оксихинолин цианиды

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572]

Элементы, образующие осадки или реакции с 8-оксихинолином, расположены закономерно в периодической системе. 8-Оксихинолин реагирует в основном с элементами побочных подгрупп, а также с магнием, алюминием, кальцием, свинцом и висмутом (Р. Берг, 1927). Тионалид тоже реагирует с элементами, закономерно расположенными в системе Д. И. Менделеева. Кроме того, часть из них осаждается в растворах H I, HNO., и H SO , часть только в щелочном винно-кислом растворе, а часть в присутствии цианид-ионов (П. Я. Яковлев и Р. Д. Малинина, 1969). [c.98]

Коррозионная стойкость металлов и покрытий может быть повышена применением металлов и покрытий, устойчивых против атмосферной коррозии металлических покрытий, которые являются ядами для микроорганизмов (цинк, свинец) или продукты окисления которых являются биоцидами (окислы меди и др.) снижением шероховатости и очисткой поверхности металлов от загрязнений всех видов использованием в растворах, предназначенных для нанесения металлических и конверсионных покрытий, биоцидных веществ (борная кислота и ее соли, полиамины и поли-имины, оксихинолин и его производные и т. п.) и удаление из растворов веществ, которые могут адсорбироваться на поверхности и в порах покрытия и служить питательной средой для микроорганизмов (декстрин, крахмал, столярный клей, сахара, аминокислоты, цианиды и т. п.). [c.89]

Влияние катионов. С оксихинолином более 40 элементов образуют окрашенные комплексы. Условия их образования (pH осаждения) см. на стр. 32. Ввиду малой специфичности метода существенное значение имеет устранение влияния мешающих элементов. Для их маскирования широко применяются цианиды. Железо предварительно восстанавливают сульфидом или сульфитом. Применение цианидов бывает настолько эффективно, что оказывается возможным определять 0,0001% алюминия, например, в никеле [137]. Перекись водорода применяется для маскирования элементов, образующих пероксидные комплексы [144, 646, 657 867]. [c.119]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

В косвенных методах второго типа определяемый ион реагирует с нефлуоресцирующим хелатом с образованием такого продукта, который или сам флуоресцирует или может быть превращен во флуоресцирующее вещество. Будучи переходным элементом, палладий образует нефлуоресцирующий (и растворимый Б воде) хелат с 8-оксихинолин-5-сульфонатом. Он дает также комплексный ион с цианидом, и в присутствии последнего эквивалентное количество органического комплекса палладия подвергается диссоциации. Образующийся сульфонат оксина соединяется затем с магнием, давая флуоресцирующий хелат последнего [422] [c.474]

Обнаружение по реакции с цианидом калия и 8-оксихинолином (оксином) [c.439]

Дициан является газообразным продуктом пиролиза некоторых азотсодержащих органических соединений. Его можно обнаружить по специфической реакции с концентрированным раствором цианида калия, содержащим небольшое количество 8-оксихинолина. [c.439]

Выполнение реакции. Крупинку исследуемого образца вносят в микропробирку, отверстие которой накрывают кружком фильтровальной бумаги, содержащей 8-оксихинолин. Бумагу смачивают каплей 25%-ного раствора цианида калия. При нагревании пробирки на пламени микрогорелки на фильтровальной бумаге появляется более или менее интенсивное красное круглое пятно. [c.440]

Образующийся газообразный дициан можно обнаружить по красному окрашиванию, появляющемуся при его взаимодействии с концентрированным раствором цианида калия, содержащим -8-оксихинолин (стр. 439). Дициан при нагревании только с водой гидролизуется [c.539]

Висмут не образует с аммиаком и цианидом калия в присутствии воды комплексных соединений. Вероятио, на этом основании висмут долгое время ошибочно считали элементом, для которого образование комплексных соединений совсем нехарактерно . В настоящее время в аналитической химии широко используется образование комплексных соединений висмута с винной и лимонной кислотами, многоатомными спиртами, пирофосфатами, тиосульфатом, галогенидами п елоч-ных металлов, тпомочевиной и органическими соединениями, содержащими серу. Висмут дает внутрикомплексные соединения с 8-оксихинолином, купфероном, тионалидом, дитизо-ном, арсоновыми кислотами и многими другими реактивами. [c.6]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества смешивают в микропробирке с избытком пятиокиси фосфора. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанной оксихинолином (стр. 440) и увлажненной 25%-ным раствором цианида калия. Пробирку помещают в глицериновую баню, нагретую до 160°. При выделении дициана на желтой бумаге появляется круглое розовое или красное пятно. [c.539]

Цианид калия и 8-оксихинолин Перевод в гуанидин Образование перекиси Сбраживание сахара п-Нитрофенилгидразин и гидроокись магния Перевод в ацетон [c.764]

Осаждая алюминий 8-оксихинолином из аммиачной среды, его отделяют от фосфат-, арсенат-, борат-, хромат- и вольфрамат-ионов. Если при этом прибавить цианид, то в растворе останутся также цинк, медь и т. п. [c.697]

Образующийся в реакции циан-иона с оксинатом меди(II) 8-оксихинолин при взаимодействии с солями алюминия даег флуоресцирующий оксинат алюминия. Реакция пригодна для обнаружения 2,5 мкг/мл цианида [c.104]

Из качественных флуоресцентных реакций для кадмия отмечено его взаимодействие со следующими веществами. Морин в спиртовом растворе при pH 7 [232, 245, 307] и 8-оксихинолин при pH 9 [203, 232, 245] дают возможность открывать кадмий при содержании 3,2 мкг мл. Такую же чувствительность имеет реакция, основанная на желтой флуоресценции осадка кадмия с диметилглиоксимом [232]. Желтая флуоресценция коллоидного раствора сульфида кадмия в нейтральном растворе, содержащем цианид, наблюдается еще при содержании 0,2 мкг/мл [245] чувствительность капельной реакции с 2-тиогидантоином соответствует порядку 0,7 мкг мл [148, 149]. Синяя флуоресценция осадка, образуемого пиридином в присутствии йодида, позволяет открывать кадмий при содержании 16 мкг мл [203] [c.161]

Еще более эффективно применение смеси цианида и перекиси водорода [856, 864, 938]. Люк [938] исследовал влияние 50 элементов на определение алюминия оксихинолином при использовании последней. Экстрагируя по 100 мкг различных металлов из такой смеси, Люк нашел, что при Я,=400 нм не поглощают или поглощают очень мало элементы Ое, Аз (V), 5Ь (V), 5п, Ag, Hg (Н), Си (И), Си (I), С(1, Мо (VI), Т1 (III), Т1 (I), 2п, N1, Со, Ре (III), Ре (II), Сг (VI), Сг (III), Мп, Mg, 51, Ш, Та, N5, Н1, ТЬ, 2г, Се (IV), Се (III), V (V), V (IV), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г и Са. По 10 л г Ре (III), Ре (II), N1, 2п, Си (II) и Си (I) показывают очень малое поглощение или не поглощают. Определению алюминия мешают Ве, Т , Оа, У, 1п, В1, РЬ, и (VI) и 5с. Окраска за счет Ве, 5с, У и РЬ исчезает при пропускании хлороформных растворов через стеклянную вату в другую делительную воронку, содержащую 15 мл буферного (аммиачного) раствора, и встряхивании в течение 3 мин. Классен, Бастингс и Виссер [646] для маскирования мешающих элементов применили смесь комплексона III и цианида. Алюми- [c.119]

НИН не экстрагируется из щелочных растворов (pH 8—9), содержащих комплексон П1 и цианид, хлороформным раствором оксихинолина. Спиртовым раствором оксихинолина алюминий можно экстрагировать после стояния в течение часа при комнатной температуре. Попытки сократить время выдержки нагреванием оказались безуспешными. При стоянии в течение 15, 30, 45, 60 и 90 мин. найдено соответственно 50 60—70 85—90 100 и 100"о алюминия. Ре (П1) в данных условиях не образует достаточно прочного комплекса, чтобы не мешать определению алюминия. Поэтому предварительно восстанавливают железо сульфитом и затем переводят в ферроцианиддобавлением цианида. Экстрагированием из щелочных растворов в присутствии комплексона III и цианида алюминий можно отделить от следующих элементов Аз (III и У),Ва,Сс1, Са. Се (III), Сз, Сг (III),Со,Си, Ое, Аи (III), Ьа, РЬ, Мй.Мп, Н (I и II), Мо, N1, Р1 (IV), 5е (IV и VI), 51, Ag, 5с, Те (IV и VI), ТЬ, 5г, 8п (IV), У, V (V) и2п.При этом также отделяются анионы бораты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды. В этих условиях В , Са, 1п, МЬ, 5Ь (III и V), Та, Т , и (VI) и 2.x экстрагируются совместно с алюминием [646]. [c.120]

В литературе 8-оксихинальдопитрнл и 8-оксихинальдамид ые описаны. Они были получены нами одновременно с суммарным выходом 70,6—73% при взаимодействии метосульфата 8-окси-1-метоксихинолиния с цианидами щелочных металлов в водном растворе. Реакция этого типа, открытая а 1958—1959 гг. [1—3], к производным 8-оксихинолина еше не применялась. [c.94]

Сульфонафтазоксин синтезирован сочетанием диазотиро-ванной 1-нафтиламино-8-сульфокислоты с 8-оксихинолином и применен в качестве индикатора для объемных определений хлоридов и цианидов [1, 2]. На основании литературных данных [3—5] можно считать, что сульфонафтазоксин является смесью двух моноазосоединений 5-изомера с небольшим количеством 7-изомера Нами уточнен метод его синтеза и показано, что реактив, пригодный для аналитических целей, можно получить лишь исходя из допол1гительно очищенного исходного вещества — 1-нафтиламии-8-сульфокислоты. [c.170]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Многие о, о -диоксиазопроизводные 8-оксихинолина с магнием образуют соединения, дающие розовую флуоресценцию [522]. Например, 1,7-(8-оксихинолин)-азо-(2-окси)-4-нафталинсульфо-кислота с магнием дает соединение карминово-красного цвета с интенсивной розовой флуоресценцией в УФ-свете. Оптимальное значение pH 10—11,5. В присутствии маскирующих агентов (цианиды, триэтаноламин, аскорбиновая кислота и др.) метод довольно специфичный для магния. Кальций не мешает до 250-кратных количеств. Чувствительность метода 1 мкг Ж ИОмл. [c.161]

На практике при катионообменной экстракции комплексообра-зователи применяют для улучшения селективности, несмотря на некоторое уменьшение коэффициента распределения. В аналитической химии такие комплексообразователи получили название маскирующих агентов. Так, введение цианидов позволяет полностью подавить экстракцию 8-оксихинолином железа и селективно извлечь алюминий. В технологии ядерного горючего на примене- [c.129]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Принцип метода. Малые количества алюминия (2—100 мкг) можно селективно экстрагировать хлороформом в виде оксихинолята из слабощелочных растворов (pH 8—9), содержащих оксихинолин, комплексон и цианид калия. Светопоглощение желтых хлороформных растворов измеряют при длине волны 390 М[л. [c.214]

С методом осаждения тесно связан титриметрический метод, основанный на образовании малодиссоциируюш,их солей, например Hg(S N)2 (меркуриметрия). Роданид- и цианид-ионы могут быть определены меркуриметрическим титрованием с использованием 5-(8,1-сульфонафтилазо)-8-оксихинолина в качестве индикатора [297]. Индикаторный переход окраски мгновенен и достаточно контрастен (из оранжевой в фиолетовую). Используют насы- [c.75]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Дициан можно обнарулсить в паровой фазе по цветной реакции, описанной на стр. 439, с помощью раствора цианида калия, содержащего 8-оксихинолин. [c.738]

Осаждением 8-оксихинолином в присутствии цианида, аммиака, тартрата и ЭДТА отделяют алюминий от меди, цинка, олова (IV), железа (III), марганца, свинца, никеля и кобальта. [c.697]

Построение калибровочного графика. В ряд делительных воронок емкостью 50 мл вводят 2—10 мл, с интервалом в 2 мл, стандартного раствора соли индия, по 3 жл 3 н. соляной кислоты, по 5 е ЫН4С1, по 2 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, по 2 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 5 мл раствора цианида калия, разбавляют растворы водой до объема 25 мл и хорошо перемешивают. Прибавляют по 5 мл раствора 8-оксихинолина, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться 30 сек. Измеряют оптическую плотность экстрактов с синим светофильтром на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.282]

Основным механизмом фунгитоксичности химических веществ является инактивация ферментов. Некоторые фунгициды или продукты их разложения вступают в реакции с металлами, являющимися катализаторами физи-олого-биохимических процессов, протекающих в клетках, образуя устойчивые комплексы или соли. Такими веществами являются сероводород, окись углерода, цианиды, азиды, тиолы, дитиокарбаматы и некоторые другие. Помимо этого, активность ряда ферментов снижается, если произойдет замещение активного металла ферментного комплекса, например магния, такими тяжелыми металлами, как медь и ртуть. В то же время цианиды не только подавляют активность фермента при помощи реакции с активными металлами, но и взаимодействуют с карбоксильной труппой фермента, кофермента и другими жизненно важными компонентами клетки. Тиолы действуют как восстановители и алкилирующие вещества. Классическим примером подавления металлсодержащих ферментов путем взаимодействия с металлом является действие 8-оксихинолина, который образует с металлом фермента клешневидные комплексы. [c.107]

Сульфонафтилазо)-8-оксихинолин - применяется как мер-куриметрический индикатор при определении цианидов (и роданидов). Обладает высокой чувствительностью к ионам двухвалентной ртути. [c.20]

При помощи EDTA Т1(1) можно отделить от РЬ(П), так как свинец маскируется ею (log/Смь= 18,3 для РЬ и 6,47 для Т1), а таллий осаждается в виде очень мало растворимого ТП [62], Подобным же образом в присутствии EDTA и ацетатного буферного раствора 8-оксихинолином количественно осаждаются только вольфрам, молибден и ванадий, в то время как 25 других элементов, осаждающихся в обычных условиях, остаются в растворе [63]. При тщательном контроле pH можно также осадить и некоторые другие оксинаты. Свинец можно отделить от Си, Zn, d, Со и Ni, маскируя эти элементы цианид-ионами и экстрагируя хлороформом комплекс свинца с диэтилдитиокарбаматом. [c.141]

В литературе отмечалось, что в сильно кислых растворах ализариновый синий является специфическим реагентом для меди (II), с которой он образует синий кристаллический осадок [74]. Этот реагент можно рассматривать как замещенный 8-оксихинолин и как замещенный 1-оксиантрахинон. В любом случае комплексообразующие группировки независимы друг от друга. Сродство 8-оксихинолина к Си(II) хорощо известно медный комплекс 1-оксиантрахинона тоже осаждается из аммиачных растворов [75]. Поэтому можно не сомневаться, что каждая молекула ализаринового синего координирует два иона меди, которые, связываясь с другими молекулами лиганда, образуют очень большой и исключительно мало растворимый полиядерный комплекс. С данной интерпретацией согласуется неспособность сульфид- или цианид-ионов разрушить этот комплекс. И действительно, если реагент добавить к цианидному раствору, содержащему медь(1), то происходит самоокисление и осаждается комплекс ализаринового синего с медью(II) [74]. Образование подобного полиядерного комплекса гораздо менее вероятно, если ионы металла образуют прочные связи либо с оксиновой, либо с окси-антрахиноновой частями молекулы (но не с обеими одновременно) или же с двумя фенольными группами. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология