Отгонка молибдена

Отгонка основы. Основу переводят в более летучее соединение, обрабатывая ее химически. Например, для анализа окиси кремния навеску обрабатывают плавиковой кислотой, а полученный четыреххлористый кремний отгоняют испарением. В случае анализа элементов, образующих летучие окислы, как, например, молибден, пробу сначала окисляют, а затем отгоняют окислы основы. [c.255]

В присутствии мышьяка молибден можно определить колориметрическим методом после растворения смеси окислов, как указано в гл, Молибден (стр. 368). Мышьяк следует определить в отдельной навеске породы методом отгонки из солянокислого раствора, как описано в гл. Мышьяк (стр. 303), [c.983]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

Этот метод успешно применялся для анализа урановых сплавов, содержащих неодим, цирконий и молибден. В присутствии молибдена к раствору перед отгонкой добавляли фосфорную кислоту. Ларсен и Росс [598] установили, что при поглощении четырехокиси рутения 13 М раствором едкого натра, не содержащим гипохлорита, в дистиллате образуется 100% шестивалентного рутения, в то время как при поглощении 1 М раствором едкого натра и 0,05 AI раствором гипохлорита натрия в дистиллате образуется более 99% семивалентного рутения. При концентрациях щелочи в пределах от 1 AI до 13 Л1 образуется смесь рутената и перрутената. Небольшие количества примесей, загрязняющих щелочь при хранении ее в полиэтиленовых бан- [c.164]

Методы получения. Хотя диспрозий не уступает лантану и самарию и превосходит празеодим, по распространенности в природе, свойства его значительно менее изучены, чем свойства этих элементов. Это объясняется трудностью получения диспрозия в чистом виде. Только совсем недавно появилось сообщение [574] О методе получения и некоторых свойствах диспрозия, содержавшего в качестве примесей 0,4 /о Si. Металл был получен электролизом расплавленных солей при температуре 700—750 с применением в качестве электролита смеси солей, состоящей из безводного хлорида диспрозия и эвтектической смеси хлористых натрия и калия. Анод применялся графитовый, а катодом служил молибден, погруженный в расплавленный кадмий. Таким способом был получен сплав кадмия с диспрозием, с содержанием диспрозия 7,5 /о. После 24-часовой отгонки кадмия из сплава в вакууме при температуре 500° был получен сильно окисляющийся на воздухе сплав, содержащий до 50 /о диспрозия. При подъеме температуры до 1100° кадмий был отогнан полностью. [c.727]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадок или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами при осаждении аммиаком он осаждается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой, а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавленного (1 1) солянокислого раствора (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.466]

В продуктах, богатых ванадием, для отделения его основной массы перед определением других элементов удобно пользоваться отгонкой в токе хлористого водорода - . В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка нагревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем количественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия продолжить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышьяк отгоняются совместно с ванадием. Железо также сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с операцией обработки исходной пробы азотной кислотой. В этом случае высушенный нерастворимый остаток и выпаренный досуха азотнокислый фильтрат лучше обрабатывать хлористым водородом порознь . [c.469]

Аммиак определяли отгонкой из щелочного раствора в приемник с 0,1 н. раствором серной кислоты и титрованием избытка кислоты едким натром. Молибден определяли восстановлением раствора амальгамированным цинком с последующим титрованием перманганатом [c.53]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

При изучении влияния мышьяка на результаты определения молибдена [760] раствор молибдата в 1,5 N Н2804, содержащий различные количества мышьяка, восстанавливали жидкой амальгамой цинка, затем титровали его 0,1 N КМПО4. При этом для молибдена всегда получали слишком высокие результаты, а конечная точка титрования была неотчетливой. Таким образом, мышьяк мешает определению молибдена. При растворении сталей в соляной кислоте мышьяк, улетучивается в виде АзНз и, таким образом, не мешает определению молибдена. Но при высоком содержании мышьяка в сталях (более 0,16%) необходимо произвести отгонку его в виде АзНз перед тем, как отделять шестивалентный молибден от железа при помощи бЛ NH40H. [c.183]

Вимсут, бор, золото, молибден, теллур и таллий могут быть частично потеряны при отгонке из растворов в горячей хлорной кислоте (или серной кислоте), содержащей бромистоводородную или соляную кислоты. [c.124]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Гидропероксид кумола технический отмыт раствором бикарбоната натрия с массовой долей 10 % и затем водой до pH = 7, осушен путем отгонки изопропилбензола с водой. Массовая доля гидропероксида кумола 80... 90 >/0. Изопропилбензол марки ч очищен и осушен кипячением и перегонкой над металлическим натрием. Пентен-1 получен дегидратацией пента-нола-1 с последующей ректификацией. Спирты пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, 2-метилпропанол-1, 2-метилпропанол-2 — очищены разгонкой и осушены цеолитами КА-з до содержания воды с массовой долей не более 0,01 %. Катализатор пропандиолат молибденила получен по методике [7] (массовая доля молибдена —9,5 %). [c.51]

Осторожно Горячая хлорная кислота взрывает с органическими веществами). При выделении рутения из продуктов деления необходимо учитывать, что при определенных условиях могут отгоняться технеций, йод, бром и частично молибден. Технеций возгоняется в виде ТсзО,. В продуктах деления находятся только короткоживущие изотопы количество технеция-99 (2-10 года) очень мало, и разделение рутения и технеция можно провести в дистилляте. При восстановлении спиртом выпадает смесь КиаОз и НиОа, технеций остается в растворе. Отгонку галогенов — продуктов деления — можно предотвратить добавлением к реакционной смеси ЫаВ10з. который окисляет бром до бромата, а йод до йодата эти соединения не летучи при условиях опыта. Добавление ортофосфорной кислоты позволяет избежать благодаря образованию комплексов увлечения следов молибдена [23 ] [c.287]

Мешающие ионы. Поскольку германомолибдатный комплекс мало устойчив, все ионы, связывающие в комплекс германий или молибден, ослабляют окраску. Число этих ионов велико. Даже сульфат- и хлорид-ионы оказывают влияние. Так, если колориметрическое определение проводят после отгонки Ge U, то в растворе будут хлорид-ионы в Избытке и такое же их количество надо вводить в стандартные растворы. [c.759]

При переработке продуктов деления радиоактивные РЗЭ отделяются от радиоцезия осаждением в виде гидроокисей и карбонатов, обычно с осадком гидроокиси лантана или железа [79, 82, 285, 411]. Осаждением гидроокисей при pH 8 проводится отделение РЗЭ от технеция, а осаждением их аммиаком, не содержащим СО , — от радиоактивных бария и стронция. Отделение от рутения, циркония и ниобия осуществляется осаждением оксалатов РЗЭ. Радиоактивные кадмий, сурьма, олово, индий, молибден и другие элементы, не имеющие долгоживущих радиоизотопов, отделяются осаждением сульфидов из 0,3 М ННОз (или НС1). Этой операцией может быть отделен также и рутений, хотя для него наиболее часто используется метод отгонки в виде КиО после окисления рутения при помощи НСЮ4 или КМПО4. [c.189]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

При электролизе раствора М0О3 в конц. HG1 (или в конц. H2SO4), используя ртутный катод, получают амальгаму, содержащую 4,9% молибдена, из которой последний выделяют отгонкой ртути в вакууме при температуре 350—400°. Порошкообразный молибден, полученный после вакуумной отгонки ртути из амальгамы молибдена, обладает пирофорными свойствами. [c.287]

При нагревании в углекислоте молибден окисляется в трехокись, но она восстанавливается окисью углерода, т. е. реакция Мо + ЗСО2 — МоОз-г ЗСО обратима. В чистом кислороде молибден горит при нагревании до 500—600°. Молибден, полученный в отсутствии кислорода, в виде мелкого порошка (отгонкой ртути из амальгамы) является пирофорным. [c.457]

Для разложения проб на рений применяется также метод спекания со щелочами с добавкой окислителя. Спекание проводят со смесью гидрата окиси [25] или окисью кальция с нитратом кальция [24]. При выщелачивании с 1ека водой молибден в основном остается в осадке в виде молибдата кальция, рений на 92—94% переходит в раствор. Этим можно избежать необходимости отгонки рения, В раствор вместе с рением переходит не более 400 мкг молибдена. Спекание рекомендуется вести в течение 2—3 часов при температуре 600—700°. [c.368]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Металлы, окислы которых летучи, такие, например, как молибден, при нагреве в быстром токе кислорода не показывают никаких изменений внешнего вида в действительности они подвергаются окислению, но окись удаляется в газообразном состоянии в токе воздуха. Нагретый молибден остается светлым при условии отгонки окисла. Работая с закрытой трубкой, Баннистер получил интерференционные цвета на молибдене благодаря образовавшейся пленке твердой окиси. [c.132]

Определение тантала и ниобия (как и других элементов, расположенных в конце ряда летучести элементов по А. К. Русанову [1], например, циркония, и др.) в рудах и продуктах обогащения ведут при испарении образцов из угольных электродов в дуге переменного тока. Метод основан на образовании низших окислов или труднолетучих карбидов определяемых элементов, благодаря чему в известной степени возлтожна раздельная отгонка основных и определяемых компонентов. В качестве внутреннего стандарта при определении тантала, ниобия, циркония применяют молибден, который так же, как и определяемые элементы, поступает в пламя, главным образом, в конечную стадию горения дуги. Для достижения наиболее воспроизводимых, стабильных условий исиарения и наиболее резкого фракционирования, что должно уменьшить влияние состава, используют тонкие угольные электроды с кратером небольшого диаметра. Изучение процессов испарения и возбуждения показало, что устранить полностью влияние состава образцов в данном случае все же не удается. Однако изменения состава, характерные для руд первой группы или алюмосиликатных руд второй группы, не оказывают заметного влияния на относительную интенсивность аналитических линий. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология