Отделение галлия методами экстракции

Этим методом можно определять от 50 до 1000 мкг Оа при pH 2,5—3,5 (фталатный буфер). При <50 мкг Оа получаются завышенные результаты. Определению мешают Сс1, Си, Ре +, Мп, N1, РЬ, 2п, поэтому необходимо предварительное отделение галлия, например экстракцией из сульфатно-хлоридного раствора (см. стр. 55 и 56). [c.98]

Из галогенидных комплексов таллия наибольшее значение для отделения таллия методом экстракции имеет бромидный комплекс [1—4]. Из 1 н. бромистоводородной кислоты диэтиловый эфир извлекает количественно таллий(П1) и золото(1П). При указанной концентрации бромистоводородной кислоты в незначительных количествах экстрагируются железо(П1), галлий, индий, ртуть и теллур. Для экстракции можно применять изопропиловый эфир [2, 3 . [c.382]

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

Метод основан на регистрации вольтамперных кривых растворов, со-держаш их определяемые примеси. Величина максимального тока пропорциональна концентрации веш еств в растворе. При анализе арсенида галлия и мышьяка содержание меди и теллура определяют в первой пробе образца без удаления галлия и мышьяка. Затем во второй пробе находят содержание цинка, теллура и меди после отделения галлия экстракцией и мышьяка — отгонкой. [c.155]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

В работе [143] этот. метод использовали для отделения основной массы железа, что позволило достичь высокой чувствительности при определении различных примесных элементов в сталях. Для определения А1, Са, Сг, Ре, Ое, 1п, Mg, Р1, V и 2п в галлии отделение основы проводили экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислых растворов [144]. [c.19]

Примеси концентрируют путем последовательного отделения галлия и мышьяка. Мышьяк отделяют отгонкой в виде хлорида и бромида, галлий — экстракцией диэтиловым эфиром из 6—7 М соляной кислоты. Водный раствор после выпаривания на графитовом коллекторе анализируют спектральным методом. Чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет е % А1 — ЫО-5 В1 —5-1СГ Mg —4-10- Мп-5-10- Си —Т-Ю Ч N1-2-10- РЬ —2.10" Ag— [c.235]

Наилучшим методом отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. соляной кислоты диэтиловым [c.268]

Применяемый для экстракции оксихинолината галлия хлороформ был заменен четыреххлористым углеродом, что повысило оптическую плотность колориметрируемых растворов [37]. Были подобраны условия, при которых устранялось влияние алюминия, железа, меди и ванадия, вследствие чего была исключена необходимость предварительного отделения. Чувствительность метода составляет 0,001% при навеске 1 г. [c.101]

При переработке бокситов по способу Байера Г. концентрируется в маточных р-рах (остающихся после отделения осн. массы А1), из к-рых его выделяют электролизом иа ртутном катоде. Образовавшуюся при этом иатриево-гал-лиевую амальгаму (до 1% Г.) разлагают водой или р-ром щелочи и из П0лучеш10г0 р-ра Г. выделяют электролитически. Вместо электролиза на ртутном катоде можно выделять Г. цементацией (вытеснением нонов одного металла из р-ра др. металлом) его на амальгаме Na. Разработан способ выделения Г. из алюминатных р-ров путем цементации его на галламе А1 прн 80 °С. Для выделения Г. галла-му разлагают водой. Перспективен метод экстракции Г. из алюминатных р-ров фенолами. Источниками для получения Г. могут служить также продукты переработки железных, титановых, германиевых и др. руд. [c.480]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ Экстракция [c.153]

Однако почти всегда в качестве общего метода отделения применяют эфирную экстракцию хлорида галлия в присутствии хлорида титана(И), предпочитая ее ионообменному и хроматографическим методам. Экстракцией эфиром можно отделить большие количества мешающих элементов за более короткое время, кроме того, этот метод обладает большей избирательностью. Несомненно, что сообщения о неполном отделении алюминия и железа в процессе эфирной экстракции связаны с плохой промывкой эфирных экстрактов. [c.424]

Мешающее влияние микропримеси Ре(П1) устраняют введением в водную фазу 2 мг аскорбиновой кислоты. АР+ не изменяет степени экстракции соединения галлия с кристаллическим фиолетовым, поэтому метод может быть применен для определения галлия в материалах, содержащих алюминий, без предварительного отделения последнего [458, 459]. [c.125]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

В углях и золах галлий определяют фотометрически с малахитовым зеленым [740, 931]. Преимущество метода — возможность определения 0,001% Ga без его предварительного отделения. При применении же эфирной экстракции можно определять еще меньшие количества галлия. [c.187]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Бусевым с сотр. [93] (предложен простой и надежный метод эффективного отделения галлия от индия, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамината индия этилацетатом при pH 3—5 в присутствии избытка оксалата. Диэтилдитиокарбаминат галлия количественно экстрагируется этилацетатом при pH 1,5—5, однако щавелевая кислота мешает извлечению. Для концентрирования галлия использована способность пирроли-диндитиокарбампната галлия экстрагироваться при pH 4,8 хлороформом [1357]. [c.58]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Из фотометрических реагентов используют хинализарин [1081, 1170], кристаллический фиолетовый [458, 762, 763], ксиленоловый оранжевый [258], глицинкрезоловый красный [259], малахитовый зеленый [931], метиленовый голубой [518], антипириновые красители [97], галлион [243], ПАН [1372], стильбазо [596], диокси-3,4-фенил-4 -азобензол [477]. Все эти методы требуют, как правило, предварительного отделения галлия экстракцией эфиром. [c.182]

Другой вариант определения примесей (Ре, Си, РЬ, 5п, 1п) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99% железа и 40% олова. В водном слое определяют Си, РЬ, 5п и 1п, используя в качестве фона ЗЛ НС1. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и 1п и суммарный пик РЬ и 5п. Для определения свинца в раствор добавляют КзС11 и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [c.201]

Был предложен также метод определения микропримесей в арсениде галлия с отделением галлия и мышьяка экстракцией, ионным обменом и накапыванием раствора на чашечкообразные электроды, пропитанные полистиролом [5]. Чувствительность определения 10 микропримесей составляет 8 -10 — 5 -10" %. Относительная ошибка метода +10—50%. [c.200]

Метод основан а цветной реакции трехвалентного железа с роданидом калия и извлечении окрашенного комплекса изоамиловым спиртом. Отделение от галлия производят экстракцией хлороформом куп-фероната железа из солянокислой среды [3]. [c.145]

Для определения железа в металлическом галлии применяют колориметрический роданидный метод [6]. Отделение железа от галлия проводят экстракцией хлороформом купфе-роната железа из солянокислой среды. Полученный концентрат разрушают сжиганием мокрым путем и заканчивают определение железа по реакции с роданидом. Чувствительность метода в условиях проведения реакции — 2.10 % железа. Эта методика занимает много времени и содержит много операций, что способствует увеличению содержания железа в контрольной пробе в процессе выполнения анализа. [c.121]

Нами исследовалась экстракция галлия, железа и цинка из солянокислых и сернокислых растворов, а также условия отделения галлия от указанных элементов при помощи первичных алифатических аминов состава С — jo с небольшим молекулярным весом (130). Положительные результаты были получены только для солянокислых растворов. Извлечение галлия, железа (3) и цинка изучалось в зависимости от кислотности раствора, концентрации амина и природы разбавителя. В делительные воронки помещали 2%-ные растворы соответствующих аминов (С7 — Сщ) в керосине, хлороформе или бензоле и растворы металлов, 6—7 N по соляной кислоте (отношение фаз 1 1). Делительные воронки встряхивали в течение 5 мин. и давали растворам отстояться до полного разделения фаз (10—15 мин.). Концентрация ионов в растворе составляла галлия — 43— 50 у/мл, железа и цинка — 1 мг/мл. Галлий определялся фотометрическим методом нри помощи родамина Б [6]. Содержание железа и цинка определялось методом радиоактивных изотопов, а также трилонометрически[7]. [c.241]

Свойства индия очень близки свойствам галлия, поэтому для фотометрического определения индия и галлия используют одни и те же реагенты или по крайней мере реагенты, принадлежащие к одинаковым группам соединений. Очень важно предварительное количественное отделение индия от галлия, для чего лучше всего использовать экстракцию. В то время как галлий можно отделить от сопутствующих элементов экстракцией органическими растворителями из солянокислого раствора, индий из солянокислого раствора не экстрагируется. Из растворов бромистоводородной кислоты удается экстрагировать оба элемента [260, 958], а из раствора иодистоводородной кислоты — только индий [860, 928, 958]. Из 0,5—2,5 н. раствора HI индий экстрагируется количественно [958]. Индий количественно экстрагируется также из смеси 2,0—2,4 н. KI и 2,0—2,4 н. H2SO4 [928, 1094, 1560]. Из органических растворителей в большинстве случаев применяют этиловый эфир, однако отделение индия от галлия лучше удается при использовании циклогексанона [861]. Индию сопутствуют в более или менее значительных количествах Bi, d, Си, Hg, Sb, Sn, Tl и Zn, так что эти элементы необходимо предварительно отделить, используя другие методы. Обычно индий перед экстракцией отделяют от сопутствующих элементов осаждением аммиаком гидроокиси, добавляя, если необходимо, Fe в качестве носителя иногда применяют и осаждение сульфидов. Осаждением гидроокиси индия достигается одновременное отделение индия от хлоридов и бромидов, что необходимо для полного отделения галлия от индия [861]. [c.306]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Разработан [381] метод открытия индия в сфалерите не мешают Zd, Gd, Fe, Мп, Pb, Hg, Sn и Ge. Присутствие Gu, Go, Ni, Mg и Ga не имеет значения. Минерал обрабатывают азотной кислотой и выделяют элементы, осаждаемые аммиаком. После отделения индия и железа от галлия и свинца и осан дения индия и железа гидроокисью натрия хорошо промытый водой осадок растворяют в 5 н. HGI и испытывают на индий добавлением зернышка GsGI (под микроскопом). Присутствие повышенных количеств железа мешает открытию индия железо удаляют из солянокислого раствора эфирной экстракцией в форме роданида. Присутствие избытка i iH4SGN и HGI необходимо. Если при отделении железа объем раствора сильно увеличится, рекомендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве HGI. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия. [c.67]

Для определения Сг (> 1,8-10 %) в арсениде галлия предло-/кен кинетический метод, включающий отделение Сг от основных компонентов с помощью колоночной распределительной и ионообменной хроматографии. Примеси других элементов отделяют экстракцией их раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для определения хрома используют индикаторную реакцию окисления о-дианизидина перекисью водорода. [c.197]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Весовое определение. Для весового определения галлия в технических продуктах предложен метод осаждения его пирролидиндитиокарба-матом [837. Путем эфирной экстракции т 6 N H l в присутствии Ti ls и последующей экстракции диэтилдитиокарбаминатов из водного раствора при pH 8—9 четыреххлористым углеродом достигают отделения всех элементов, кроме As3+, Sn2+, Sn , Se + и Mo (VI), которые выделяют в виде сульфидов. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология