спектрах получение

Этот метод давно зарекомендовал себя как наилучший при исследовании с помощью ИК-спектроскопии природных высокомолекулярных органических соединений. Было отмечено, что во всех других методах получению правильных результатов мешают такие факторы, как рассеяние света, межмолекулярное взаимодействие и смеш ение частот вследствие различий в диэлектрической проницаемости или поляризуемости окружаюп ей среды. Многие из этих факторов имеют место и при изучении асфальтенов и, по всей видимости, могут даже оказаться полезными при сравнительном сопоставлении спектров, полученных последовательно методами твердая пленка — паста — прессованные пластинки — разбавленные растворы. Это направление можно считать важным в методическом отношении еще и по той причине, что, по-видимому, в [c.210]

По окончании второго этапа рас шифровки спектра ПМР исследователь располагает некоторым числом выявленных по спектру структурных фрагментов (водородсодержащих радикалов). Задача последующего (завершающего) этапа определения структуры состоит в компоновке этих фрагментов таким образом, чтобы их свободные валентности оказались насыщенными, а окончательная структура полностью соответствовала всей совокупности сведений об исследуемом веществе. При этом надо помнить, что сам по себе спектр ЯМР, вообще говоря, не несет информации о числе содержащихся в молекуле одинаковых фрагментов с магнитными ядрами. Кроме того, надо учитывать, что спектр, полученный для данного изотопа, обычно не дает сведений или дает лишь косвенную и неполную информацию о частях молекулы, не содержащих таких ядер. По указанным причинам даже после исчерпывающего анализа спектра ПМР по всем параметрам может остаться некоторая неопределенность в установлении структурной формулы. Для устранения этой неопределенности, как и при использовании других физических методов, требуется привлечение дополнительной информации, прежде всего брутто-формулы. Во многих случаях большое значение имеют такие легко доступные сведения, как приблизительная моле- [c.16]

Физические методы определения структуры молекул занимают теперь центральное место в арсенале средств, испол ьзуемых хими ками -органи ками. Элементарное знакомство с важнейшими из них осуществляется уже в общем курсе и практикуме по органической химии. Современные учебники по органической химии содержат основные сведений о физических методах структурного анализа, а иногда — примеры и задачи по интерпретации простейших спектров протонного магнитного резонанса, иноракрасных и электронных спектров. Для более глубокого изучения физических методов и систематического развития необходимых практиче-ск 1Х навыков служат специальные циклы лекций, лабораторные и семинарские занятия для студентов старших курсов и аспирантов. Литература на эту тему весьма многочисленна и разнообразна по содержанию и уровню изложения. Однако учебных пособий, которые служили бы для выработки и закрепления элементарных навыков истолкования спектральных данных и результатов измерений важнейших физических параметров молекул, явно недостаточно, особенно сборников примеров и упражнений с иллюстрациями, точно воспроизводящими в достаточно крупном масштабе подлинные спектры, полученные на современной аппаратуре. Такие пособия необходимы для тренировки визуального восприятия и интерпретации спектрограмм, оценки их качества, развития элементов зрительной памяти, очень облегчающих и ускоряющих расшифровку молекулярных спектров. Данная книга [c.3]

В спектре полученного после бромирования диметоксибензальдегида вещества сохраняется сигнал альдегидного протона 6-9,5 м. д., синглет и сигналы протонов двух неэквивалентных метильных групп. В области резонанса протонов ароматического ядра имеется четыре сигнала типичной системы АВ с центром 7,2 м. д. Такой спектр мог соответствовать только 2-бром-3,4-диметоксибензальдегиду. [c.299]

Если система ромбическая м д > д,, > д то спектр, полученный для поликристаллического образца при / = О, напоминает спектр, представленный на рис. 13А,А. Если I = 1/2 и система имеет почти изотропные 0-факторы, но А > Ау > А , то следует ожидать спектр, показанный на рис. 13.4.Б. Спектр комплекса с аксиальной симметрией и /=1/2, для которого д > д н А > А , представлен на рис. 13.4,В. Другие системы довольно сложны, и вероятность неправильного отнесения стано- [c.206]

На рис. 18 представлены ИК-спектры, полученные при адсорбции бутена-1 на -у-АЬОз при 60 °С. Как следует из рисунка, при адсорбции бутена-1 на поверхности -АЦОз гидроксильные группы деформируются. Так, через 5 мин после напуска бутена-1 происходит перераспределение в интенсивностях полос 3715 и 3670 см (спектр 2). С течением времени разрешение указанных полос исчезает (спектры 3 и 4), общий контур расширяется и его интенсивность уменьшается. Появляются асимметричные полосы при [c.154]

В работе необходимо на спектрографе ИСП-28 снять спектры поглощения паров бензола, раствора бензола в метаноле или в этаноле и в гексане. Все спектры снимаются в ультрафиолетовой части спектра. Полученные спектры следует сопоставить визуально и сделать заключение относительно влияния растворителя на электронный спектр поглощения. [c.71]

В ИК-спектрах полученных соединений присутствуют полосы поглощения в области 1220—1260 см , характерные для связи Саром-0, и интенсивные полосы поглощения 3400—3500 см- , относящиеся к фенольным гидроксилам [4]. [c.147]

Спектр получен на приборе МХ-1303 с помощью быстродействующей регистрирующей приставки. [c.15]

Поскольку заполнение кюветы раствором, запись соответствующего участка спектра, удаление раствора из кюветы и ее промывка растворителем с последующей осушкой требуют значительного времени, то изучать кинетику реакций методом отбора проб можно только для очень медленно идущих превращений. Для более быстро протекающих реакций можно через определенные промежутки времени отбирать пробы, прекращать в них реакцию резким охлаждением или добавлением соответствующего реактива, а затем уже записывать спектры полученных проб. [c.217]

Рис. 6.2. Пятикомпонентный спектр. (Получен после растяжения пучка волокон ПА-6 при комнатной температуре в ЭПР-спек-трометре.)

Разработан метод [167] для идентификации и определения гликолей, спиртов, гликолевых эфиров в углеводородном топливе с помощью ИК-спекгрометрии. 25 мл образца встряхивают с 5 мл воды в течение 5 мин для удаления из топлива присадки. Освобожденное от присадки топливо служит эталоном. По 5 мл эталонного и испытуемого топлива вносят в мерные колбы емкостью 25 мл и добавляют до метки четыреххлористый углерод. Снимают спектры полученных растворов на ИК-спектрометре в ячейке толщиной 1 см из хлористого натрия в области 3250—3800 см Если в бензине присутствует метанол или пропанол, то в спектрах появляются интенсивные полосы поглощения при 3400 см . Гексилен-гликоль, метоксигликоль, метнлцеллозольв определяют количественно по измерению поглощения полос соответственно 3537, 3610, 3607. Предварительно снимают калибровочные кривые. [c.194]

Большие перспективы открывает применение эффекта Мёссбауэра для исследования свойств специальных сталей, в состав которых всегда входит в той или иной концентрации железо. Такие исследования несут информацию о фазовых (структурных) превращениях в сталях, дают сведения, позволяющие исследовать прочность, износостойкость и так далее. Например, наблюденное в работе [21] аномальное поведение температурной зависимости величины внутреннего эффективного поля на ядрах Fe в интервале температур, совпадающем с температурой хладноломкости для сталей У9А и ст. 10, указывает на изменение характера химической связи при электронном фазовом переходе, который может быть первопричиной перехода стали из пластичного состояния в хрупкое. Исследование сверхтонкой структуры мессбауэровских спектров на ядрах Fe в сплаве Fe + 48,2 ат. % Ni и в чистом железе [22] позволило обнаружить отклонения величины относительных интенсивностей компонентов спектра для образцов, подвергнутых деформации от относительных интенсивностей компонентов спектра, полученного с недеформированного образца, что объясняется влиянием магнитной текстуры прокатки, вызванной кристаллографической текстурой прокатки и рекристаллизации. [c.217]

Рис. 7.6. Распределение относительных длин цепей проходных молекул в аморфных областях волокон ПА-6, найденное путем численного расчета данных ЭПР-спектров, полученных при ступенчатом деформировании [4, 7].

В [4] экстракцию фуллеренов осуществляли путем перемешивания порции сажи в теплом бензоле в течение одного часа. Масс-спектр полученной пробы показал наличие С60, С70 и небольшие количества С76 и С94. Экстрагирование в четыреххлористом углероде СС ) дало почти идентичные результаты. [c.35]

Анализ масс-спектров, полученных в области энергии ионизирующих электронов 70 эВ, показал, что вклад осколочных ионов в спектр незначителен. Все расчеты велись по отношению к интенсив- [c.66]

Об единой молекулярной природе отдельных фракций пека свидетельствует подобие инфракрасных спектров, полученных при анализе а, /3- и 7-фракций различных пеков. [c.113]

До сих пор мы рассматривали теоретические вопросы, связанные с молекулярными колебаниями. Теперь мы остановимся на использовании экспериментальных данных. К этим данным относятся частоты полос в инфракрасных спектрах поглощения и частоты в спектрах комбинационного рассеяния (разности между частотами возбуждающей линии, и линий спектра), а также их поляризуемости. Строго говоря, эти данные нужно было бы получить для образцов, находящихся в газообразном состоянии, чтобы избежать возмущений, вызываемых межмолекулярным взаимодействйем. Однако ввиду того, что этот эффект для углеводородов обычно мал, часто пользуются спектрами, полученными для жидкого вещества, особенно спектрами комбинационного рассеяния. [c.300]

Определить волновые числа спектральных линий в спектре излучения СЫ, соответствующие переходам О—1, 1—2, О—О, 1 — I. Для этого прежде всего необходимо ознакомиться и разобраться в спектре излучения железа, сопоставив этот спектр, полученный на спектрограмме, со спектром железа в атласе спектральных линий (см. приложение рис. 204). [c.69]

Закон, связывающий частоту спектральных рентгеновских линий характеристического излучения С порядковым номером элементов (2), был открыт Г. Мозли (1913) и формулируется следующим образом квадратный корень из частот ) или (сД) соответствующих характеристических линий является линейной функцией порядкового номера элементов. Это означает, что если за счет энергии, поступившей извне (например, за счет мощной электронной бомбардировки), выбит электрон из атома с самой близкой к ядру орбитали (п=1), то на освободившееся место может перейти электрон со 2-й, 3-й, 4-й и т. д. орбиталей, в результате чего получается (высвечивается) квант рентгеновского излучения Е =к 2, " =/ivз, "л = /1г Спектр полученного излучения назван (-серией. Зависимость /(-серии от заряда I представлена на рис. 5.2. [c.114]

Идентификация органических соединений обычно проводится сопоставлением физико-химических констант (температуры плавления, температуры кипения, коэффициента преломления, плотности), хроматограмм или спектров полученных веществ с табличными константами, хроматограммами и спектрами эталонов. [c.248]

Для всех получаемых соединений даны хроматографические характеристики, так как студенты должны, синтезировав вещество, произвести и его хроматографический анализ. Если имеется возможность, для дополнительной характеристики строения и чистоты полученного вещества снимаются УФ- и ИК-спектры полученного соединения и сравниваются с приведенными в практикуме. [c.4]

На рис. 7.19 приведена схема спектрографа ИСП-28 с кварцевой оптикой (нз плавленого кварца 5102), пропускающей УФ-излу-чение, и фотографической регистрацией спектра. Полученную этим методом спектрограмму фотометрируют, т. е. почернение каждой [c.177]

Для метода характеристических сумм используют масс-спектры, полученные при высокой энергии ионизирующих электронов (70 эВ), для метода молекулярных ионов чаще используют масс-спектры низких энергий (10— 2 эВ). При этом резко падает интенсивность пиков осколочных ионов (становятся неотличимыми от фона) и одновременно повышается интенсивность пиков молекулярных ионов, что облегчает их выделение из смеси, и дает возможность более точного определения изотопных пиков. Уменьшение энергии ионизирующих электронов позволяет снизить интенсивность побочных процессов, таких, как выделение алкенов из алкил-бензолов, полициклических циклоалканов. и др. [181 —183]. Низковольтная масс-спектрометрия используется крайне редко (за исключением анализа азотсодержащих соединений). [c.133]

Для других мессбауэровских изотопов подобная стандартизация положений спектральных линий пока не проведена. Поэтому при работе с другими источниками величину изомерных сдвигов относят к наиболее изученным соединениям соответствующих изотопов. Например, мессбауэровские спектры, полученные с изотопом сравниваются либо со спектрами р-8п или а-8п (бе.лое и серое олово), либо со спектром интерметаллического [c.194]

Последняя часть системы DENDRAL — TEST предназначена для моделирования спектров полученных молекул-кандидатов и сравнения их с экспериментальными масс-спектрограммами. [c.51]

Спектр ЭПР [3] бкс-(салицилальдимин)меди(П) представляет собой интересный пример, который демонстрирует те свойства ядерного расщепления, которые мы обсуждали (рис. 9.12), Этот спектр получен для твердого вещества и не является изотропным анизотропию спектра специально рассматривать не будем. Четыре основные группы линий [c.21]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

Т1д Г) А2д. Переход к /4г, в V " двухэлектронный он относительно маловероятен, и поэтому интенсивность его низка. Экспериментально он не наблюдается. Спектр, полученный для октаэлрических комплексов V , состоит из двух полос поглощения, отнесенных к -> Т2д(Р) и [c.93]

Спектр нейтронов в реакторе определяется всеми тремя типами реакций взаимодействия нейтронов с веществом. Однако средняя энергия нейтронов, роледающнхся в реакторе, определяется реакциями деления. Детальная же форма спектра обусловлена процессами рассеяния и поглощения. Наибольшее влияние оказывает рассеяние, которое главным образом и определяет общую форму спектра. Влияние поглощения на спектр до некоторой степени вторично и в большинстве реакторов приводит лишь к искажению спектра, полученного в результате рассеяния. [c.48]

Характеристические полосы спектров, полученные для сульфидов, а также для групп СН, СНа и СНд, свидетельствуют о том, что выделенные из нефтяной фракции сернистые соединения состоят в основном из тиацикланов [c.169]

В. К. Потапов, В. Г. Васильев и И. Н. Туницкий [94, 95], изучая кривые вероятности появления различных ионов, показали, что образование ионов (С Н2 +1)+ из октана инонана происходит при простом разрыве одной связи С—С на ион и радикал, так как возникновение большого числа нейтральных осколков энергетически менее выгодно. Рассмотрение механизма появления ионов (СпНгп), в частности ионов ( зH2) привело к заключению об одновременном разрыве двух связей С—С и соединении концевых частей углеводородной цепи в одновременном акте. Сопоставление масс-спектров, полученных при электронных и ионных столкновениях, привело к выводу о том, что диссоциация ионов происходит через некоторое время после момента возбуждения, а относительные вероятности распада незначительно зависят от массы и типа нейтральной частицы, с которой происходит соударение [96]. [c.52]

Большое влияние на стабильность распределения интенсивностей в масс-спектре оказывают адсорбционные эффекты. Изменение интенсивности пиков в процессе съемки может быть вызвано также разложением анализируемого вещества в баллоне напуска, на пути к источнику и на раскаленном катоде. Некоторые изменения распределения интенсивностей в масс-спектрах имеют место вследствие дискриминации, связанной с типом развертки масс-спектры, снятые при изменении ускоряющего напряжения, могут значительно отличаться от масс-спектров, полученных с помощью магнитной развертки, что затрудняет их сопоставление. Спектры одних и тех же соединений, снятые на 60-, 90- и 180-градусных масс-спектрометрах, отличаются друг от друга [60]. При этом распределение интенсивностей ионов в масс-спектрах, снятых на раз личных приборах, изменяется различно в зависимости от типа исследуемогй соединения. [c.132]

Если дискретный спектр получен для разных температур, находящихся в области высокоэластического плато, то согласно уравнению (5.3), если / =сопз1 или линейно зависит от температуры, в системе координат lgт , 7 - для медленных релаксационных процессов должны наблюдаться линейные зависимости (рис. 5.4). Из этих данных рассчитываются для каждого процесса энергия активации и коэффициет Bi. Следует отметить, что для неполярных бутадиен-стирольного (СКС-30, [c.131]

Даже из простого рассмотрения ИК-спектра вещества можно получить цепную информацию о его структуре. Во-первых, ИК-спектр лучше, чем другие спектральные методы, позволяет установить идентичность соединений. Два вещества полностью идентичны, если их ИК-спектры, полученные в одинаковых условиях, полностью совпадают. Особое внимание при этом уделяют поглощению в области нехарактеристических частот, где находят отражение даже небольшие изменени.я в структуре органических соединений. [c.200]

В XX в. развитие физической химии ускорилось благодаря возникновению статистической и квантовой механики, со аданию новых экспериментальных методов изучения спектров, получению глубокого вакуума, высоких давлений и низких температур применению электроники, радиотехники и автоматики, использованию метода меченых атомов и др. Крупнейшим достижением этого периода является создание [c.7]

Следует отметить, что такой путь построения теоретической кривой поглощения применим и в случае разрешения спектров, полученных с неоднофазных образцов, однако в этом случае вероятность распределения атомов соответствует конкретному виду кристаллической решетки фазы. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология