Свинец оксалат

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Реактивы и их приготовление. 1. Оксалат натрия, насыщенный раствор. 2. Двууглекислая сода (ЫаНСОз) кристаллическая или 0,1 н. раствор едкого натра. 3. Основной уксуснокислый свинец, насыщенный раствор. Приготовление. Берут 100 г окиси свинца (РЬО) и 300 г уксуснокислого свинца (РЬ/СНзСОО/г), тщательно перемешивают и растирают в фарфоровой ступке. Затем ступку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и ждут, когда произойдет сплавление. Вовремя сплавления массу мешать не надо. Через 40—60 мин смесь превращается в сметанообразную массу, покрытую коркой. Сплавление проверяют [c.57]

Свинец (II) оксалат см. Свинец (II) щавелевокислый [c.438]

В условиях осаждения тория малорастворимые иодаты образуют также серебро, свинец, железо (П) и (III), таллий, цирконий, титан, марганец и церий (IV). От железа, марганца, титана и циркония торий можно отделить осаждением щавелевой кислотой совместно с редкоземельными элементами, причем полученные оксалаты можно потом непосредственно растворить в азотной кислоте, так как щавелевая кислота не препятствует выделению иодата тория. Влияние церия устраняется восстановлением его перекисью водорода в кислой среде. [c.607]

Катионы многих других металлов также осаждаются щавелевой кислотой. К числу их принадлежат, в частности, кальций, стронций, магний, никель, кадмий, цинк, медь, свинец, ртуть, серебро, висмут, церий, редкоземельные элементы. Поэтому метод неселективен и может применяться только в отсутствие мешающих элементов. Раствор не должен содержать нитратов, которые частично замещают оксалат-ионы в осадке. Лучше всего вести осаждение из раствора, содержащего муравьиную кислоту [983]. Описан также метод осаждения оксалата кобальта из уксуснокислого раствора 1901]. [c.112]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

Свинец(П) щавелевокислый см. Свинец оксалат [c.422]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Свинец (И) оксалат Щавелевой кислоты свинцовая [c.441]

Оксалат магния предпочтительнее всего осаждать из 85%-ной уксусной кислоты Путем осаждения оксалатов могут быть определены также другие металлы, например кадмий, цинк, свинец, кобальт, никель, торий, редкоземельные элементы. Однако реакции осаждения не отличаются избирательностью, поэтому необходимо предварительное разделение. [c.411]

По этому методу можно определить и некоторые другие элементы, образующие нерастворимые оксалаты, — цинк, кадмий, свинец, кобальт и никель. Эти элементы мешают определению кальция. [c.326]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

Получение тория. Монацит, являющийся исходным сырьем для получения тория [8, 9], разлагают концентрированной серной кислотой. Полученный раствор разбавляют водой и нейтрализуют при этом выпадает осадок, главной составной частью которого является фосфат тория. Дальнейшую очистку ведут путем фракционированного осаждения сульфатов, оксалатов или карбонатов. От таких элементов, как натрий, магний, алюминий, свинец, никель, торий хорошо отделяется экстракцией трибутил-фосфатом указанные примеси переходят в растворитель в количестве менее 0,1%. [c.503]

В такой же среде сульфатом аммония осаждаются только барий и стронций (Са), но совершенно не осаждается свинец. Реакцию можно применить для прямого отделения бария и стронция от остальных элементов. Аналогичным образом реагирует оксалат, наиболее пригодный для отделения кальция от остальных катионов тяжелых металлов. [c.167]

Олово, свинец, цинк гранулированные, двуокись свинца, сурик, хлорид олова (IV) безводный нитрат, оксалат, сульфат и сульфид олова, нитрат, ацетат и карбонат свинца, серная кислота концентрированная 1 2 и 2 н., разбавленная соляная кислота, концентрированная и 2 н., азотная кислота концентрированная и [c.139]

Не мешают магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, алюминий, ртуть (II), свинец и мышьяк (III) при концентрации их ниже 5 г/л, серебро при концентрации ниже 1 г/л, торий — О,Г г/л, силикат-ионы — 0,5 г/л, тартрат-, цитрат-и оксалат-ионы — 1 г/л, цианид-ионы — 0,2 г/л борная кислота, фторид-ионы и молибден начинают мешать, когда концентрация их превышает концентрацию вольфрама в 200 раз. Железо (III) в концентрации ниже 0,1 г/л не мешает после кипячения раствора. [c.730]

Определение свинца, кадмия и меди в соляной кислоте, оксалатах аммония и -калия, меди и свинца в цинке см. в разделе Свинец . [c.50]

При другом методе свинец отделяют в виде сульфата и переводят в карбонат свинца. Затем карбонат растворяют в уксусной кислоте и осаждают в виде оксалата, который разлагают опять-таки серной кислотой для освобождения щавелевой кислоты. Щавелевую кислоту титруют обычным путем стандартным раствором перманганата. Для определения свинца в минералах и сплавах были предложены аналогичные методы с использованием молибдата аммония и бихромата калия, восстановления иодом или растворами сульфата закисного железа. [c.136]

Используют ионоселективные электроды. Для определения 8,3—33 мг оксалата при pH = 7 — И применяют титрование в присутствии электрода, селективного к кальцию [25]. В работе [26] применен свинец-селективный электрод, что позволяет осуществлять потенциометрическое титрование 1—25 мг щавелевой кислоты (в среде 40%-ного н-диоксана) раствором перхлората свинца. Определению мешают цитраты и другие лиганды, образующие устойчивые комплексы со свинцом (И), а также анноны, образующие со свинцом(II) нерастворимые соединения, [c.155]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

В жидких фазах качественными реакциями проверяли присутствие ионов Ва , РЬ +, Са +, Ti . Титан обнаруживали по реакции с перекисью водорода в кислой среде, барий — по образованию сульфата, кальций — оксалата, а свинец — йодида [7]. На основании данных, полученных в [c.343]

Оксалат лития в качестве реагента кальций 33, 36] барий 1 ), стронций ], серебро 1 4, свинец 1ЭД, медь ОТ, кадмий ), никель 1 ], кобальт 18 ), марганец 1 ), двухвалентное железо 1зб] магний 1з ), [c.181]

Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, его объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду, пере.мешивают и фильтруют. Получают фильтрат № 1. Перед анализом из фильтрата № 1 удаляют свинец, осаждая его оксалатом натрия. [c.148]

На большое значение контроля катодного потенциала при электроаналитическом выделении висмута впервые обратил внимание Саид [1146]. Он осаждал висмут из раствора нитрата, содержащего тартрат или ацетат щелочного металла. Зеель [1192] выделял висмут из раствора нптрата, содержащего немного глюкозы при анализе висмутовых руд, хлорокиси, сырого висмута и висмутовых остатков. Свинец при этом остается в растворе. Фишер [5391 выделял висмут из раствора, содержащего оксалат калия и сегнетову соль. Накао [1000] рекомендует добавлять небольшие количества коллоидных веществ (гуммиарабика). [c.310]

К 1,234 г пробы, содержащей свинец в виде РЬО и РЬОг, добавляют 20 мл 0,25 М раствора щавелевой кислоты, которая восстанавливает РЬОг до РЬ . Полученный раствор нейтрализуют аммиаком, при этом весь свинец осаждается в виде оксалата. Фильтрат титруют стандартным раствором перманганата, при этом расходуется 10,00 мл 0,04 М КМПО4. После растворения осадка в кислоте на его титрование расходуется 30,00 мл перманганата. Найдите процентное содержание РЬО и РЬОг в пробе. [c.412]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Осаждение меди солью Рейнеке — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Сг(КНз)2(СМ8)4]-2Н20. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 п. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, п елочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[ r(NH3)2( NS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован- [c.294]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]

Авторы отмечают, что титрованию препятствуют ионы, образующие устойчивые комплексные соединения с комплексоном или реагирующие синдикатором, а именно тжтанил, цирконил, церий (П1), ванадил, железо (III), никель, медь (II), олово (II) и (IV), свинец и висмут. Должны отсутствовать также анионы, образующие с торием осадки или комплексные соединения, как, например, фосфат-, фторид-, оксалат-, сульфат- и ман-делят-ионы. [c.612]

Метод основан на извлечении карбонатов и сульфатов кальция уксусной кислотой, Са 2 остается в осадке. Осадок обрабатывается хлоридом алюминия для извлечения кальция, который осаждается в вцде оксалата кальция и определяется объемным путем. Мешающее влияние солей алюминия и железа устраняется введением относительно большого количества щавелевой кислоты тяжелые металлы, особенно свинец, необходимо осадить сероводородом. Если свинец отсутствует, нерастворимый остаток после извлечения карбонатов и сульфатов уксусной кислотой разлагают концентрированной НС1 в присутствии NH4 I HF удаляется кипячением [38]. [c.187]

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля с осадком повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство его веса. Некоторые осадки можно довольно быстро перевести в весовую форму без нагревания путем промывания осадка, сначала спиртом, затем эфиром и, наконец, просасывая воздух для удаления эфира. Так определяют кальций в виде оксалата СаСг04-НгО, свинец в виде сульфата PbS04, хлорид-ион в виде хлорида серебра Ag l. Однако спирт и эфир огнеопасны, особенно при массовых анализах. [c.389]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

Для определения содержания редуцирующих сахаров в суль-фитном щелоке, бражке и других жидкостях после удаления иа них редуцирующих несахаров, которыми являются лигносульфонаты и продукты распада моносахаридов, предназначен метод,, основанный на определении редуцирующих веществ после удаления редуцирующих несахаров осаждением их основным ук-суснокислым свинцом. Количество редуцирующих сахаров, составляет от 10 до 25% от общего количества редуцирующих веществ [24]. Редуцирующие несахара при реакции с основным уксуснокислым свинцом образуют труднорастворимые соединения которые выпадают в осадок. Осаждение несахаров проводят при температуре 90—95°С, чтобы предотвратить выпадение в осадок плюмбата маннозы, который может образоваться при избытке уксуснокислого свинца. Осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. В фильтрат, содержащий избыточный основной уксуснокислый свинец и свинец, который образовал плюм-бат маннозы, добавляют оксалат натрия. Свинец, находящийся в растворе, во всех соединениях реагирует с оксалатом, образуя труднорастворимый оксалат свинца, который выпадает в осадок [c.57]

Определение редуцирующих веществ после осаждения несахаров. В стакан вместимостью 150—200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до 90—95°С (до появления первых пузырьков),снимают с электроплитки и при постоянном пе-ремещивании прибавляют к нему по каплям 1 мл раствора основного уксуснокислого свинца. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. Получают фильтрат I. Проверяют полноту осаждения. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1,5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора оксалата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавщий осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3—5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным. Если в растворе появилась едва заметная муть, осаждение надо повторить, добавив к фильтрату II большее количество раствора оксалата натрия. Избыток оксалата натрия не влияет не реакцию окисления редуцирующих веществ меднощелочным раствором, а свинец изменяет результат анализа. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология