Сульфиды определение в воде

Метод определения серы хроматным способом заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, в растворении образовавшихся сульфидов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом. [c.187]

Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

Сжигание навески со смесью перекиси марганца и углекислого натрия, растворение сульфидов в воде, определение серы объемным хроматным способом 1431—64 [c.224]

Поскольку сероводород и сульфиды в воде очень неустойчивы и часто окисляются при перевозке пробы, для определения их отбирают отдельную пробу и консервируют ее (см. стр. 12). [c.73]

И. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФИДОВ В ВОДЕ ПО ОБРАЗОВАНИЮ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО [c.351]

В присутствии сульфидов или растворимых органических веществ для одновременного определения воды и углерода карбонатов и органических веществ может быть применен следующий метод. Прокаливают 1 г анализируемой породы в токе воздуха в трубке из очень тугоплавкого стекла или в специальном тигле Гуча (см. рис. 39, стр. 911) и собирают выделившиеся воду и двуокись углерода. Сера сульфидов будет связана в виде сульфата кальция. Для успешного применения этого метода необходимо, чтобы температура была достаточно высока для выделения двуокиси углерода из карбонатов, но, с другой стороны, не настолько высока, чтобы разложился" сульфат кальция. Найденная вода является суммой воды, содержавшейся в минералах породы, и воды, образовавшейся из водорода органических веществ ири их сжигании. [c.1061]

Ряд веществ и классов соединений, вступающих в реакции конденсации и окисления-восстановления, влияет на определение воды методом Карла Фищера. Однако, единственными мешающими веществами, присутствующими в сырой нефти, являются меркаптаны и сульфид-ионы. При концентрациях серы ниже 0,05 масс.% ее влияние на определение содержания воды в интервале от 0,05 масс.% до 2,00 масс.% незначительно. [c.186]

Ряд веществ и классов соединений, связанных с окислительно-восстановительными реакциями или реакциями конденсации, мешают определению воды путем титрования по методу Карла Фишера. В нефтепродуктах мешающее влияние обычно оказывает сера из сероводорода и меркаптанов, однако, массовая доля этих веществ (в пересчете на серу) ниже 0,003 масс.% не оказывает мешающего влияния при определении воды в области 0,003-0,100 масс.%. Другие органические серосодержащие соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофены, мешающего влияния не оказывают. [c.204]

В аналитической химии гидрид кальция используется для определения воды в растворителях, кристаллогидратах и т. п. [94, 121 —126], серы в нефтепродуктах [1], а также для восстановления сульфатов до сульфидов. [c.101]

Определение воды в сульфидах, сульфатах и карбонатах [c.352]

При определении воды в сульфидах сера последних во время прокаливания в токе воздуха окислится в серную кислоту, которая будет конденсироваться в пространстве между обеими печами. В таких случаях сконденсировавшуюся кислоту следует перегнать к концу трубки, наполненному двуокисью свинца, с помощью подвижной газовой микрогорелки. [c.352]

Метод определения растворенных сульфидов ИСО 10530 устанавливает метод определения растворенных сульфидов в воде и в сточных водах в диапазоне концентраций 0,04—1,5 мг/л. Более высокие концентрации определяют путем разбавления пробы. Этот метод применим к пробам воды, требующим фильтрации. [c.280]

Метод определения ионов сульфида в воде [c.505]

VI. 2.3. Определение сульфидов в воде [12, 13] [c.192]

Метод разложения, основанный на реакции сероводорода с оксидами, в результате которой образуются соответствующие сульфиды и вода, в основном аналогичен описанному выше методу разложения с серой. Газообразный сероводород пропускают над образцом, нагретым до 500—700 °С, образующуюся воду выводят из системы. Таким методом анализируют оксиды магния, кальция, Стронция, серебра, кадмия, цинка и свинца [5.1713]. Сероводород, в отличие от водорода не диффундирует в металл, поэтому реакцию с HjS используют при определении кислорода в оксидных пленках на поверхности металлов, например, серебра [c.253]

Осадок сульфида кадмия растворяют в титрованном растворе йода, избыток которого оттитровывают тиосульфатом. Поскольку сульфиды в воде очень неустойчивы, пробы для их определения необходимо консервировать или раствором ацетата кадмия, или 50%-ным раствором едкого натра. [c.84]

В неорганическом и техническом анализе нефелометрическим путем определяют хлор, серу, кальций и др. Наиболее широкое применение нашел этот метод для определения малых количеств веществ. Нефелометрическим путем определяют хлор в воде, примеси хлоридов в солях, сульфаты и сульфиды в воде и солях. Предложены нефелометрические методы определения фосфора в металле и кальция в шлаках, но широкого применения эти методы не нашли. Значительное применение нашли нефелометрические методы в практике органического анализа. В последнее время нефелометрию начали использовать в практике микроанализа. [c.70]

Обжиг цинковых концентратов проводится с целью переведения труднорастворимого сульфида цинка в легкорастворимые сульфат и окись, которые затем выщелачивают отработанным электролитом с добавкой серной кислоты (см. рис. 12). Для контроля этого процесса особое значение имеет определение водо- и кислоторастворимого цинка, а также сульфидной серы. Для более детального исследования количественно определяют все формы цинка (сульфатный, окисный, силикатный, сульфидный и ферритный). [c.57]

Для количественного определения содержания сульфидов топливо, освобожденное от кислородных соединений, обрабатывают в делительной воронке 86 0,5%-ной водной серной кислотой в соотношении 5 1. Такой кислотой извлекаются меркаптаны, окисляющиеся в растворе, и сульфиды, количественно связывающиеся в ко.мплекс. Сульфиды выделяют как целевой продукт следующим образом. Отделяют отстоявшийся сернокислотный слой, разбавляют его водой при охлаждении и перемешивании до 50—55%-ной концентрации по кислоте. При этом окисленные меркаптаны остаются в растворе, а освободившиеся сульфиды всплывают их из- [c.156]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Практическое применение метода к определению воды. Реактив Фишера может быть применен непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галоидных соединениях, в кислотах и ангидридах кислот, в простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо-и нитросоединениях, в сульфидах, гидроперекисях, диалкилпере-кисных соединениях и т. д. [c.460]

Для косвенного определения воды применяли также сульфид и хлорид алюминия, хлориды других металлов сурьмы, мышьяка, титана, алкоголяты магния и алюминия, а также другие соединения, легко гидролизуемые водой. Свойства этих реактивов и условия их применения рассмотрены в обзорах Эбериуса [621, Кламапа [52] и других [63]. [c.33]

Казалось бы, высокая интенсивность поглощения — очень благоприятный фактор при определении микроконцентраций влаги, однако при таких концентрациях ассоциаты типа вода — вода практически отсутствуют, и интенсивность поглощения в этой области резко падает. По этим причинам для практических целей более удобны комбинационные полосы валентных и вибрационных колебаний (1,93 мкм) или обертоны основных валентных колебаний (1,45 мкм). Их широкое использование для ко.личественного определения воды объясняется также тем, что именно в этой области находится максимум излучения вольфрамовых ламп, основных источников ИК-из-лучения. Здесь же еще отсутствует заметное поглощение кварца и стекла, что позволяет использовать эти материалы для изготовления измерительных кювет. И наконец, широко применяемые в инфракрасной технике в качестве приемников ИК-излучения фотоэлементы на основе сульфида свинца также имеют оптимальную чувствительность вблизи указанных длип волн. Иначе говоря, промышленные ИК-спектрометры, например, типа ИКС-14, ИКС-22, UR-20, с HaSopOivi необходимых кювет безусловно пригодны для определения воды. Описаны такн е упрощенные варианты приборов, которые можно приспособить для этой цели [345—347]. Причем для выделения ближней ИК-области спектра можно воспользоваться светофильтрами на основе раствора моноэтаноламинного комплекса меди (максимум пропускания около 1,1 мкм) [346]. [c.158]

Многие вещества и классы соединений, вступающие в реакции конденсации или окислительно-восстановительные реакции, мешают определению воды методом Карла Фишера. В нефтепродуктах наиболее часто встречающимися примесями, вызьгвающими помехи при определении воды, являются сероводород и сера в составе меркаптанов. Однако концентрации этих веществ ниже 0,003 масс.% в пересчете на серу не вызывают значительных помех при определении содержания воды в области от 0,003 масс.% до 0,100 масс.%. Другие обычно присутствующие серосодержащие вещества, такие, как сульфиды, дисульфиды и тиофены, обычно мещающего влияния не оказывают. [c.193]

Практическое применение метода для определения воды. Реактив Фишера можно применять непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях [56, 60], в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галогенидах, кислотах и ангидридах кислот, простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо- и нитросоединениях, сульфидах, гидропероксидах и диалкилпероксидных соединениях. [c.397]

ИСО 13358 устанавливает метод определения легковыделяемых сульфидов в воде и в сточных водах в диапазоне концентраций 0,04— [c.283]

Анализ воды в сложных органических смесях. Экспериментально показана возможность определения воды в Ы,Ы-диметилгидра-зине,.диэтилентриамине и их смесях [30]. Исследования проводили на опвктрофотометре модели ДК-2 фирмы Бекман с вольфрамовым излучателем и приемником из сульфида свинца. В качестве аналитической полосы использовали полосу поглошения воды при 1,93 мкм (5200 СМ ). Поглощательную способность анализируемых смесей — величину, обратную пропусканию, — измеряли по методу базовой линии, которая касалась кривой пропускания в максимумах пропускания при 2,1 и 1,8 мкм. При разработке методики анализа большое внимание уделяли подготовке образцов. Их осу-шивали молекулярным ситом Линде 4 А (цеолит МаЛ). [c.197]

Исследование систем, содержащих мешающие компоненты, заставляло во многих случаях модифицировать методику так, чтобы исключить их отрицательное влияние, Так, например, если превратить активную карбоксильную группу действием цианида в пиангидрин, она перестает оказывать влияние на количественное определение воды [1]. Восстановительное действие меркаптана может быть исключено, если ввести последний в реакцию с активным олефином, напрголер октеном, в присутствии катализатора трифторнда бора. Замена метанола каким-либо другим растворителем часто приводит к прекращению побочных реакций. Например, безводная уксусная кислота может служить растворителем вместо метанола в присутствии основных соединений, например аминов [12]. Могут быть случаи, когда мешающая реакция является стехиометрической, т. е. один из реагентов образует или расходует воду в эквивалентном количестве или аналогичным образом окисляет или восстанавливает иод тогда, зная точную концентрацию компонента, можно скорректировать экспериментальные данные. Например, с одним сульфид-ионом реагирует одна молекула иода зная концентрацию сульфида, можно учесть при измерении содержания влаги в сульфидном растворе тот объем реактива Фишера, который израсходован на его окисление [13]. [c.237]

С5г в пробе составляет 20 мкг, определению мешают 82-, 5,0 -, СЫ-, тиолы, ксантогенаты, тиокарбамина-ты [258]. Описан метод определения (2—5) 10 % сульфидов в воде после концентрирования их в виде п5. Сульфит связывают формальдегидом [259]. Определению 0,01—0,15 мкг/мл ЗзО " мешают Ре ч, Си , 50 и СЫ- [260]. [c.161]

Все меркаптаны стехиометрически реагируют с реактивом Фишера, и поэтому их следует перед определением воды перевести в сульфиды [c.26]

Озерис и Базетт [45] провели фундаментальные исследования по определению примесей спиртов, кетонов, альдегидов, сложных эфиров и сульфидов в воде в интервале концентраций 0,01 —10 мкг/мл методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы и нашли, что зависимость между высотой пика и концентрацией имеет линейный характер (рис. 28). [c.62]

Метод определения серы в бомбе оспован на сжигании навески испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. Образовавшиеся соединения серы растворяются в воде. Образующиеся сульфиды окисляются бромной водой в сульфаты. При воздействии хлористого бария выпадает осадок сернокислого бария, который прокаливают и взвешивают. [c.187]

Биологическая очистка требует строгого соблюдения технологического режима, так как жизнедеятельность и достаточно высокий КПД микроорганизмов возможны только при определенных условиях — при температуре 30—40°С, pH 5,5—8,5 и прн нормированном содержании веществ, оказывающих вредное действие на микроорганизмы. Предельно допустимые концентрации (ПДК) отдельных веществ в смеси бытовых и сточных вод перед биологической очисткой (в мг/дм ) следующие нефть и нефтепродукты — 25 фенол — 1000 синтетические ПАВ (биологически разлагаемые) — 20—50 цианиды — 1,5 сульфиды — 1 ионы тужелых металлов (2п, N1, Сг)—0,5—1 ртуть — 0,005 минеральные соли — не более 10. [c.249]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Определение содержания солей. Для определения содержания солей в тяжелых топливах английскими стандартами предусмотрен метод IP 77, в немецких стандартах ему соответствует метод DIN 51576. Соли по данному методу, являющиеся неорганическими хлоридами, определяют в виде Na l. Пробу, разбавленную растворителем, экстрагируют водой. В экстракте водорастворимые хлориды определяют аналитически индикаторным или потенциометрическим методом. Если экстракт содержит сульфиды, их перед титрованием удаляют. [c.188]

Узел трения, смонтированный на сверлильном станке, состоял из цилиндрической чашки, изготовленной из стали марки ШХ-15, в которой были расположены три свободно перемещающихся стальных шарика диаметром 12,7 мм. Верхний четвертый шарик закрепляли во вращающемся шпинделе. Осевая нагрузка на шарики 500 кг создавалась винтовым домкратом типа ДОСМ-1, а для замера нагрузки применяли Динамометр типа ИЧ (ГОСТ 577—60). Момент наступления питтинга (износ, связанный с выкрашиванием металла) фиксировали акустическим зондом типа ЗА-5, который передавал волну (шум от вибрации) на экран осциллографа С-1-8 (У0-1М). Температуру масла (60° С) замеряли термопарой. Количество масла в чашке составляло 25 мл. Чашку охлаждали проточной водой. В масла вводили 5 вес. % высокомолекулярных сульфидов. При определении смазывающих (противозадирных и приработочных) свойств масел для сравнения испытывали в аналогичных условиях масло со стандартной присадкой — осерненным октолом-3, обычно добавляемым в количестве 13 вес. %. Характеристика смазывающих свойств масел следующая [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология