Смолы методы идентификации

Инфракрасная (ИК) спектроскопия используется в различных областях науки, и в каждой из них придается- этому термину различный смысл. Для химика-аналитика это удобный метод решения таких задач, как, например, определение пяти изомеров гексахлорциклогексана, качества парафина, смолы, полимера, эмульгатора в эмульсии для полировки, опознание страны, из которой вывезен контрабандный опиум. Физику ИК-спектроскопия представляется методом исследования энергетических уровней в полупроводниках или определения межатомных расстояний в молекулах. Она может быть также полезна и при измерении температуры пламени ракетного двигателя. Для химика-органика это метод идентификации органических соединений, позволяющий выявлять функциональные группы в молекулах и следить за ходом химических реакций. Для биолога ИК-спектроскопия - перспективный метод изучения транспорта биологически активных веществ в живой ткани, ключ к структуре многих естественных антибиотиков и путь познания строения клетки. Физикохимику метод позволяет приблизиться к пониманию механизма гетерогенного катализа и кинетики сложных реакций. Он служит дополнительным источником информации при расшифровке структуры кристаллов. В этих и многих других областях знания ИК-спектроскопия служит исследователям мощным средством изучения тайн вещества. Вероятно, справедливо будет сказать, что из всех инструментальных методов ИК-спектроскопия наиболее универсальна. [c.9]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ КИСЛОТ, ЭФИРОВ И СМОЛ МЕТОДАМИ ИК- И УФ-СПЕКТРОСКОПИИ [c.56]

Таблица 1Х.7. Идентификация летучих продуктов термодеструкции фенолформальдегидных смол методом РСК [5]

Идентификация многоатомных спиртов в синтетических смолах методом газовой хроматографии с программированным нагревом. [c.34]

A..1970,73.15634. Идентификация отверждающих реагентов обработанных эпоксидных смол методом пиролитической ГХ. [c.183]

Общий температурный интервал пластического состоян-ия смолы является весьма важной физической характеристикой асфальтов и пеков и наиболее верным методом идентификации смол. [c.304]

С этого времени реакция стала усиленно изучаться и оказалась весьма полезной в органическом синтезе. Она получила применение как аналитический метод определения сопряженных ненасыщенных связей, как определенный указатель при изучении структуры и как средство химического разделения и.идентификации. Так как имеется ряд превосходных обзоров, особенно в сборниках Органические реакции [14, 27, 34], то в этой главе будут суммированы только детали ее применения. В технике эта реакция нашла применение при синтезе фармацевтических препаратов и D большем масштабе при производстве промежуточных продуктов для получения смол и пластмасс, а также при получении заменителей быстро высыхающих масел [24]. [c.175]

Исследование структурных особенностей нефтяных смол и асфальтенов с использованием реакции термической деструкции вплоть до пиролиза с последующей идентификацией конечных продуктов современными химическими и физико-химическими методами. [c.155]

Весьма часто при исследовании гемицеллюлоз получают гидролизаты, содержащие одновременно моносахариды, уроновые кислоты, нейтральные и кислые олигосахариды. В этом случае для разделения и идентификации компонентов применяют хроматографию на бумаге, разделение на колонках с ионообменными смолами, углем, сефадексом, газожидкостную хроматографию. Ниже на примере фракционирования гидролизатов гемицеллюлоз люцерны [177] показан метод разделения такой смеси. [c.125]

Алкилфенолы и другие замещенные фенолы находят широкое применение на практике как эффективные антиокислители и стабилизаторы полимеров, моторных масел и других органических систем, а также являются исходными соединениями для получения многих ценных поверхностно-активных веществ и высокомолекулярных смол. Производные фенола синтетического и природного происхождения применяются или участвуют в важнейших медико-биологических процессах. Различные производные фенола попадают в окружающую среду. В связи с этим актуальное значение приобретают современные физико-химические методы структурного анализа и идентификации этих соединений. [c.18]

Продукты пиролиза полиэфирных смол исследованы газохроматографическим методом [233]. Для определения содержания изомеров в ненасыщенных полиэфирных смолах [234 и для изучения гидролизуемости полиэфиров в зависимости от их структуры применяли ИК-спектроскопию [235]. Для идентификации полиэфирных смол использован метод ЯМР [236]. [c.264]

Из исходных остатков методом жидкостной хроматографии были выделены групповые компоненты, идентификация которых проводилась по коэффициенту преломления п 2 [6]. Фракцию -с П2 ниже 1,49 относили к парафино-нафтеновым углеводородам с от 1,49 до 1,53 — к моноциклическим с от 1,53 до 1,59 — к бициклическим с выше 1,59 — к полицикличе--ским углеводородам. Смолы отделяли визуально. Кроме того, были выделены нерастворимые в изооктане асфальтены и нерастворимые в бензоле карбоиды. Для выделенных компонентов определяли плотность, элементный состав и содержание углерода в ароматических кольцах (методом ИК-спектроскопии). Качество групповых компонентов представлено в табл. 2. [c.54]

Метод хроматографии в тонких слоях, предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжение исследователя поступают порошки различных сорбентов окиси алюминия, силикагеля, ионообменных смол и т. д. Течение жидкости в таких слоях подобно перемещению ее в слое зерненого сорбента в колоночной хроматографии в результате получаются более резкие фронты, что приводит к более четкому разделению. Сама аппаратура поэтому сильно уменьшается в габаритах, сокращается время разделения и обработки хроматограмм. Идентификация может производиться не только колориметрически или радиометрически, но и простой десорбцией с участка слоя, содержащего пятно с последующим химическим анализом. [c.5]

В полимерах, отличных от уже упомянутых, имеется много типов структурной изомерии, которые обычно можно легко определить с помощью ЯМР, например, присутствие орто- или мета-съя-занных звеньев в ароматических сложных полиэфирах, изомерия в фенолформальдегидных смолах, полиамидах, полисульфонах и т. д.. Исследования такого рода часто дают очень важную информацию, но большей частью связаны с идентификацией изомеров и не отличаются от исследований соответствующих малых молекул. В этих работах не используется уникальная способность метода ЯМР давать информацию о строении последовательностей в цепях полимеров. [c.76]

Хенникера рассмотрено влияние, оказываемое бензольными кольцами на <жойства пластмасс, и указаны различные возможные методы анализа содержания этих колец в пластмассах и готовых изделиях. Приведен краткий обзор химических методов анализа и более подробно проанализированы возможности использования ИК-спектроскопии для исследования состава пластмасс. Приведены ИК-спектры поглощения двух полианилино-формальдегидных смол. Методы идентификации аминопластов при помощи характерных реакций и спектроскопии, а также при помощи хроматографии на бумаге описаны в других работах . Сообщается о применении полярографического метода для идентификации пластмасс приведены важнейшие характеристики плотность, показатель преломления, температура текучести, температура разложения, растворимость и характерные реакции для пластмасс, в том числе и аминопластов . [c.351]

Книга Э. Шталя посвящена детальному описанию метода хроматографии в тонких слоях. В общей части излагаются приемы, аппаратура, сорбенты и некоторые общие методы идентификации. Подробно освещены вопросы теории хроматографии в тонких слоях. Специальный раздел посвящен изотопным методам. Специальная часть состоит из ряда глав, в которых п )иводятся примеры анализов отдельных классов соединений, например алифатических липидов, эфирных масел, бальзамов, смол, витаминов, стероидов, аминокислот, сахаров и т. д. [c.5]

Методы хроматографии на бумаге позволяют глубоко проникнуть в механизм образования ферюльных смол. Точная идентификация продуктов, образующихся в ходе конденсации фенола и формальдегида, длительное время являлась трудной и основной проблемой для химиков, зани.мающихся исследованием и технологией смол. Несколько исследователей [45—48, 89, 110, 111] успешно разделили на бумажных хроматограммах метило-льные производные, образующиеся при конденсации фенола с формальдегидом. Фримену [46] удалось доказать присутствие 2,4,6-триметилолфенола, 2,4-диметилолфенола и 2,6-диметилолфенола, а также л-оксибензилового [c.335]

Синтез различных композиций меламиновых смол описан также в ряде патентов 188—102]. Методы идентификации различных азотсодержащих смол разработаны Суонном и Эспозито [103] и Убальдини [104, 105]. [c.193]

Анализ эпоксидных смол. Методы анализа эпоксидных смол рассмотрены в ряде работ 1023-1048 идентификации эпоксидных смол предложено использовать различные цветные реакции, а также хроматографию Количественное определение эпоксидных групп возможно как химическими методами 1028-1033 так и ИК-спектроскопиейРассмотрена возможность [c.179]

Методы идентификации и анализа меламиноформальдегидных смол рассмотрены рядом авторов 248-260,5зе, 537 разработаны методы анализа аминоформальдегидных смол (количественное определение мочевины, меламина, СН2О и др. 2 способ определения метоксигрупп в метиловых эфирах метилолмеламина и метилолмочевины (при гидролизе кислотами соответствующих эфиров количественно образуется СН3ОН, который определяют фотометрически) 2 а также рефрактометрический метод определения сухого остатка в меламиновых смолах, применяемых [c.360]

Инфракрасная спектроскопия применяется в качестве быстрого и точного метода определения содержания в феноло-формальдегидных смолах ненрореагировавшего фенола . По полосе поглощения в области длины волны 14,4 мк можно проследить реакции полимеризации в растворе ацетона. В работе описан метод идентификации многоатомных спиртов в ненасыщенных полиэфирах. [c.604]

Обзор работ ИЮПАК по анализу полиуретановых смол содержится в работе [683], где описаны методы идентификации изоцианатов, полиолов, жирных кислот, а также количественного определения изоцианатов и дикарбоновых кислот в смолах. Концевые группы — производные гидразина и 4,4 -диами-нодифенилметана — в мочевино-уретановых полимерах определяли путем титрования в неводных средах хлорной кислотой (растворитель диоксан). Для получения более резкого скачка потенциала в точке эквивалентности вводили хлорид лития и уксусную кислоту [684]. [c.557]

Недавно были опубликованы исчерпывающие данные] об анализе поверхностно-актиЕ.ных веществ 1122] и материалов для покрытий на основе смол [75]. Методы идентификации поверхностно-активных веществ, которые могут содержаться в полимерах, описаны и другими авторами [116, 139, 164]. [c.8]

Полимеры можно деполимеризовать или разложить с помощью сухой перегонки, нагревания со щелочью — сухой, в водной среде или в растворителе — и нагревания с сильными кислотами. Сухая перегонка особенно полезна при анализе акриловых и фенольных смол и полистирола. Разлол<ение щелочью используют для производных целлюлозы, фенольных и алкидных смол и различных слож1Пэ1Х эфиров. Запах, появляющийся при сплавлении с карбонатами, помогает идентификации, которая будет описана в разделе Методы идентификации (У1-3). [c.21]

В табл. 11-5 приведены моноэпоксидные разбавители, представляющие интерес для технологии эпоксидных смол. Газожидкостная хроматография является эффективным методом идентификации моноэпоксидных разбавителей лри их улетучивании из смолы (смесь обычно растворяют в диэти-ловом эфире и затем замораживают). Всплывающий жидкий слой, содержащий разбавитель, анализируют. Удовлетворительные результаты получают также с помощью прямых методов введения смеси смолы и разбавителя в аппаратуру, но накопление в испаритслыюй камере углеродсодержащих веществ является нежелательным [Л. 11-41]. [c.157]

Идентификация многоатомных спиртов в синтетических смолах методом газо-жидкостной хроматографии с программируемой температурой. (Анализ многоатомных спиртов в виде ацетатов при 50—225° (НФ карбовакс 20М на хромосорбе W) или 50—275° (НФ силикон). ) [c.145]

Идентификация фенолформальдегидных смол методом газовой хроматографии продуктов их пиролиза. (НФ три-(2,4-ксиленил)-фосфат на хромосорбе Р т-ра 180°. Состав продуктов мало зависит от т-ры пиролиза в интервале 650—900°.) [c.149]

Битум, являясь тя>Келой частью нефти, представляет собой чрезвычайно сложную смесь углеводородов и гетероорганичес-ких соединений самого разнообразного строения. Поэтому проблема идентификации всех составляющих битум соединений практически не разрешена. В то же время для решения многих задач оказывается достаточным определить содержание отдельных классов или групп веществ. Издавна общепринятым методом определения соединений различных классов и групп является разделение веществ по их избирательному отношению к растворителям и адсорбентам. Для разделения битумов известно большое число вариантов анализа, но в основе этих методов лежит выделение нерастворимой в н-алканах части и разделение растворимой части на силикагеле. По этому широко распространенному методу можно принять, что битум состоит из ас-фальтенов — соединений, нерастворимых в алканах С5—С7, смол — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых с поверхности силикагеля бензолом или его смесью со спиртом, но не десорбируемых алканами, и масел — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых указанными элюентами. [c.8]

Большинство мембранных фильтров изготовлено из целлюлозных материалов, и задержанные частицы остаются на поверхности фильтра. Они могут быть подсчитаны с помощью микроскопа в падающем свете. Если фильтр сделан прозрачным (путем пропитки оптическим маслом), можно воспользоваться и проходящим светом. Материал, из которого изготовлен фильтр, растворяется в подходящих органических растворителях (эфиры — апример, в этилацетате . кетоны — в ацетоне, метаиоле, пиридине и др.), поэтому частицы легко и быстро извлекаются. Мембранные фильтры изготавливают также из термостойких материалов, кислотостойких эпоксидных смол или поливинилхлорида, стойкого в среде некоторых ограничеоких растворителей. Фильтры могут применяться также для идентификации специфических материалов методом цветного пятна. Обычио эти тесты проводят на аммиак, кальций, галоиды, свинец, сульфат- и нитрат-ионы. Шлуни и Лодж [795] исследовали фильтрацию аэрозолей с помощью электронной микроскопии Баум и Рисс [63] и Фридрихе [282] описали многоступенчатый фильтр для последовательного отбора проб. [c.88]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

ИК-спектроскопия сыграла большую роль в развитии промышленности полимеров. Известно, что метод широко используется на практике для идентификации пластиков. ИК-спектроскопия имеет важное значение в производстве красителей для качественной идентификации связующих, пигментов и растворителей, для оценки качества сырьевых материалов, дозировки компонент смол, в исследованиях по стабилизации и окислению, в задачах по определению качества продуктов. После некоторого физического разделения эластомеров на компоненты их можно идентифицировать на главные и второстепен- [c.200]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Первый путь — изучение состава жидких продуктов термического разложения угля или его деструктивного гидрогеноли-за, желательно в мягких условиях, хотя начинались эти работы с идентификации компонентов коксовых смол. Успехи современной аналитической химии, применение высокоразрешающих хроматографических методов в комбинациях с масс-спектроме-трией, ИК- и ЯМР-спектрометрией дали весьма существенную информацию. Так, например, только в публикациях последних лет сообщается об идентификации более ста структур, считая только основные классы органических соединений. Из насыщенных соединений в продуктах пиролиза обнаружено 23 парафина Се—Сзо, 4 изопарафина, 5 производных циклогексана и бицикло- [0,4,4]-октана, а также 9 ненасыщенных аналогов Сэ—С17 [5]. В продуктах гидрогенизации найдено 14 парафинов С16—С29 [6], 15 парафинов Сд—С23 [7], 24 парафина С о—Сзз в основном прямоцепных [8]. Можно предположить, что длинноцепные алифатические углеводороды образуются за счет деструкции воскообразного вещества липтинитов. [c.85]

Типичная кривая вытеснительного проявления приведена на рис. 149, на котором показано изменение показателя преломления в зависимости от объема. Если поддерживать постоянную концентрацию проявителя от опыта к опыту, то высота ступени (рис. 149) будет зависеть не от количества вещества, присутствующего в данной фракции, а только от его природы. Тогда характерная высота может служить для качественной идентификации. Поскольку площадь под ступенькой пропорциональна количеству имеющегося вещества, а высота ступеньки постоянна, длина ступеньки пропорциональна количеству вещества. Большим преимуществом этого метода является то, что лучше всего колонка работает вблизи насыщения. Таким образом, несколько пожертвовав разрешением, при препаративной работе можно анализировать довольно большие количества материала. В качестве адсорбентов в этом методе обычно используют ионообменные смолы. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология