Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение серебра кремнии

    Приборы — те же, что и при определении окиси кремния. Реактивы и материалы аммиак плотности 0,91 (раствор 1 1) азотнокислый аммоний 2%-ный раствор двууглекислый натрий хлористое олово, 10%-ный раствор азотнокислое серебро, 10%-ный раствор двухромовокислый калий К Ст О , [c.422]

    Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]


    Примечание Фотометрирование линий фона для цинка, висмута, никеля, марганца, олова, свинца, железа, кремния, сурьмы и мышьяка ведется по второй ступени, для серебра и магния — по первой ступени спектрограммы. В случае, когда определение серебра и магния не требуется, спектрограммы можно фотографировать без ступенчатого ослабителя. [c.27]

    К) (см. [9, 26, 27]). Учет различия температур определения 7 (Si) в [25] и [9, 26, 27] не сокращает, а увеличивает различие приведенных значений. Согласно выводам [26], использованная в [25] методика определения активности кремния обладает весьма ограниченной точностью из-за малой растворимости кремния в жидком серебре. [c.30]

    Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

    Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]


    Галлий. Химико-атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, индия, кадмия, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, хрома, цинка и железа [c.586]

    Ход определения. В фильтрате от окиси кремния осаждают гидраты окислов аммиаком (1 1) до слабого запаха при нагревании до кипения в присутствии небольшого количества хлористого аммония. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). [c.423]

    Как видно из сказанного выше, в общем удается различать изменения объектов, вызываемые в электронном микроскопе термическим и ионизирующим действием пучка. Однако это различие является в известной степени условным. Так, Хансен [73, 74] показал, что и чисто температурные повреждения в электронном микроскопе могут протекать иначе, чем для тех же веществ в вакуумной печи, так как в микроскопе препараты могут взаимодействовать с подложкой и углеродной оболочкой, которой покрывается объект в результате крекинга паров углеводородов. Таково, например, взаимодействие закиси меди, восстанавливаемой электронным пучком, с пленкой из окиси кремния, приводящее к разрушению пленки. Углеродная пленка может оказывать двоякое действие на устойчивость препаратов. В одних случаях она стабилизирует, например, тонкие слои меди, в других облегчает поверхностную миг- рацию атомов металлов и способствует изменению препаратов в процессе исследования (например, в случае тонких напыленных слоев серебра). Механизм этих явлений очень сложен, изучение их только начинается. Последний эффект можно объяснить допущением, что осаждающаяся углеродная пленка как бы разрыхляет поверхностные слои серебра, делает атомы более подвижными. Эти факты прежде всего указывают на то, что лишь ограниченное применение могут иметь способы определения температуры объектов в электронном микроскопе, основанные на сравнительном исследовании температур плавления и других термических превращений, наблюдаемых в микроскопе и в вакуумной печи. Кроме того, лишний раз делается ясной необходимость соблюдения осторожности при интерпретации разнообразных превращений, которые могут встречаться при электронно-микроскопических исследованиях. [c.51]

    Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка  [c.95]

    Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

    Для анализа использован атомно-абсорбционный СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Условия определения каждого элемента взяты из рекомендаций фирмы-изготовителя прибора. В расчете на анализ 2%-ного раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/г) литий, натрий — 0,1, калий — 0,3, магний, цинк, кадмий — 0,5, кальций—1,0, серебро—1,5, медь — 2,5, сурьма — 3, железо, никель — 5, свинец—10, алюминий, кремний, олово—50, титан—70, ртуть—100, бор—1000. [c.218]

    При содержании до 25% фтористого лития повышается чувствительность определения всех элементов, за исключением цинка и сурьмы (рис. 44—46). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа,-алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана 25—75% свинца й олова 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. [c.98]

    Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940 — 946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007). [c.927]


    Чувствительность определения циркония в двуокиси кремния при использовании в качестве спектрального буфера нитрата серебра составляет 5-10 % [499]. Под чувствительностью авторы понимают ту минимальную концентрацию при которой в спектре образца исчезают спектральные линии определяемого элемента. [c.172]

    СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, МАРГАНЦА, РТУТИ, СЕРЕБРА, ВИСМУТА, СВИНЦА, ОЛОВА, КАДМИЯ, МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СУРЬМЫ, ТЕЛЛУРА, КРЕМНИЯ, ЗОЛОТА И МЫШЬЯКА [c.457]

    СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ, СЕРЕБРА, ВИСМУТА, АЛЮМИНИЯ, КРЕМНИЯ, МАГНИЯ, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, [c.460]

    Спектральное определение меди, серебра, висмута, алюминия, кремния магния, свинца, железа, золота, сурьмы, мышьяка и олова в теллуре Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра I [c.527]

    Сожжение галогенсодержащих кремнийорганических соединений также характеризуется некоторыми особенностями - . Кремнийорганические соединения, в которых атомы галогенов входят в состав углеводородных радикалов, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Галогены в таких кремнийорганических соединениях можно определять из одной навески вещества наряду с определением углерода, водорода и кремния методом поглощения галогенов металлическим серебром, помещенным в специальный аппарат, подсоединенный непосредственно к трубке для сожжения, или в лодочку, помещенную в трубку для сожжения. [c.97]

    Если в соединении галоген находится при атоме кремния, то при разложении такого вещества обычно образуется тетрагало-генид кремния, который может уноситься кислородом и оседать на серебре, в результате чего данные определения как кремния, так и галогена будут неверны. Однако если в молекуле соединения содержится достаточно водорода (как показал опыт, не менее 3%), то образовавшаяся при сожжении вода разложит тетрагалогенид кремния до диоксида кремния и хлористоводородной кислоты, и тогда получатся правильные результаты. Сожжение таких полимеров ведут в присутствии одного асбе ста. Вещества, содержащие менее 3% водорода, сжигают в присутствии асбеста, добавляя к навеске каплю воды (3—5 мг). [c.53]

    Определение серебра в кремнии после удаления последнего в виде SIF4 см. [267]. [c.183]

    Серебро осаждается висмутиолом в слабоаммиачном растворе в виде желтого, хорошо отделяющегося фильтрованием осадка, имеющего состав Ag( gH5N2Sз) с теоретическим содержанием серебра 32,38 %. Комплексон совершенно не оказывает влияния на осаждение серебра. По Малинеку [46], можно этим простым способом отделить серебро от других катионов. Сурьма, олово, титан и бериллий следует замаскировать добавлением винной или лимонной кислоты. Ион уранила маскируют тироном, который, однако, в большом избытке приводит к неполному осаждению серебра. Мышьяк, вольфрам и молибден не мешают определению даже в отсутствие комплексона. Согласно автору, этот метод весьма пригоден для определения серебра, например в шлаке, остающемся после выработки серебра, когда вследствие большого содержания двуокиси кремния нельзя пользоваться методом купелирования. [c.143]

    Данные по определению микропримесей в исходных реактивах и МОС приведены в табл. 1, из которой видно, что содержание микропримесей в получаемых МОС значительно ниже, чем в исходных веществах. Так, содержание в бисэтилбензолхроме алюминия, магния, кремния, которые не образуют соответствующих бисареновых производных, на 1 —2 порядка меньше, чем в исходных веществах. Количество меди, магния, титана, цинка, железа, никеля, алюминия, марганца, серебра, кремния в эфирате триметилгаллия и в триметилгаллии на 1 —2 порядка ниже по сравнению с их содержанием в магнии и хлориде галлия. [c.100]

    Иначе протекает разложение веществ второй группы, анализ которых затруднен еще и их очень легким взаимодействием с влагой воздуха. Термический распад таких соединений может сопровождаться образованием четырехгалоидного кремния. Кроме того, и окисление кислородом здесь не всегда происходит количественно. Четырехгалоидный кремний может уноситься из пробирки для разложения и оседать на серебре, в результате чего определение как кремния, так и галоида оказывается невозможным. Однако, если в молекуле соединения содержитея [c.63]

    Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

    Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

    Используя различные методы определения атомных масс элементов, Я. Берцелиус в 1826 г. дал повую систему атомных масс (см. стр. 152). В этой таблице атомные массы большинства металлов оказались очень близкими к современным соответствующие оксиды лшогих из них получили правильную формулу, Вместо прежних формул РеОг, РеОз, СиО и СиОг оп принял формулы FeO, ГегОз, СпгО, СиО, СаО, ВаО, АЬОз, МнгОз, СггОа и др. Однако атомные массы щелочных металлов были установлены неточно, так как для их оксидов Я. Берцелиус принимал такой состав NaO, КО и т. д. В 1841 г. В. Реньо внес коррективы в эти формулы, после чего в системе атомных масс Я. Берцелиуса почти не было принципиальных ошибок. Из 54 элементов, известных к концу жизни шведского химика, неправильными оказались атомные массы серебра, бора, бериллия, кремния, ванадия, циркония, урана, церия, иттрия и тория многие из них были исправлены лишь в результате открытия периодического закона Д. И. Менделеева. [c.136]

    Изучали также поведение лакокрасочных покрытий с добавками Ред04 и 5102 (0>5%). При этом было установлено, что незащищенные образцы стали через 27 сут полностью покрылись продуктами коррозии. Рыхлые продукты коррозии вследствие большой абсорбционной способности влаги стимулировали процесс коррозии. Образцы же, покрытые железным суриком, в течение года сохранились в удовлетворительном состоянии, но через 2 года на них были обнаружены тонкие трещины (под действием 0,1%-ного раствора азотнокислого серебра в трещинах выделялись тонкие нити серебра, являющиеся признаком разрушения краски). Образцы же, окрашенные железным суриком с вышеуказанной добавкой,, остались практически без изменения. Образцы из обыкновенного кровельного железа взвешивались до и после окраски. Перед определением потери массы краски снимались. Реакция на азотнокислое серебро не выявила никаких оголенных участков. Аналогичные результаты дали добавки двуокиси кремния. [c.96]

    Методы инверсионной вольтамперометрии находят широкое применение для определения Sb в различных материалах, в том числе в чугунах, железе и сталях [1348, 1575], меди и медных сплавах [87, 116, 526, 569, 1348, 1575,1585], олове[221, 222, 224, 225, 242, 318, 526], алюминии [131, 132, 731, 1503], галлии и его солях [243, 245, 293, 303], арсениде галлия [243, 245, 246, 303, 586], кадмии и его солях [302, 318, 737], германии, тетрахлориде и тетрабромиде германия [105, 134], кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде и тетрабромиде кремния и трихлорсиланах [105, 133, 271, 310, 1503], цинке и цинковых сплавах [67, 737], серебре [605, 731J, свинце [833], теллуре [116], мышьяке [303], хроме и его солях [940], барии [125], ртути [528], висмуте [1348], никеле и никелевых сплавах [590], припоях [1348], полиметаллических рудах и продуктах цветной металлургии [116], растворах гидрометаллургического производства [138, 319, 1545], шламах [1175], ниобии и тантале и их соединениях [223, 2901, химических реактивах и препаратах [105], криолите [245, 586], материалах, используемых в злектронной [c.68]

    Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

    Эти реакции в большинстве случаев настолько чувствительны, что вызываются даже следами щелочи, которые выделяются из обычного лабораторного стекла. Для количественного проведения этой реакции следует применять 5—30%-ный раствор едкого натра. Для определения связи Si—Н в трихлорсилане и метил-дихлорсилане реакцию проводили над ртутью и образовавшийся водород измеряли волюмометрически. В оставшемся водном растворе после подкисления определяли весовым путем кремний в йиде двуокиси кремния и хлор в виде хлористого серебра [20271. [c.219]

    Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

    Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]


Смотреть страницы где упоминается термин Определение серебра кремнии: [c.173]    [c.31]    [c.563]    [c.137]    [c.155]    [c.690]    [c.362]    [c.268]    [c.150]    [c.155]    [c.370]    [c.38]   
Аналитическая химия серебра (1975) -- [ c.196 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кремний определение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте