Хроматография газовая на новый продукт

В последнее время развивается новое направление— двумерная (тандемная) масс-спектрометрия (МС — МС, масс-спектрометр — масс-спектрометр). Метод включает ионизацию молекул и разделение по массам ионов, образующих масс-спектр, выбор из этого спектра определенного иона-предшественника и получение масс-спектра продуктов его фрагментации в результате мономолекулярного разложения мета-стабильных ионов с малым временем жизни ( Ю с) или в результате дальнейшего возбуждения иона-предшественника столкновениями с инертным газом. Получаемые спектры могут использоваться и для решения аналитических задач, и для идентификации отдельных соединений в сложных матрицах. По сравнению с сочетанием газовой и жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией МС—МС имеет преимущество в селективности, чувствительности и скорости анализа. Наибольшее преимущество масс-спектрометри-ческого разделения компонентов смеси — менее строгие требования к летучести образцов. [c.756]

Следует отметить, что газовая хроматография продуктов сгорания начала широко применяться не толь, ко эксплуатационниками, но и исследователями, так как новые методы контроля эффективности сжигания топлива значительно расширили возможности более глубокого изучения и совершенствования топочных процессов. Облегчая снятие концентрационных полей в различных сечениях топочного объема, методы хроматографии открыли новые возможности изучения различных стадий процесса горения (смесеобразования, воспламенения, собственно горения и догорания). [c.189]

Создание надежных автоматических и полуавтоматических приборов на основе весовых классических методов элементного анализа — сложная задача. Поэтому в аналитической химии непрерывно предлагаются и разрабатываются новые ускоренные физико-химические методы элементного микроанализа (см., например, [2, 3]). Одним из наиболее перспективных направлений в элементном анализе является применение газовой хроматографии для анализа продуктов превращений анализируемых соединений. [c.132]

В последние годы, в результате развития газовой хроматографии появился новый критерий чистоты и одновременно усложнилась теоретическая интерпретация реакций. Совершенствование техники выделения побочных продуктов реакции заставляет не ограничиваться объяснением механизма образования основного продукта реакции, требуется представить себе механизмы образования каждого из обнаруживаемых побочных продуктов. [c.198]

Установление структуры нового основания проводилось методом газовой хроматографии. Проводился анализ продуктов окисления карбоновых к-т is и С20 и альдегидов в форме метиловых эфиров и диметилацеталей. НФ силиконовое масло. Т-ра 225° С. [c.187]

Газовая хроматография ка новый метод исследования молока в молочных продуктах. [c.212]

Тщательный анализ и контроль сырья, промежуточных и конечных продуктов производства, создание точнейших приборов для автоматизации производственных процессов — вот задачи, которые призвана решать аналитическая химия на основе новейших физических и химических методов. Об одном из таких методов —о хроматографии — пишет крупнейший специалист в этой области А. А. Жуховицкий, доктор химических наук, заведующий кафедрой физической химии в Институте стали и сплавов. Его основные работы посвящены вопросам поверхностных явлений, теории растворов, теории газовой хроматографии, применению меченых атомов в химии. [c.7]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

К сожалению, при проведении реакций с ПФК не всегда имеются столь характерные признаки, по которым можно было бы судить о ходе реакции. Чтобы установить возможность п )именения ПФК в какой-либо новой реакции, по-видимому, следует проводить несколько опытов с малыми количествами реагентов в последовательно все более жестких условиях, а за ходом реакции наблюдать, используя наиболее пригодный в каждом данном случае метод (спектральный анализ, газовую хроматографию, выделение продуктов реакции и т. д.). [c.83]

Массовыми стандартными анализами такого рода, однако, отнюдь не ограничиваются значение и возможности сочетания газовой экстракции и хроматографии. Недавно было указано на интересные новые перспективы, которые открывает АРП при исследовании химических равновесий в растворах. Если в равновесии участвуют летучие реагенты (или продукты), то анализ равновесного пара позволяет определять константы равновесия в сложных смесях без выделения их компонентов. Так, например, возможно определение констант [c.9]

Среди продуктов алкилирования имеются не только те, которые образуются из исходных алканов и карбениевых ионов, но и те, которые образуются из алканов и карбениевых ионов, получающихся при межмолекулярном гидридном переносе, который, как правило, протекает быстрее алкилирования. Так как карбокатионы подвергаются изомеризации, а процессы межмолекулярного гидридного переноса приводят к образованию новых алканов из этих ионов, становится очевидным, что состав продуктов алкилирования исключительно сложен. В общем случае более объемистые третичные карбониевые ионы лишь с большим трудом могут атаковать экранированные третичные С—Н-связи. Однако эти процессы легко приводят к вторичным, а также к зарождению в системе первичных ионов, которые затем алкилируют С-Н- и С—С-связи (алкилолиз). Реакции алкилирования алканов солями стабильных карбениевых ионов в растворителях с низкой нуклеофильностью дают сложный набор продуктов, который, однако, может быть количественно проанализирован современными методами (газовая хроматография, масс-спектрометрия). Так как образование олефинов в условиях реакции сведено к минимуму (если вообще возможно) и так как при низких температурах (—78 °С) и за короткое время реакции (< 30 с) процессами изомеризации можно пренебречь, мы полагаем, что нам действительно удалось осуществить прямое алкилирование алканов. Этот метод подтверждается анализом смесей продуктов. [c.276]

Возможность появления остаточных количеств ОЭ и/или ОП и диоксана в неионогенных ПАВ привела к разработке ряда новых методик. В относительно высоких концентрациях указанных веществ возможен анализ при прямом вводе образца в газовый хроматограф. Для измерения небольших значений чувствительность повышается анализом газа над образцом, давая точную и надежную информацию о разновидностях имеющихся продуктов методом газовой хроматографии. [c.132]

Согласно работам, проведенным в лаборатории микроанализа Института химии природных соединений АН СССР, установлено, что применение метода газовой хроматографии для разделения и измерения продуктов разложения органической молекулы т )ебу-ет пересмотра методов разложения. Простое сочетание старых, даже самых универсальных, способов разлон ения с новым способом измерения не может способствовать рождению быстрых и универсальных методов, так как успех анализа зависит от того, насколько гармонично сочетается метод разложения с методом газовой хроматографии [13—15]. [c.31]

Пиролитическая газовая хроматография — новый метод определения строения, состава полимеров и способ их идентификации. После термического разложения (пиролиза) образца полимера в пиролитической ячейке, соединенной с газовым хроматографом, и хроматографического анализа продуктов пиролиза по- [c.58]

Применение газовой хроматографии к изучению полимеров возможно только при качественно новом подходе, поскольку классический вариант анализа в случае нелетучих веществ невозможен. При исследовании полимеров и других нелетучих соединений газохроматографическим методом можно выделить принципиально два направления анализ полимеров методом недавно предложенной обращенной газовой хроматографии и анализ высокомолекулярных соединений по продуктам химических превращений. [c.107]

По-видимому, можно разработать комбинированный ускоренный метод, в котором гидрирование и разделение были бы объединены. Новый этап в развитии хими-ко-хро.матографических методов определения углеродного скелета начат работами Берозы и сотр. [10, 26], заслугой которых является разработка простого и эффективного метода, в котором реактор и газовый хроматограф образуют единый прибор. Ими проведены систематические исследования по определению строения углеводородного скелета высококипящих соединений методом гидрирования с последующим газохроматографическим анализом образующихся продуктов. [c.129]

Очень эффективным современным методом разделения и идентификации летучих веществ является метод газовой хроматографии [94, 162]. За последние несколько лет идентификация ароматических продуктов облегчилась в связи с развитием и усовершенствованием новых физических методов, рассматриваемых в соответствующих разделах этой книги. [c.165]

Относительно новая аналитическая проблема в сельском хозяйстве связана с расширяющимся применением ядохимикатов. Трудной задачей является определение остатков пестицидов в почвах, растениях, пищевых продуктах. В этом паправлепии работают коллективы аналитиков в ряде научных учреждений различных ведомств— Центральном институте агрохимического обслуживания Министерства сельского хозяйства СССР (головное учреждение), ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) М ин-химпрома СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс Минздрава СССР (в Киеве), Институте питания Академии медицинских наук СССР и многих других. Получают развитие инструментальные методы определения микроколичеств пестицидов, особенно газовая хроматография с высокочувствительными детекторами. [c.157]

Новая экспериментальная техника — газовая хроматография, ЭПР- и ЯМР-измерения — открыла более широкие по сравнению с формальными кинетическими исследованиями возможности для изучения детального механизма. С одной стороны, она позволила производить аналитическое определение промежуточных и конечных продуктов, а с другой — изучать элементарные стадии независимо от общей реакции. [c.234]

Интенсивное развитие промышленности пластических масс, освоение новых многотоннажных производств, использование новых видов сырья и повышение его качества требуют применения современных высокоэффективных методов анализа сырья и промежуточных продуктов синтеза полимеров, а также методов исследования готовых полимеров и сополимеров. К таким методам в первую очередь относится газовая хроматография. [c.3]

Хлорированные полибутадиены были изучены с помощью пиролитической газовой хроматографии. При температурах более 300 °С в продуктах пиролиза были обнаружены бензол, толуол, этилбензол, о-ксилол, стирол, випилтолуол, хлорбензолы, нафталин и метилнафталины в результате пиролиза при 200 °С углеводороды в продуктах обнаружены не были. Состав продуктов пиролиза хлорированного полибутадиена близок к наблюдавшемуся при пиролизе поливинилхлорида практически никаких новых продуктов обнаружено не было. При пиролизе хлорированного полибутадиена в больших количествах, чем из поливинилхлорида, получаются низшие алифатические углеводороды, толуол, этилбензол, о-ксилол, хлорбензолы и метилнафталины бензол, стирол и нафталин образуются в малых количествах. Эти результаты подтверждают предположение, чтс происходит рекомбинация атомов хлора с двойными связями [c.398]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

Нами разработан новый, более экономичный, почти без потерь, способ получения субстанции алантона. Не вдаваясь в его технические детали, являющиеся предметом патентной защиты, отметим, что выход готового продукта в три раза выше, чем по традиционной технологии. Разумеется, что идентичность получаемой по новому способу субстанции алантона на соответствие продукту, полученному по традиционной технологии, удостоверена методами ИК-спектроскопии, газовой, жидкостной и ТСХ-хроматографий. [c.248]

Благодаря отличиям в массах соответствующих фрагментов можно различить все три аминокислоты. К сожалению, этот довольно изящный метод имеет недостатки, из-за чего область его применения ограничена. Наиболее серьезный недостаток состоит в том, что побочные продукты, которые могут образоваться при неполном восстановлении, невозможно выделить. Когда имеют дело со смесью пептидов неизвестного состава, трудно отличить истинное производное от побочного продукта, так как последний также может детектироваться в газовом хроматографе. Еще одна побочная реакция в результате разрывов пептидных связей при восстановлении может привести к появлению новых соединений (свободных аминов и альдегидов), которые еще более усложняют картину. Известно, что при восстановлении третичного амида с помощью LiAIH4 происходит расщепление амидной связи и образуются альдегиды и амины [104]. Подобные реакции расщепления уже наблюдали для пролиновых пептидов [74]. Они встречаются также в ходе восстановления пептидов другими гидридами металлов [63]. Мы вынуждены признать, что этот метод может применяться только для не слишком сложных смесей нескольких простых аминокислот. Но даже при таком ограничении его важным преимуществом является то, что для анализа требуется очень небольшое количество вещества (несколько миллиграммов). [c.341]

В настоящее время в промышленности все шире внедряются новые процессы, для проведения которых могут быть использованы только чистые соединения. Анализ загрязнений в чистых соединениях и в различных товарных продуктах в наши дни является одной из основных областей применения аналитической химии [1]. В отличие от других физических и химических методов, газовая хроматография дает возможность в одном опыте получить информацию о содержании не какохьлибо одной примеси, а о ряде компонентов загрязнений, допустимые нормы содержания которых в основном веществе различны. [c.90]

Химические превращения в газохроматографическом элементном анализе являются обычно вариантами классических методов. Однако специфические условия проведения химической деструкции в сочетании с газовой хроматографией, автоматизация анализа постоянно требуют развития известных химических методов. Перспективно также использование новых методов деструкции и конверсии. Например, в результате фторирования органических соединений образуется смесь газообразных продуктов, которая может быть проанализирована газо-хроматографически тетрафторид углерода, фтористый водород, кислород, хлор и т. д. В качестве фторирующего агента может быть использован фтор [4] или дифторид ксенона i[5]. [c.187]

Тетрахлоралканы С —Си являются основой производства новых синтетических волокон энанта (из С,), пеларгона (из Сд) и ундекана (из Си). Другие ТХА также находят важное применение. До настоящей работы не было удовлетворительных методов анализа продуктов теломеризации и оценки чистоты выделяемых из них индивидуальных ТХА, что весьма затрудняло разработку процессов производства. Поэтому мы применили метод газовой хроматографии, основанный на анализе ТХА от Сз до i7 (мол. вес 378, температура кип. 350° С) и исследовали продукты теломеризации методами газо-жидкостпой хроматографии и инфракрасной спектроскопии. [c.291]

Хроматография газов является одним из новейших наиболее замечательных достижений аналитической химии. За последнее десятилетие газовая хроматография из лабораторной новинки превратилась в важнейпшй аналитический метод. С каждым годом метод газовой хроматографии находит все более широкое применение в промышленности, для анализа сложных смесей углеводородов и других органических соединений. Такие характерные особенности хроматографического анализа газов, как высокая степень разделения, возможность работы с малым количеством исследуемого продукта, относительная простота аппаратуры, легкость и быстрота проведения операций, возможность автоматизации процесса разделения и универсальность метода, делают его совершенно незаменимым при анализе сложных смесей. [c.157]

Получены некоторые доказательства, подтверждающие предложенную схему реакции . Среди продуктов фторирования бензола, неразделимых с помощью газовой хроматографии, находятся продукты, тождественные тем, которые образуются при фторировании фторбензола (XIX) или п-дифторбензола (XX) трехфтористым кобальтом в аналогичных условиях. Однако при фторировании о- и л1-дифторбензолов получаются другие продукты. Далее (что еще более интересно), фторбензол и л-ди-фторбензол фторируются гораздо легче, чем сам бензол. Хотя при фторировании полифторциклогексенов и полифторгексадпе-нов -44 443 д происходит замещение водородных ато- [c.442]

НИХ МОЖНО предположить и свободнорадикальный механизм, например он может играть- существенную роль в образовании перфтордицпклогексила при фторировании бензола. В настоящее время, однако, не следует заходить в предположениях слишком далеко, и необходимы дальнейщие эксперименты для получения новых данных о механизме действия всех высших фторидов металлов переменной валентности в процессах фторирования. С развитием аналитической и препаративной газовой хроматографии для идентификации и разделения продуктов реакций, а также при помощи инфракрасных спектров, спектров ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии, служащих для установления структуры соединений, в области исследования механизма реакции фторирования может быть достигнут дальнейший прогресс. [c.453]

Хроматографические методы анализа имеют особое значение в новых быстро развивающихся отраслях техники, среди которых криогенная техника занима( Т одно из ведущих мест. Эта новая отрасль техники предъявляет особо жесткие требования к чистоте продуктов и сырья. Достаточно сказать, что содержание кислорода в водороде, направляемом на ожижение, не должно превышать 10 мол. долей, а содержание некоторых углеводородов в воздухе, поступающем на низкотемпературное ректификационное рБЗделение, ограничено концентрациями 10 —10 мол. долей. Решение задачи определения содержания таких малых количеств примесей еще в нe ,aвнee время встречало непреодолимые трудности и стало возможным лин[ь благодаря развитию газовой хроматографии. [c.262]

Выбор конкретных условий проведения хроматографического анализа определяется тремя основными факторами а) составом анализируемой смеси б) поставленной аналитической задачей и в) имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликовано знесколько тысяч методик хроматографического анализа, однако ими нельзя ограничиваться, во-первых, в связи с непрерывным ростом числа аналитических задач, а во-вторых, потому, что разработка новых сорбентов, новых вариантов анализа и новых детектирующих устройств в свою очередь требует дальнейшего увеличения аналитических возможностей газовой хроматографии и привязки ее к конкретным объектам, т. е.. разработки новых методик. Ниже будут рассмотрены лишь основные особенности анализа веществ различных классов и изложены отдельные методики, представляющиеся наиболее важными. Подробные данные о применении газовой хроматографии для исследования различных объектов имеются в специальных монографиях. Сюда относятся применение газовой хроматографии для исследования газов [1], вредных веществ в воздухе [2], вефти и продуктов ее переработки [3, 4], пищевых продуктов [5], хелатов металлов [6], работы по использованию этого метода в биологии и медицине [7, 8], химии древесины [9], химии полимеров [10] и т. д. [c.228]

Возникновение артефактов наблюдали и при извлечении загрязняющтх веществ, собранных на фильтре из стекловаты, ацетоном или н-гексаном в аппарате Сокслета [73]. Это было установлено после анализа экстракта методом газовой хроматографии и ГХ/МС. Оказалось, что новые соединения представляют собой главным образом продукты конденсации ацетона и примесей растворителя, причем образование артефактов усиливается на поверхности аппаратуры из нержавеющей стали. При этом корректная идентификация вообще невозможна, так как ложные пики закрывают на хроматограмме все соединения вплоть до значений индексов удерживания 1400. Следует отметить, что при использовании галоидселективных детекторов продукты конденсации ацетона не регистрируются более подходящим растворителем, чем ацетон или гексан, является метиленхлорид. [c.24]

Францис с сотр.з перегонкой выделил из продуктов термической деполимеризации полиизобутилена триизобутиленовую и тетраизобутиленовую фракции каждая из них представляла собой смесь изомеров. Они были разделены с помощью препаративной газовой хроматографии на подфракции. Затем был снят спектр ЯМР высокого разрешения каждой подфракции. Триизобутиле-новая фракция разделилась на три подфракции, обозначенные А, В, С (рис. 17). Подфракции А состоит из смеси двух изомеров — [c.207]

Применение метода газовой хроматографии й анализе высокотемпературных нефтяных фракций (>300° С) требует разработки новых методик анализа, связанных с использованием высоких температур и применением специальных адсорбентов. Сложным является идентификация хроматографических пиков. Пиролитическая газовая хроматография, нащедшая применение в анализе полимеров, ввиду сложности состава анализируемых объектов дает многокомпонентный спектр летучих продуктов, по которым трудно судить о составе исходной нефтяной фракции. [c.117]

В табл. 19 даны отношения количества летучих продуктов к числу радикалов для полиметилметакрилата, полипропилена и полиэтилена, измеренные методом ЭПР и газовой хроматографии [429]. Процедура опытов была следующей образцы разрушали в вакууме при низкой температуре и здесь же измеряли число радикалов методом ЭПР, затем образцы отогревали до полной гибели радикалов, собирали выделяющиеся газы и измеряли их состав и концентрацию. Отношение количеств летучих продуктов к числу радикалов здесь оказалось обратным по сравнению с отношением числа новых концевых групп к числу радикалов. Так в полиэтилене и полипропилене на 10 радикалов приходится одна молекула газа, а в полиметилметакрилате каждый радикал дает около 10 моно.мерных осколков. Здесь также проявляется специфика свободно-радикальных процессов, поли.меры делятся на плохо деполимеризующиеся (полипропилен, полиэтилен и поли- [c.218]

Остановимся кратко на тех возможностях, которые предоставляет использование для анализа низкокипящих газов новых вариантов газовой хроматографии, разработанных Жуховицким с сотр. Теплодинамический метод, предложенный Жуховицким и Туркельтаубом с сотр. [172], основан а применении периодического передвижения вдоль хроматографической колонки печи с температурным градиентом, причем в качестве газа-носителя используют основной. компонент анализируемой смеси. Под действием теплового поля примеси, сорбирующиеся сильнее основного компонента, перемещаются по колонке и периодически элюируются из нее. При этом зоны примесей сужаются и происходит четкое разделение зон. Значительным преимуществом этого метода являются отсутствие дозирующих устройств и возможность периодического определения усредненных концентраций компонентов в потоке анализируемой смеси. Теплодинамический метод успешно применен для анализа продуктов производства кислорода и редких газов, в частности, для определения примесей СОг в кислороде (чувствительность 2-10 %), примесей азота и кислорода в аргоне (чувствительность 5-10- %), примесей криптона и ксено- а в кислороде (чувствительность 5-10- %). [c.37]

В начале 1960-х годов, когда исследователи смогли оценить уникальную разделительную способность капиллярных колонок, стали считать, что для идентификации любых компонентов любой смеси. четучих веществ достаточно иметь высокоэффективную капиллярную колонку и коллекцию эталонов, а подбора оптимальной неподвижной фазы и условий ее работы практически не требуется. Однако переход к анализу сложных природных смесей различных продуктов органического синтеза показал, что и возможности современной капиллярной хроматографии ограничены и их следует использовать квалифицированно. Наконец, применение различных интерполяционных функций, например индексов удерживания, которые наиболее просто коррелируют с другими физико-хпмическими свойствами и слабо зависят от экспериментальных факторов, породило мнение о том, что круг задач, решаемых с их применением, неизмеримо шире, чем круг задач, решавшихся ранее. Другими словами, от индексов удерживания ожидали того, чего пе может дать газовая хроматография вообще, от новой формы требовали то, что не заложено в содержании. Отсюда, естественно, п последовавшее разочарование, приведшее к тому, что многие далеко не в полной мере используют достоинства рациональных форм описания хроматографического поведения веществ. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология