. [c.598]

О развитии аналитической химии в России упоминалось ранее. Следует добавить, что несколько членов Петербургской академии наук активно занимались химическим анализом — М. В. Ломоносов (1711—1765), Т. Е. Ловиц (1757—1804), В. М. Севергин (1765—1826), Г. И. Гесс (1802—1850), Ф. Ф. Бейльштейн (1838—1906). В советское время аналитическая химия успешно помогала решать многие научно-технические проблемы государственного значения (освоение атомной энергии, полупроводники и др.). Известны и крупные научные достижения. Н. А. Тананаев разработал капельный метод качественного анализа (по-видимому, одновременно с австрийским, позднее бразильским, аналитиком Ф. Файглем). Большой вклад советские аналитики внесли в изучение комплексообразования и его использование в фотометрическом анализе (И. П. Алимарин, А. К. Бабко, Н. П. Комарь и др.), в создание и изучение органических аналитических реагентов, разви- [c.19]

При этом образуется золь синего цвета, который можно использовать в фотометрическом анализе. Ресслер [1361] показал, что восстановление происходит также в кислых растворах и в присутствии Lij Og я Kj Og. Реагент применяют для обнаружения [878, 1300], гравиметрического [1260, 1484] и фотометрического [663] определения золота. [c.57]

Многочисленные примеры экстракции золота в виде ионных ассоциатов с родаминовыми, трифенилметановыми, антипирино-выми и другими реагентами приведены в разделе Фотометрические методы определения , так как эти реагенты часто применяют в фотометрическом анализе. Ниже приведены примеры использования реагентов данного типа для выделения и концентрирования золота. [c.89]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Анализ концевых групп в белках. Реагент используется аналогично фенилизоциаиату и обладает тем преимуществом для спсктро-фотометрического анализа, что пафтильные производные имеют очень интенсивный максимум поглощения при 222 ммк [2]. [c.431]

В фотометрическом анализе содержаьше вещества (элемента) определяется по светопоглощению его окрашенного раствора. В зависимости от типа химической реакции, применяемой для образования светопоглощающего соединения определяемого элемента, фотометрические методы подразделяют на прямые и косвенные [19]. В прямых методах определяемый ион М с помощью реагента К переводят в окрашенное соединение МК, а затем измеряют светопоглощение раствора этого соединения. [c.227]

Медь реагирует с дифенилтиокарбазоном (дитизоном), имеющим зеленую окраску., с образованием продукта красно-фиолетового цвета 44]. Образец должен содержать не более 0,005 мг меди в объеме 5 мл 0,1 н. кислоты. Анализируемый раствор встряхивают в небольшой делительной воронке с 0,001 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Неводный слой будет содержать смесь дитизоната меди И избытка дитизона. Его исследуют на фотоэлектрическом фотометре в интервале длин волн 500—550 или 600—650 ммк. Калибровочная кривая должна строиться по измерениям свежеприготовленных растворов, непосредственно применяемых в данной серии анализов, так как концентрация реагента сохраняется постоянной лишь в течение нескольких недель. Указанный метод называется методом смешанной, окраски ввиду того, что раствор содержит как окрашенный в красный цвет комплекс, так и избыток реагента зеленого цвета. Если фотометрическое измерение проводится гари длине волны, лежащей з интервале 500—550 ммк, который соответствует зеленой области спектра, то поглощение в этом случае будет пропорциопальным концентрации комплекса, поглощающего в зеленой области, в то время как реагент зеленый цвет пропускает. Если раствор исследуется при длине волны в интервале 600—650 М.МК, поглощение -показывает избыток реагента. Для анализа можно использовать любой из этих вариантов. Дитизон вызывает аналогичную окраску с ионами металлов Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, А , Сё, 1п, 5п, Р1, Ли, Нд, Т1 и РЬ. Несмотря на это, надежное определение осуществляется лишь благодаря избирательному действию реагента, достигаемому точной регулировкой значения pH, при котором проводится экстрагирование четыреххлористым углеродом (или хлороформом). Детали метода описаны Сенделом. [c.54]

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ, см. Фотометрический анализ. ФОТОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ, см. Люминесценция. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокушдость методов качеств, и количеств, анализа по интенсивности ИК, видимого и УФ излучения. К Ф. а. отосят атомно-абсорбционный анализ, фотометрию пламени, турбидиметрию, нефелометрию, люминесцентный анализ, спектроскопию отражения а молекулярно-абсорбц. Ф. а. Часто под Ф. а. понимают только последний метод, основанный на избират. поглощении электромага. излучения в ИК, видимой и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с соответств. реагентом. [c.631]

Из новых приемов использования экстракции в фотометрическом анализе можно отметить следующие. Раньше экстракт использовали непосредственно для фотометрического определения только в том случае, если экстрагируемое соединение было окрашено (дитизона-ты, оксихинолпнаты, диэтилдитиокарбаминат меди и. т. п.). Однако известно много чувствительных и избирательных экстракционных систем, когда при экстракции образуется пеокрашонное соединение или поглощение (в частности, в ультрафиолете) обусловлено только реактивам. В этих случаях обычно применялась реэкстракция, после чего в водную фазу вводили реагент, дающий окрашенное соединение с определяемым элементом. Вместо этого в ряде работ теперь предлагается подбирать реагент, который дает окрашенное соединение с определяемьш компонентом непосредственпо в неводной фазе. [c.220]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Дитизонаты. Комплексные соединения металлов с серусодер-жащими органическими реагентами являются одними из первых соединений, нашедших широкое применение в фотометрическом анализе. [c.248]