Тонкослойная хроматография ТСХ эффективность

Хроматографическое разделение продуктов взаимодействия окиси этилена и окиси пропилена-с алкилфенолами, жирными спиртами и кислотами в тонком слое адсорбента по сравнению с разделением методом газо-жидкостной хроматографии методически и в аппаратурном отношении более просто и позволяет анализировать соединения с большим числом присоединенных оксиалкильных групп. К недостаткам метода тонкослойной хроматографии следует отнести в общем полу-количественный характер получаемых результатов, а также менее четкое по сравнению с газо-жидкостной хроматографией разделение на компоненты продуктов оксиалкилирования с невысокой молекулярной массой. Однако разделение методом тонкослойной хроматографии эффективно для быстрой оценка воспроизводимости параллельных опытов оксиалкилирования, для идентификации продуктов оксиалкилирования и определения их молекулярно-массового распределения. [c.218]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводов, стероидов и т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинки ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости или линию фронта отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано на рис. 85, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находя- [c.73]

Прежде чем перейти к следующему разделу, следует еще остановиться на тех возможностях, которые открывает использование газожидкостной хроматографии. Метод газожидкостной хроматографии широко применяется для изучения термодинамических свойств растворов и решения конкретных практических задач, связанных с выбором растворителей. Однако использование этого метода позволяет пе только подбирать наиболее эффективные растворители, но и определять значения коэффициентов распределения [37]. Для изучения равновесного распределения в системе жидкость — жидкость используется также тонкослойная хроматография [38]. [c.96]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Одним из наиболее простых и эффективных методов изучения состава смеси малолетучих и разлагающихся при нагревании органических соединений, а также установление степени чистоты последних является тонкослойная хроматография (ТСХ). [c.55]

Фазы в тонкослойной хроматографии. Неподвижная фаза. Для эффективного разделения смесей веществ в ТСХ большое значение имеет выбор адсорбента (его качество и активность). [c.129]

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. [c.75]

Одним из наиболее удобных и эффективных методов контроля является тонкослойная хроматография отдельных фракций элюата. Основные преимущества этого метода состоят в следующем а) быстрота б) высокая разрешающая сила в) возможность применения очень чувствительных разрушающих способов обнаружения г) возможность осуш ествления контрольного хроматографирования на тех же материалах и в тех же системах, которые применяют для хроматографического разделения на колонке.— Прим. ред. [c.462]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Таблица 8. Границы эффективности пластинок для тонкослойной хроматографии.

Как указано в предыдущих разделах, имеется ряд серьезных возражений против использования высоты тарелки для оценки эффективности в тонкослойной хроматографии. [c.131]

О 10 10 30 йр, МКМ сорбент, а наоборот - крупнозернистый. Более мелкие частицы дают возможность быстрее проводить анализ легко разделяемых смесей однако реализация сложных разделений оказывается затрудненной (если вообще возможной). Для трудно обеспечиваемых разделений (почти сливающихся пятен веществ) приходится брать крупнозернистый сорбент (если такой имеется) и использовать увеличиваемые длины разделяющего участка (до тех пор, пока не будет найдена предельная длина пути, свыше которой капиллярные силы не обеспечивают подъем растворителя по пластинке, или пока не лопнет терпение экспериментатора). Что касается эффективности или разрешающей способности, необходимо учитывать, что обычный вариант тонкослойной хроматографии (при потоке под действием капиллярных сил) не может конкурировать с колоночной жидкостной хроматографией. Преимущества этого вида тонкослойной хроматографии определяются какими-то другими факторами (см. гл. 1). [c.222]

Вопросы терминологии, описание градиентов и величин Rr, характерных для круговой тонкослойной хроматографии, даны в разд. 111, 2. Рассмотрим теперь важнейшие характеристики и эффективность, присущие этим вариантам разделения. [c.285]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменыле-нию размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. [c.51]

Тонкослойная хроматография — один из эффективных методов анализа сложных смесей различных органических соединений. Техника этЬго метода исключительно проста и доступна для любой лаборатории. [c.162]

В развитие всех перечисленных направлений большой вклад вносят советские ученые-аналитики например, всемирно известны их работы по анализу веществ высокой чистоты, разработке органических аналитических реагентов, фотометрии и др. В нашей стране создан ряд методов, которые сейчас широко используют во многих странах, в частности тонкослойная хроматография, бес-стружковый метод анализа, разработаны эффективные методы аналитического контроля важнейших производств. [c.7]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хроматографии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения тииа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство комионеитов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более 0,3. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения иа колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения ие имеет). [c.388]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

Несмотря на то что первые исследователи (Стокс и др.) проделали огромную работу, результаты которой были подтверждены новейшими данными, все же многие из ранних исследований были проведены с неразделенными смесями и нечистыми веществами, что часто приводило к ошибочным выводам относительно структуры и свойств фосфазенов. В течение последних пяти-восьми лет исследования в этой области претерпели быстрый, почти взрывной рост, обусловленный широким интересом к строению фосфазенов и к технологии их получения. В настояш ее время по интенсивности исследовательских работ область фосфазеновых соединений уступает только силиконам. В последние годы фосфазеновые соединения стали предметом ряда обзоров [2—5]. Прогресс облегчался наличием новых взглядов на структуру, химическую связь, механизм реакций и стереохимию, а также разработкой новых эффективных методик разделения, особенно газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии, и применением рентгеновского и спектроскопического методов анализа при решении вопросов структуры. [c.5]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

Весьма часто оказывается, что общие выводы, к которым приходят иа основе иедосговерных результатов (получаемых при пользовании многокомпонентными системами растворителей в ходе работы с камерами, не гарантирующими воспроизводимости), дают неправильные представления об основных процессах, происходящих в тонкослойной хроматографии, и об эффективности этого метода анализа. [c.23]

Перемещение зон н размывание пятен в тонкослойной хроматографии характеризуются двухмерным процессом (в то время как аналогичное перемещение зон в газовой или жидкостной колоночной хроматографии представляет собой одномерный процесс). Кроме того, если рассматривать взаимодействие с молекулами растворителя, ситуация оказывается еще даже более сложной, поскольку приходится учитывать взаимодействия газовой фазы со слоем в обычной камере. До 1975 г. объем информации о механизмах размывания зоны и зависимости размывания от эффективности слоя был весьма незначительным, но позднее в целом ряде научных статей (в частности, статей Гиошона с соавт. [20-25]) этот сложный вопрос был прояснен и было выявлено несколько основных взаимосвязей. Однако по каждому из вопросов еще не сделано окончательных выводов и еше достаточно скудно количество опубликованных экспериментальных данных, подтверждающих высказанные теоретические предпосылки. Несмотря на то, что тонкослойная хроматография представляет собой "простейший из хроматографических методов, теория размывания зоны оказывается наиболее сложной и меньше всего разработана. Осложнение обусловливается, главным образом, тем фактом, что в ТСХ (в отличие суг случаев ГХ или КЖХ) скорость подвижной фазы (растворителя) не постоянна во время хроматографического разделения и на нее нельзя повлиять (если не считать варианта разделений, выполняемых под давлением). Тем не менее большинство теоретических предпосылок в ТСХ [c.74]

При таких условиях величина попадает в интервал от 7 до 46. Опять же, меньшее значение соответствует малым диаметрам частиц. В колоночной жидкостной хроматографии для обеспечения разделительного числа 46 эффективность колонки должна быть не менее 8200 тарелок [поскольку 5Ы= l+(N/2) 2]. Такая эффективность легко обеспечивается. В тонкослойной хроматографии максимального разделительного числа (например, 46) можно добиться только после недопустимо долгого эгаоирования (несколько часов). Это следует из табл. 9, дополняющей приведеные выше параметры данными об участке разделения гс-ъл и диаметре частиц. Видно, что пользование мелкозернистыми сорбентами не является иеобходи.мой предпосылкой для получения больших чисел разделения. Фактически ситуация оказывается противоположной. Табл. 9 дает возможность сделать и другие интересные выводы. [c.140]

Эффективность современных хроматографических методов (по состоянию на 1987 г.) сопоставлена в табл. 10. Разделительная способность высокоэффективной жидкостной хроматографии все еще значительно превышает характерную для тех вариантов ТСХ, поток в которых обусловлен действием капиллярных сил. Только использование специальных камер для тонкослойной хроматографии под давлением дает возможность сократить это различие. Однако обеспечить давления, достаточно высокие для поддержания требуемой оптимальной скорости Цопт = кОт/<1р, технически сложно. Следует учитывать, что получаемое увеличение разрешающей способности пропорционально N 2 (уравнение 54), см., кроме того, рис. 75. [c.144]

При = 0.5 расстояние между максимумами для пятен составляет Ст +а а 2ст2 2ст .. Такое разделение называют "разделением на 2ст" В подобном случае 20% площади двух зон перекрывается. При "разделении на 4ст", чему соответствует разрешающая способность К5 = 1, перекрываются лишь 3% площади. (Иллюстративное пояснение см. на рис. 70). Во избежание ошибок при количественной оценке следует стремиться к получению разделения, по меньшей мере, на 4с. В случае пятен, размытых в продольном направлении, необходимо даже разделение на Юст (К = 2.5) см. также рис. 71. "Чистюли" от хроматографии утверждают, что система не эффективна, если разрешающая способность ниже единицы, но что к методу относятся расточительно, если разрешающая способность оказывается более единицы. Однако пока используемые в тонкослойной хроматографии сканирующие денситометры обладают весьма ограниченной разрешающей способностью, стремление добиться Кв > 1 вовсе не является стремлением к роскоши. [c.204]

Сопоставление эффективности линейного элюнрования и круговой тонкослойной хроматографии [c.285]

Рис. 109 иллюстрирует историю совершенствования качества пластинок с силикагелем, выпускаемых основной фирмой-поставщиком. Прежде всего удивительно то, что значения Кг даже в наиболее чувствительной области (Кг=0,5 рис. 54) изменялись менее че.м на 0.1 ед. для материалов, изготавливавшихся на протящении 20 лет (в 1986 г. отмечались все те же самые уровни). При подобной оценке, конечно, активность поддерживалась постоянной благодаря сохранению относительной влажности на уровне 40%. Единственный выпадающий за эти границы результат, соответствующий материалам, изготовленным в 1958 г.. обусловлен (вероятно) иной структурой пор. Скорость потока постепенно приближалась к более оптимальной (увеличивалась) в случае пластинок, изготавливаемых без закрепителя (для пластинок с закрепителем такое изменение происходило медленнее и в меньшей степени). Первое улучшение распределения частиц по размерам было отмечено в 1971 г. При уменьшении размера частиц (в 1976-1978 гг.) выявилось значительное повышение эффективности пластинок. Именно тогда появился термин "высокоэффективная тонкослойная хроматография", первоначально применительно к слоям с размером частиц 5 мкм. используемым в центробежной тонкослойной хроматографии (при работе с и-камерами). [c.306]

Повышенная эффективность слоя нового поколения пластинок привела к меньшему размыванию зон на протяженности разделяющего участка и, следовательно, к бопее высокой чувствительности обнаружения разделенных вешеств. На мелкозернистых слоях разделение замедляется, из-за чего приходится уменьшать путь разделения. Однако Гиошон показал, что при пользовании обычным вариантом ТСХ (с потоком под действием капиллярных сил) оптимальной разрешающей способности не удается достичь на коротких пластинках с мелкозернистых сорбентом и приходится пользоваться относительно хшинными пластинками с однородным слоем более крупных частиц. Первыми целесообразно пользоваться для проведения быстрых, но легких разделений, последними - в случае сложных разделени , когда временной фактор не является основным (см. также рис. 112). В табл. 16 кратко перечислены некоторые типичные особенности двух поколений пластинок для тонкослойной хроматографии. [c.307]

Усовершенствование методов. Наиболее очевидным усовершенствованием было приспособление камер к уменьшенным габаритам пластинок (в настоящее время наиболее часто используются пластинки 10x10 см). Параллельно были улучшены условия центробежной (круговой) тонкослойной хроматографии за счет внедрения и-камеры. Однако эти достижения постепенно низводятся развитием метода ТСХ под давлением (этот метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии несомненно превзойдет в конкурентной борьбе все остальные приемы, используемые в тонкослойной хроматографии). Достигаемая с его помощью эффективность оказывается между обеспечиваемой круговой тонкослойной хроматографией и колоночной жидкостной хроматографией (но лежит ближе к последней см. рнс. ИЗ). [c.309]

Основы тонкослойной хроматографии (ТСХ) заложены в 1938 г. сотрудниками ГНЦЛС Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер [37]. Последующие работы Шталя [38] показали универсальную применимость данного метода. В настоящее время ТСХ пока еще по-прежнему остается самым простым, надежным, эффективным и распространенным хроматографическим методом контроля примесей в ЛС (особенно в рамках британского подхода), хотя ее интенсивно потесттола высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). [c.464]