Ванадий нитратом ртути

Определение с к о р и ч н о к и с л ы м аммонием мегод по точности превосходит бензоатный и метод осаждения ванадия нитратом ртути (I). [c.464]

Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим способом отделения ванадия (V) от многих элементов, особенно урана (VI), хрома, мышьяка, фосфора и алюминия Осаждение можно проводить непосредственно после переведения породы в раствор, если количества ванадия, железа, циркония и титана невелики. В случае же высокого содержания последних трех элементов осаждение купфероном можно осуществить в объединенных и подкисленных растворах, полученных после выщелачивания карбонатно-нитратных плавов водой, как и при осаждении нитратом ртути (I). Прй этом хром следует восстановить до трехвалентного перекисью водорода, которую затем разрушают кипячением [c.511]

Для определения хрома в горных породах 1—5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры, как описано в гл. Ванадий (стр. 510). Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой, как указано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.596]

Приготовление исследуемого раствора. Плав, полученный сплавлением пробы с карбонатом натрия, выщелачивают водой и до фильтрования приливают несколько капель этилового или метилового спирта для разрушения окраски манганата натрия. Если желтая окраска фильтрата очень слаба, ее моншо усилить концентрированием раствора и тогда можно точно определить около 2 мг окиси хрома в 1 г пробы. Если содержание хрома еще меньше, следует взять навеску пробу в 3—5 г и концентрировать хром путем осаждения его нитратом ртути (I), как описано в разделе Ванадий (стр. 982). Иначе из-за наличия больших количеств карбоната может оказаться трудным или совсем невозможным получение такого малого объема фильтрата, чтобы желтая окраска его была ясно видна. [c.979]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Прежний метод отделения хрома и ванадия вместе с такими элементами, как молибден и вольфрам, основанный на осаждении нитратом ртути [1], теперь, по-видимому, используется мало. [c.188]

Помимо приведенных выше, известен еще ряд методов определения молибдена, но они большого интереса не представляют, хотя некоторые из них, как, например, метод осаждения нитратом ртути (I) из почти нейтрального карбонатного раствора, дают весьма точные результаты при анализе чистых растворов молибдена. Нитратом ртути (I) осаждаются также хром, ванадий, молибден, вольфрам, фосфор и мышьяк, и эта реакция в отдельных случаях применяется лишь для предварительного выделения молибдена из карбонатных растворов, получаемых в результате выщелачивания водой плава породы с карбонатами щелочных ме-таллов . [c.338]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадок или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами при осаждении аммиаком он осаждается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой, а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавленного (1 1) солянокислого раствора (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.466]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (1) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия . Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 г карбоната натрия иЗг нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за нейтральную точку, так как в кислом растворе хром н ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нн-тритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, выпаривают досуха и сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют в 100 мл воды, раствор доводят почти до нейтральной реакции азотной кислотой, кипятят несколько минут и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору. После этого в холодный щелочной раствор вводят по каплям почти нейтральный раствор нитрата ртути (I) до прекращения образования осадка. [c.467]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей несколько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500° и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 469, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь [c.467]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Затем к этому холодному щелочному раствору прибавляют достаточное количество нитрата ртути (I), чтобы образовался значительный по величине осадок карбоната ртути (I), содержащий ванадий, молибден, вольфрам, фосфор и мышьяк, находившиеся в анализируемой породе. Карбонат ртути (I) служит также для связывания кислоты, которая могла бы образоваться вследствие разложения нитрата ртути (1). Таким образом, проводя осаждение в слабощелочном растворе вместо нейтрального, избегают прибавления осажденной окиси ртути для регулирования кислотности. Образование чрезмерно большого осадка указывает на то, что реакция раствора была слишком щелочной, и тогда можно уменьшить щелочность раствора, осторожно прибавляя азотную кислоту, пока прибавленная капля раствора нитрата ртути (I) не перестанет вызывать образования мути. [c.899]

Общее количество хлора и брома в каучуке можно определить путем окисления образца весом 0,15—0,25 г, смешанного с 0,4 г пятиокиси ванадия и 0,1 г окиси цинка, при 1100° в токе сухого воздуха, предварительно пропущенного через раствор перманганата калия [24]. Выделяющиеся бром и хлор поглощаются раствором соды и перекиси водорода. Сожжение занимает 75—80 мин. Образующийся хлор или бром титруют 0,05 н. раствором нитрата ртути(П), используя в качестве индикатора дифенилкарбазон. Сообщают, что результаты совпадают со значениями, полученными методом сплавления. [c.66]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат могут быть осаждены нитратом ртути(1) . Этот метод применялся при определении небольших количеств ванадия в силикатных породах. Ванадий(V) соосаждается с фосфорномолибдатом аммония Однако в настоящее время эти методики разделения используются редко. [c.831]

Нитраты железа, а также редких земель Соединения ванадия и молибдена Соли двухвалентного марганца Соединения ртути, меди, свинца, молибдена 173 357 173 422 [c.196]

Термическое озоление можно проводить в приборе, схема которого показана на рис. 109. Этот прибор обеспечивает защиту от загрязнений [11]. Недостаток этого способа озоления состоит в том, что ртуть, кадмий и цинк могут быть потеряны вследствие улетучивания [60]. Для ускорения озоления пробу предварительно обрабатывают небольшим количеством окислителей азотной кислоты или нитрата аммония. Если при сухом озолении не добавить сульфата иона, то улетучивается свинец и при некоторых условиях теряются никель, ванадий и другие элементы [61]. После озоления золу смешивают с угольным порошком и подвергают спектральному анализу. [c.179]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат можно осадить нитратом одновалентной ртути Это отделение применялось для определения малых количеств ванадия в силикатных породах. [c.160]

Нитрат одновалентной ртути применяется только при определении хрома и ванадия. [c.19]

С помощью метода фильтрации воздуха можно проанализировать широкий диапазон веществ и макрочастиц. Этим методом анализировались следующие вещества сурьма, мышьяк, свинец, селен, марганец, молибден, кадмий, фториды, уран, цирконий, сера, кремнеземная пыль, дорожная пыль, карбонатная пыль, общая радиоактивность, радиоактивные частицы свинца-210 и стронция-90, плутоний, сульфатные аэрозоли, сернокислотный туман, содержащиеся в пыли разнообразные следы металлов и ароматические углеводороды, бериллий, железо, хром, медь, элементарная ртуть, никель, ванадий, цинк, асбест, нитраты, бензпирены, многоядерные ароматические и алифатические углеводороды. [c.404]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Нитрат ртути(1) в нейтральном растворе осаждает HgVOg, HgjMoO и HgVVO . Гидроокись аммония не осаждает ванадия из растворов его соединений, но в присутствии катионов (Fe+++, А1+++, и др.), осаждаемых гидроокисью аммония, ванадий [c.539]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Комплексные ферроцианиды цинка, кобальта, никеля, молибдена, ванадия и вольфрама также проявляют высокую селективность к ионам цезня [19-24]. По аналогии с другими неорганическими ионообменниками их селективность повышается в ряду Li < Na < К < Rb s. Так как сродство к ионам s у некоторых неорганических ионообменников чрезвычайно велико, s очень трудно элюировать из обменника. В этом случае в качестве элюентов используют концентрированные растворы нитратов аммония, серебра или ртути(П). Если количественное элюирование цезия этими растворами невозможно, рекомендуется проводить химическое или термическое разложение обменника. Цезий не поглощается Th[Fe( N)g] и Zr[Fe( N)g] и лишь слабо сорбируется на (ThO)2[Fe( N)e]. [c.158]

Мешающие вещества. Реакция с дифенилкарбазидом почти специфична для хрома. Молибден(У1) и ртуть(П) образуют с ди" фенилкарбазидом окрашенные соединения, но при том значении pH, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие Допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Железо в условиях проведения определения не мешает, Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствий катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в вида гидрата диоксида марганца осадок тогда отделяют фильтрова- нием через стеклянную пористую пластинку или через стеклян- ную вату. [c.152]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Кроме получившего широкое распространение метода вьщеления нейтральных азотистых соеданений на колонке с хлоридом железа известны и другие области применения координационной хроматографии в исследовании нефтепродуктов. Для отделения пиридина от полидакли-ческих ароматических углеводородов [119] использовали нитрат серебра на силикагеле. И хотя этот метод пока еще не применяют для разделения нефтепродуктов, представляет интерес дальнейшее развитие и использование этого метода. Сорбенты, содержащие серебро, используют для выделения непредельных соеданений из углеводородных смесей [106] и разделения геометрических изомеров непредельных соединений [121]. А для отделения сероорганических соеданений от углеводородов применяют оксид алюминия, пропитанный ацетатом ртути или нитратом серебра. Для извлечения ванадия из нефти используют колонку с комплексообраз)оо-щим фосфоразотсодержащим амфолитом, имеющим в ароматическом ядре дае фосфоновые группы [122]. [c.98]

Промывная жидкость с нитратом закисной ртути становится иногда слишком кислой и может растворить часть осадка, давая мутный фильтрат. Промывная жидкость не может быть сделана нейтральной, но можно добавить очень разбавленный аммиак до начала появления основных солей. Раствор может быть несколько мутным, но при стоянии муть может исчезнуть. Затем осадок высушивают и осторожно прокаливают в платиновом тигле для удаления всей ртути. Ввиду несколько вредного влияния на платину, этот процесс ведется в предназначенном для него особом тигле. Разнообразные соли ртути окажутся при этом превращенными в ангидриды кислот, но последние затем превращаются в натриевые соли при сплавлении (в наклоненном открытом тигле) с едва достаточным количеством соды. При высоком содержании СггОз (около 0,2%) для полного окисления хрома до хромата необходимо сплавление в течение часа. При малых количествах, вероятно, достаточно 30 мин. Сплав выщелачивают в как можно малом количестве горячей воды (особенно если присутствует мало хрома). Раствор фильтруют через фильтр диаметром 7 см (белая лента), чтобы удалить следы окисного железа, а остаток промывают 2-про-центным раствором соды. Фильтр иногда пропускает железо, что делает колориметрические сравнения неточными, и при подкислении дает завышенные значения для ванадия. Если в растворе нет и намека на желтый оттенок, хром отсутствует. При количествах хрома, обычно содержащихся в породах, раствор можно доводить только до 25 мл, после чего производить колориметрическое сопоставление с стандартным раствором хромата калия. При большем содержании хрома раствор надо разбавлять до большего объема и брать аликвотную часть. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология