Светопоглощение растворителя

ХАРАКТЕРИСТИКА СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ И РАСТВОРОВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.87]

Здесь к — коэффициент светопоглощения, зависящий от природы растворенного вещества, температуры, растворителя и длины волны света. [c.179]

Для получения кривой светопоглощения исследуемого раствора поступают следующим образом. В кювету наливают растворитель (обычно четыреххлористый углерод для спектральной области 2—10 мк или сероуглерод для области 10—16 ж/с). Пускают мотор вращения барабана и мотор, который приводит в движе- [c.258]

Техника титрования.. Метод спектрофотометрического титрования основан на измерении оптической плотности исследуемого раствора, изменяемой в процессе титрования. Для уменьшения влияния разбавления на светопоглощение применяют относительно концентрированные растворы титранта или вводят поправку на разбавление. Для работы готовят приблизительно 2,5 — 1 Ю- н. растворы анализируемого вещества (навеску 20—100 мг растворяют в 20—40 мл неводного растворителя, отбирают аликвотную часть исходного раствора и разбавляют в кювете до концентрации 2-10 3—1 10 н. Титрование проводят без кюветы сравнения. Кювету с исследуемым раствором помещают н кюветную камеру спектрофотометра. Техника работы со спектрофотометром описана в гл. VII. [c.437]

На интенсивность окраски анализируемого раствора влияет изменение pH, время стояния раствора после приготовления до момента измерения, ослабления окраски или обесцвечивание раствора под действием света при стоянии, присутствие посторонних веществ, добавленные реактивы, неточное разбавление. Коэффициент светопоглощения при больших концентрациях раствора изменяется вследствие взаимодействия молекул растворенного вещества друг с другом и с молекулами растворителя. Основной колориметрический закон применим только для разбавленных растворов. Обычные стеклянные светофильтры не обеспечивают достаточную монохроматизацию света, что обусловливает отклонение от этого закона. [c.461]

Дифференциальный метод применим к случаю, когда частично накладываются спектры поглощения реагента и образуемого с ним окрашенного комплексного соединения. Нужно измерить оптические плотности растворов реагента (Ох) и полученного с ним соединения (О ) во всей области видимого спектра по отношению к оптической плотности растворителя 0 ). Даже если реагент в избытке (1 50 1 100), то С реагента в комплексе можно пренебречь при малых концентрациях анализируемого вещества и считать О —т. е. разность О2—Ох равна поглощению раствора комплексного соединения. Кривая светопоглощения комплекса (1). [c.488]

Спектры светопоглощения Ри(ЫОз)4 в органических растворителях [c.161]

Определение при помощи бриллиантового зеленого. Максимум светопоглощения экстракта соединения с золотом лежит при 650 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации 1—20 мкг/мл Аи. Оптимальная кислотность водной фазы 0,05—1,0 М НС1. После экстрагирования рекомендуется сразу же разделять фазы для повышения устойчивости экстракта. Реагент растворяют в абсолютном этаноле. Определению 0,5 мкг Аи не мешают 0,5 мг Си, Zn, d 250 мг Mg по 500 мг Са, Sr, Ва 50 мг А1 0,25 мг Sn 0,5 мг As 1,0 мг Sb 100 мг Мп. При больших количествах этих ионов золото соосаждают с теллуром. Реагент применяют для определения 9-10 — 1,5-10 % Аи в почвах из навески 20—100 з. Золото соосаждают с теллуром [1420]. Реакцию можно выполнить в среде бутилацетата вначале золото экстрагируют органическим растворителем, а затем к экстракту прибавляют реагент. Метод используют для определения золота в рудах и минералах [342, 343]. [c.154]

Метод смешанной окраски. Наиболее удобным способом определения концентрации ионов является фотометрирование экстракта смешанной окраски. Можно проводить фотометрирование тремя методами 1) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору реагента 2) измерять светопоглощение смешанного экстракта по отношению к раствору, в котором произведено разложение дитизоната металла 3) измерять светопоглощение смешанного экстракта при двух длинах волн по отношению к чистому растворителю. Наиболее удобны методы 1 и 2, в которых проводят измерение только при одной длине волны. [c.107]

Роданидный комплекс вольфрама можно экстрагировать с помощью органических растворителей. Кривая светопоглощения комплексного соединения вольфрама с роданидом в изоамиловом спирте приведена на рис. 19, кривая 2. В присутствии такого сильного восстановителя, каким является хлорид титана (III), молибден (VI) восстанавливается до Мо (III), который с роданидом образует лишь слабо окрашенное соединение 1 мг Мо соответствует 0,02 мг вольфрама. При определении вольфрама в присутствии молибдена можно вводить поправку на содержание последнего. [c.172]

Необходимо отметить, что молярный коэффициент погашения и положение максимума на кривой светопоглощения экстрактов мышьяковомолибденовой сини несколько зависит от природы используемого органического растворителя, поэтому калибровочный график необходимо строить с применением того же самого растворителя, который используется при проведении определения. [c.60]

В неводных растворах или смешанных растворителях оптические свойства хлоридных комплексов кобальта отличаются от этих свойств в водных или солянокислых растворах. Спектрофотометрическое исследование водно-метанольных растворов хлорида кобальта показало, что они имеют два максимума поглощения— при 605 и 495 ммк. Эти максимумы отвечают синей и красной сольватной формам хлорида кобальта, причем с увеличением концентрации спирта количество синей формы в растворе возрастает [281]. Температурная зависимость светопоглощения хлорида (и других галогенидов) кобальта была изучена в работе [57]. [c.18]

Определение фосфора путем восстановления ФМК до синего комплекса подробно изучено Болцем и Меллоном [548]. Установ-лено влияние различных факторов на спектры светопоглощения комплекса в пределах 350—1000 нм. Авторы [549] называют продукт восстановления ФМК с максимумом поглощения при 830 нм синим гетерополисоединением , а синий продукт с максимумом поглощения при 650—700 нм молибденовой синью . Молярный коэффициент погашения синего гетерополисоединения при 830 нм равен 26 800. Спектры поглощения зависят от природы восстановителя и растворителя. [c.50]

Экстракты невосстановленного и восстановленного гетерополисоединения сохраняют окраску, присущую их водным растворам (желтую и синюю соответственно). Общий вид спектров поглощения экстрактов идентичен, но максимумы светопоглощения гетерополисоединения в органических растворителях, как правило, несколько- смещены в коротковолновую область спектра по сравнению с максимумами этого же гетерополисоединения в водных растворах. [c.86]

Светопоглощение исследуемого раствора измеряется относительно растворителя или холостой пробы. [c.290]

Весьма полезными для читателя будут данные по характеристике светопоглощения растворителей и растворов неорганических и органических веществ. Основное назначение этих данных заключается в том, что химик-аналитик всегда может навести справку о величине светопоглощения (качественно или полуколи-чественно) фона, на котором осуществляется интересующая его фотометрическая реакция. [c.5]

Так как условия сушки оказывают существенное влияние на величину молекулярной массы асфальтенов, возникла необходимость проверить влияние этих условий на коэффициент светопоглощения асфальтенов и определить условия, при которых сушка их не вызывает изменения этого коэффициента. Оптимальными оказались условия, при которых проводили нижеописываемые эксперименты. Дважды переосажденные асфальтены растворяли в 100 мл бензола и определяли оптическую плотность раствора. Затем растворитель отгоняли в токе азота и асфальтены подвер- [c.11]

Всего было получено 16 фракций, выход и общая характеристика которых приведены в табл. 1. Выделенные фракции характеризовались коэффициентом светопоглощения (Кеш) по методике [8], удельным весом по Маричу [9], молекулярным весом (криоскопией в нафталине и бензоле), элементарным составом и светорассеянием в растворителе, состоящем из 10% бензола и 90% н-октана на нефелометре НФМ при концентрации фракции асфальтена 0,04 г/л. Кроме того, у фракций асфальтенов в стандартных растворителях (циклогек-сане или 10%-ной смеси бензола в н-декане) определялись поверхностные и коллоидно-химические свойства. [c.15]

Схема установки для проведения гель-хроматографии привед< на на рис. 18. Анализируемый раствор вносится в верхнюю часть колонки 5 и проходит по колонке с растворителем (водой), подаваемым из сосуда 2. Выходящий из колонки раствор для регистрации фракций полимера (полиэтилеигликоля) смешивается с реагентом (0,01 М раствор иода), который поступает из емкости /. При смещивании образуется окрашенное комплексное соединение. Смесь проходит через проточную кювету 13 фотоэлектроколориметра КР, с помощью котор ого измеряют светопоглощение раствора. Сигнал от фотоколорнметра через щит подается на самопишущий потенциометр 10 (КСП-4). [c.60]

Фотометрическое определение фосфора основано на реакции образования в кислой среде желтой фосфорномолибденовой кислоты Нз[РМо1204о], имеющей максимум светопоглощения в водном растворе при 315 нм, и экстракции ее органическим растворителем. В качестве органического растворителя применяют смесь бутилового спирта с хлороформом, взятыми в объемном отношении 2 5. [c.311]

Электронные спектры веществ снимают в растворе. В качестве растворителей применяют жидкости, наиболее прозрачные в УФ-области. Обычно это вода, этиловый спирт, гексан, ацетонитрил. Если концентрация исследуемого вещества (с) выражена в молях на литр, а толщина поглощающего слоя с1) - в сантиметрах, то интенсивность монохроматического светового потока (7), прошед-1пего через слой раствора, по закону Бугера Ламберта - Вера (основной закон светопоглощения) равна [c.273]

Для измерения выбирают наиболее характерные свойства веществ, образующихся в результате химико-аналитических реакций, например, светопоглощение внутрикомплексных соединений металлов, получаемые при редокспроцессах потенциалы, величину тока при амперометрическом титровании и т. п. Эти характерные свойства позволяют получить сигналы от физического прибора, по которым обнаруживают определяемое вещество среди других, присутствующих в смеси. Обычно сигналы определяемого вещества получаются иа фоне других компонентов смеси. Таким образом, мы всегда принимаем суммарный сигнал, что можно обозначить (Л + Хф), где X — сигнал определяемого вещества, — сигнал фона, т. е. сигнал от всех сопутствующих веществ и растворителя. [c.448]

Можно было предполагать, что так же, как будет меняться молекулярный вес асфальтенов в зависимости от условий супши может меняться и их коэффициент светопоглощения. Поэтому были проведены следующие опыты. Дважды переосажденные асфальтены растворились в 100 бензола и определялась оптическая плотность раствора. Зателт растворитель отгонялся и асфальтены высупшва-лись под вакуумом до постоянного веса при температуре 50° С. Высушенные асфальтены растворялись в том же объеме бензола и вновь определялась оптическая плотность раствора. Сопоставление оптических плотностей растворов асфальтенов до и после сушки показало их полное совпадение. Таким образом, условия сушки не оказывают влияния на АГд. [c.21]

В табл. 5 приведены данные по растворимости выделенных из нефтей асфальтенов в очищенном керосине. Равные навески асфальтенов, выделенных из различных нефтей, заливали равными объемалш растворителя. Периодически через равные промежутки времени растворы взбалтывали. Через два часа производилось определение коэффициента светопоглощения раствора. [c.24]

С применением бриллиантового зеленого оптическую плотность зкстрактов измеряют при 635 [1221], 640 [1067, 1666] или 650 нм [956]. Как показано в табл. 3, максимум светопоглощения ионного ассоциата зависит от используемого органического растворителя. [c.48]

Положение максимума светопоглощения гексахлорстибата кристаллического фиолетового в его экстрактах зависит от при- роды органического растворителя при использовании бензола он находится при 610, толуола — при 608, смеси (4 1) бензола с нитробензолом — при 600, хлорбензола — при 598, смеси (1 1) бензола с дихлорэтаном — при 596 и хлороформа— при 592 нм условный молярный коэффициент погашения составляет соответственно 9,3-10 8,4-10 11,6-10 11,2-10 11,8-10 и 11,5-10" [327]. Оптимальная концентрация НС1 в водной фазе зависит от природы используемого органического растворителя и колеблется от 2 (бензол, толуол) до AM (хлороформ). Извлечение Sb в оптимальных условиях равным объемом органического растворителя также зависит от его природы и составляет 90% для толуола, 95,9% для бензола, 98,7% для хлорбензола, 99% для хлороформа и 99,5% для смесей бензола с нитробензолом и с дихлорэтаном. [c.48]

Осаждают торий оксихинолином в виде Th (С9НбО. )4 и после растворения осадка в О,IN H l или ацетоне измеряют светопоглощение раствора (при 320 ммк в 0,liV H l и 330 ммк — в ацетоне). Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартов путем обработки различных количеств тория оксихинолином и растворения осадка в определенном объеме растворителя. Метод дает возможность определять 0,002 мг ThOg в мл с достаточной точностью как в чистых растворах, так и в монацитовых экстрактах. Количественное осаждение тория в присутствии р. 3. э. осуществляется при pH 3,9 [744]. [c.84]

Использование азидополимеров в светочувствительных композициях представляется перспективным благодаря гомогенности светочувствительных слоев, получаемых на их основе. Кроме того, наличие азидогрупп в самом полимере облегчает его структурирование при облучении. Композиции резистов состоят, кроме полимера, из растворителя, иногда из сенсибилизатора и красителя возможны добавки других инертных полимеров. Светопоглощение применяемых азидополимеров лежит в основном в области 250— 300 нм, В настоящее время такие композиции могли бы найти применение как материалы для коротковолнового УФ-света. [c.155]

Кислота реагирует с ионами ряда элементов (Мо, Сс1, Си, Ке, Рс1) и используется для пх открытия и определения [74, 75, 78, 283]. Взаимодействие с рением происходит в кислой среде при нагревании до кипения. Диэтилдитиофосфорная кислота обладает восстановительными свойствами [79] сначала происходит восстановление рения, а затем образование окрашенного соединения. Эта же реакция проходит в присутствии 8пС12 в качестве восстановителя. Образуюш ееся окрашенное соединение плохо растворимо в водных растворах и хорошо растворяется в органических растворителях. Экстракцию обычно проводят через 10 мин. Комплексное соединение устойчиво в среде 1—3 N НС1. Оптимальные условия образования соединения 0,2% диэтилдитиофосфорной кислоты, 0,5% 8пС12- Максимальное светопоглощение для бензольного экстракта отвечает 436 нм г = 6,2-10-. Молярные коэффициенты светопоглощеиия для других экстрактов равны 2,8-10 (хлороформ), 4,4-10 (диэтиловый эфир), 5,4-10 (этилацетат), 6,3-10 (изобутиловый спирт), 7,7-10 (изоамилацетат). Зависимость меж- [c.107]

Золото можно определять экстракционно-фотометрически [879]. Соединение с реагентом экстрагируется рядом неводных растворителей]— СС14, СНС1з, изоамиловым спиртом, диэтиловым эфиром, смесью бензол — хлороформ (1 3), изоамилацетатом. Наилучший экстрагент — изоамилацетат. Максимум светопоглощения экстрактов лежит при 510—515 нм, молярное отношение [компонентов 1 1 закон Бера соблюдается при содержании золота в пределах 4—14 мкг. Оптимальные условия определения кислотность водной фазы 0,06—0,12 М НС1, концентрация реагента 1 мл 0,004%-ного раствора на 30 мкг Аи(1П), время экстрагирования 10—15 мин. Ошибка 2%. [c.147]

Реагент образует со скандием комплексное соединение состава 2 1 зеленого цвета, экстрагируемое из растворов с pH 4,5—5,5 в органические кислородсодержащие растворители, например в этилацетат. Кривые светопоглощения ДОТРИХАФ и его комплекса со скандием приведены на рис. 24. С данным реагентом содержание скандия определяют в технических образцах на основе циркония, титана, алюминия. Основные компоненты образцов предварительно удаляют купфероновой или трибутилфосфат-ной экстракцией. В настоящее время ДОТРИХАФ является единственным реагентом, позволяющим отличить скандий от других элементов по образованию комплексного соединения характерного зеленого цвета. [c.208]

Определение с другими красителями. Метод основан на окислении Вг до Вг хлорамином Т или хлорамином Б, бромировании красителя выделившимся бромом и фотометрировании образовавшегося продукта непосредственно в водной фазе [50, 51, 213, 271] или в органическом растворителе после экстракции [164, 215, 217, 230]. Наивысшая чувствительность определения Вг (до сотых-десятых мкг мл) достигнута при фотометрировании продуктов бромирования трифепилметановых красителей фиолетового кислотного С, кислотного голубого О, зеленого кислотного, бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового. Спектры поглощения водных растворов окрашенных продуктов обычно имеют два максимума светопоглощения в области 430—490 и 620—660 нм. При этом в случае кислотного голубого О измерения оптической плотности при длине волны первого пика дают плохо воспроизводимые результаты. Поэтому фотометрировапие ведут при 640 нм, поддерживая pH на уровне [c.105]

Хлориды кобальта при растворении в воде образуют ра-творы розового цвета однако при введении раствора соляной кислоты или различных органических растворителей розовая окраска переходит в синюю или голубую. Предложены различные теории, объясняющие эти переходы окраски [269, 804]. В настоящее время синюю. окраску солянокислых растворов кобальта связывают с образованием комплексных анионов o lJ и СоС Г. Эта точка зрения подтверждается, в частности, тем, что при электролизе солянокислых растворов кобальта последний передвигается к аноду [638]. Кривая светопоглощения хлоридного комплекса кобальта имеет максимум при 660—670 ммк, причем положение максимума зависит от концентрации НС1. При прибавлении H I к водному раствору перхлората или сульфата кобальта максимум светопоглощения сдвигается от 510 ммк (аквоион кобальта) в более длинноволновую область и в 4—5Л/НС1 наблюдаются три максимума при 625, 660 и 685 ммк [1514]. При дальнейшем увеличении концентрации НС1 появляется еще один максимум при 395 ммк. При детальном исследовании спектров поглощения водных растворов хлорида кобальта в области длин волн от 220 до 1800 ммк было показано [24,25], что в [c.17]

В более ранних работах [405, 880, 1517] сравнивали непосредственно окрашенный водный раствор комплекса с серией стандартных растворов визуально, нли применяли метод разбавления или измеряли светопоглощение на спектрофотометре при 550 ммк. Этн методы, однако, имеют ряд недостатков [818]. Окраска комплекса кобальта с нитрозонафтолом маскируется избытком раствора нитрозонафтола. Нередко образуется муть или осадок нитрозонафтолата кобальта, что затрудняет определение. При определении в аммиачных цитратных растворах, которые применяют для маскирования железа, развитие окраски сильно зависит от концентрации NH4OH. В последующих методах использовали экстракцию нитрозонафтолатов кобальта различными органическими растворителями. В качестве экстрагентов предложено применять бенаол [542], толуол [428], хлороформ [1152, 1462], четыреххлористый углерод [1138], сероуглерод [508], изоамиловый спирт [497 и др. Эти растворители экстрагируют не только комплексы кобальта с нитрозонафтолами, но и избыток реагента. Для удаления нитрозонафтола из органического растворителя последний промывают раствором едкого натра или смеси раствора едкого натра с тартратом калия- а-трия, после чего измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк. [c.136]

В последнем случае в качестве экстрагента используют смесь пентаэфира со Sn b [1851]. В присутствии урана невоД ный растворитель окрашивается в желтый цвет. Fe также экстрагируется пентаэфиром, окрашивая его в розовый цвет (Sn b восстанавливает Fe неполностью). Присутствие железа в количестве <2 мг не мешает определению урана, так как розовая окраска спустя 1—2 часа исчезает, уступая место желтому цвету роданида урана. В то же время цвет последнего становится устойчивым. После стояния смеси в течение 2 час. измеряют оптическую плотность при длине волны 370 или 380 ммк (спустя 3 часа светопоглощение возрастает). [c.211]