Боксит, его анализ

Борьба со старыми представлениями — трудный и сложный процесс. Изобретателю необходимо качество, которое в боксе называют умением держать удар . И не только это качество. Тщательный анализ жизненного пути многих изобретателей позволяет выделить шесть качеств творческой личности — минимально необходимый творческий комплекс . [c.180]

Анализ параметров газовых потоков в испытательном боксе позволил рекомендовать следующее размещение пластинчато-каталитических реакторов [c.215]

Аналогичные модели были разработаны для анализа процессов горения в замкнутых и частично замкнутых областях более подробно эти модели рассматриваются в разд. 14.8. Такие модели типа заполняющегося бокса , с помощью которых определяется скорость накапливания восходящей жидкости в верхней части замкнутой области, а не крупномасштабная вертикальная циркуляция, применяются в тех случаях, когда [c.313]

В настоящее время описаны несколько типов боксов для работы с препаратами плутония [75, 77, 360, 548]. Для анализов, выполняемых в определенной последовательности в течение длительного времени, боксы монтируют в линию. Передача анализируемого образца производится через отверстия в боковых стенках боксов, которые закрываются заслонками под действием сжатого воздуха [548]. [c.116]

В исследовательских лабораториях, а также для несерийных анализов устройство постоянных линий не всегда является рациональным. Перенесение препаратов из одного бокса в другой может осуществляться при помощи стандартных переносных кассет и шлюзов, вмонтированных в боксы [75, 77]. [c.116]

Все боксы снабжены вытяжной вентиляционной системой. Присоединение боксов к этой системе осуществляется посредством труб, удобным материалом для которых является винил-пласт. Перед выбросом в атмосферу воздух проходит через фильтр, один из вариантов которого подробно описан в работах [75, 77]. Фильтрующим элементом является полоса кислотоупорной ткани ФПП-1 или ФПП-15, сложенная гармошкой. Для проверки чистоты воздуха, прошедшего через фильтр, на воздуховоде за фильтром устанавливают фланец с обычно заглушенным отверстием. При контроле заглушку снимают, а к фланцу присоединяют другой фланец с сорбирующим фильтром. В течение определенного времени просасывают воздух из воздуховода и проводят анализ фильтра на радиоактивность. [c.117]

В последнее время начинают применяться радио активационные методы определения рения после предварительного отделения его от основных компонентов [53, 119]. Этот метод имеет то преимущество, что, используя селективные методы отделения, нет необходимости работать в горячих камерах или боксах. В некоторых случаях полученный концентрат либо непосредственно облучают в реакторе, либо сначала соосаждают рений на ложном носителе (висмут особой чистоты). Такого рода методы использовались при анализе пирита [119], пиролюзита и продуктов его переработки [53] и вод Тихого океана [1028, 1159]. Концентрирование во всех случаях проводилось экстракцией кетонами. [c.171]

Разложение двуокиси кремния осуществляли следующим образом 2з ЗЮа, 100 мг особочистого КС1, 3 мл концентрированной НЮд помещали во фторопластовую чашку, которую переносили во фторопластовую камеру, содержащую 20 мл особочистой НГ, и нагревали в течение 3 час. при температуре не выше 200° С. Разложение трихлорсилана (навеска 10 г) проводили во фторопластовой чашке, содержащей 100 мг особочистого КС1, после выпаривания досуха при температуре не выше 80° С на фторопластовой бане, помещенной в бокс из органического стекла. Через 2 часа в чашку добавляли 0,5 мл концентрированной НКОз и 2 мл НР для разложения небольшого остатка геля кремневой кислоты и раствор вновь упаривали досуха. К остатку прибавляли раствор фона и количественно переносили в ячейку. Предварительно было показано, что при разложении образцов не происходит потерь примесей. Для проверки чистоты реактивов одновременно с подготовкой проб для анализа проводили холостой опыт. [c.176]

Сущность активационного анализа заключается в ядерном облучении исследуемого объекта и последующем измерении наведенной активности. Активация осуществляется на реакторе в потоке 10 —10 нейтронов на 1 см /с. Время облучения варьируется в пределах от нескольких минут до суток. Для анализа по короткоживущим активностям разработаны и изготовлены пневмопочта и бокс для экспрессной переупаковки образцов. Пневмопочта позволяет за время порядка 10 с транспортировать образцы в зону активации и обратно. Наведенная активность измеряется с помощью полупроводниковой техники и многоканального анализатора. [c.13]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Боксы целесообразно компоновать в линии, сообразуясь с последовательностью операций. Примером может служить система из трех чистых боксов [1065]. В первом боксе электроды очищают обжигом с помощью индукционного нагрева, в третьем — проводят подготовку пробы (измельчение и перемешивание порошков или химическую подготовку). Во втором (среднем) боксе пробу или концентрат готовят к спектральному анализу (набивка порошка [c.324]

Не следует проводить параллельный анализ различных чистых веществ в одном помещении. В крайнем случае за каждым из них должны быть закреплены отдельные боксы, посуда, спектральные приборы. [c.329]

Например, при анализе меди предварительный обжиг канала в дуге 14 а (8 сек) проводят в присутствии фторида меди (5 мг), используемого в качестве носителя [1445]. Замечено, что расплав галлия хорошо экстрагирует примеси из внутренних стенок канала угольного электрода, и обжиг в аргоновой дуге в присутствии 100 мг ос.ч. галлия предложен как метод очистки электродов перед анализом названного металла [1468]. Электроды практически любой формы могут быть очищены накаливанием токами высокой частоты до 2500—3000° С [1063]. Индукционный обжиг проводят в боксе с контролируемой атмосферой все детали вч-генератора (мощ ность 2 кет, частота 3—4 Мгц), кроме индукционной катушки, выполненной в виде двойного витка тонкой серебряной трубки, охлаждаемой водой, находятся вне бокса. [c.350]

Рис. 102. Бокс из органического стекла для нанесения растворов на электроды в методе анализа сухого остатка

В последнее время для массового анализа применяют боксы с очищенным воздухом [11]. [c.17]

Рис.З, Результаты анализа фтористоводородной кислоты в боксе (/) и на открытом воздухе (2)

Для подтверждения существенного влияния указанных факторов на результаты анализа были поставлены опыты по анализу кислот, воды и некоторых полупроводниковых материалов в условиях химической подготовки проб на открытом воздухе и в боксе. [c.19]

Планирование эксперимента предложено английским ученым Р. Фнщером в 30-х годах, однако современные методы широко применяемого экстремального планирования эксперимента связаны с работой американских ученых Бокса и Уилсона [8]. Несмотря на недостатки пассивного эксперимента и классического регрессионного анализа [2], этот метод широко применяется в производственных условиях, поскольку при этом информацию о свойствах объекта поручают без нарушений технологического режима, В настоящее время методы планирования эксперимента, широко применяемые длг изучения процессов в лабораторных и полузаводских условиях [9, 10, 11], в промышленных условиях применяются редко [12], Однако развитие методов планирования эксперимента применительно к промышленным условиям и технический прогресс производства несомненно создадут предпосылки оптимизации эксперимента на всех стадиях изучения процесса. [c.8]

Для уменьшения числа многофакторных лабораторных и промысловых экспериментальных работ необходимо применять статистические методы планирования эксперимента. Наиболее простым считается метод Бокса-Уилсона -планирование экстремального эксперимента с целью оптимизации процессов. Сущность метода в следующем. Предлагается проводить последовательные небольшие серии опытов, в каждом из которьгх по определенньш правилам изменяются все факторы. По результатам каждой серии выбирается математическая модель и оцениваются численные значения констант (коэффициентов) этого уравнения. Анализ коэффициентов уравнения позволяет определрггь направление движения по градиент функции к оптимальной области. Если оптимум не достигнут с первой попытки, проводится следующая серия экспериментов. Так, шаг за шагом, достигается цель эксперимента при значительном сокращении числа опытов. [c.190]

Метод Бокса-Уилсона был применен при разработке технологии реагентной разглинизащ1и добывающих скважин. Для лабораторного определения оптимальных концентраций композиции химреагентов для разглинизации терригенных образцов пород проведено двухфакторное планирование эксперимента. После анализа коэффициентов уравнения регрессии, рассчитанных по результатам опытов первой серии, осуществления движения по фадиенту функции н проведения проверочных экспери.ментов, было определено, что область оптимума достигнута уже в этой серии. Оптимальными оказались концентрация первого реагента (Х[) 10%, второго (Хг) 8%, Средняя величина коэффициента эффективности приняла максималь1юе значение 2,8. [c.190]

Термодинамическая обусловленность соотношения (3.3), по-видимому, связана с принципом Ле-Шателье-Брауна. Система стремится подавить или компенсировать внешнее воздействие. Соотношение (3.3) подтверждается огромным эмпирическим материалом в области множественного рефессионного анализа и теорией планирования эксперимента Бокса-Уилксона [9-10]. Дейст-вие уравнения (3.3) ограничено равновесными системами, но особый интерес представляют системы удаленные от равновесия. Согласно принципу локального равновесия неравновесную стохастическую систему можно рассматривать как совокупность квазиравновесных микросистем, каждая из которых характеризует, в общем случае, различные мгновенные состояния системы, зависящие от различных значений параметров X/. Из теории [11] известно, что процессы в таких системах описываются уравнением Колмогорова-Фоккера-Планка (КФП) [c.70]

Любая работа с веществами столь высокой чистоты требует исключительной аккуратности и самых тщательных предосторожностей против возможного загрязнения препарата. Малейший недосмотр приводит к резкому понижению чистоты препарата. Если, например, растереть препарат в агатовой ступке, содержание Си увеличивается с 6 10 до 1 10 %, т. е. в 2 раза. Достаточно проводить анализ чистейшей HNO3 или НС1 на открытом воздухе (а не в боксе со специально очищенным воздухом), как содержание Са, Mg, Fe, Ni, Ph и других примесей возрастает на целый порядок. Следует отметить, что труднее всего проводить очистку вещества от обычных загрязнений, как перечисленные выше. Это объясняется тем, что имеется очень Ашого источников загрязнения кальцием, магнием, железом и подобными примесями. Лабораторная посуда, вода, пыль, находящаяся в воздухе п на спецодежде, — все зто создает возможность попадания ничтожных загрязнений в очищаемый препарат. Даже использование экспериментатором косметических средств (пудра, губная помада) может привести к снижению качества препарата высокой чистоты из-за загрязнения его цинком, магнием Ш др. [c.17]

Регрессионный анализ Корреляционный анализ Метод Брандона, Бокса-Уильсона и др. [c.142]

Первый метод заключается в том, что на управляемый объект подаются искусственные возмущения и на основании анализа результатов этих воздействий определяется наивыгоднейший режим работы. Это так называемый метод поиска на объекте [10]. Разновидностью его является метод Бокса — Уилсона, получивший распространение в химии [И, 12]. Преимуществом этого метода является то, что здесь не требуется знания уравнений, описывающих процесс. Основной недостаток метода заключается в искусственном нарушении режима работы объекта в результате пробных воздействий, что часто является нежелательным. Кроме того, при большом количестве варьируемых переменных и большой инерционности объекта процесс поиска может быть очень длительным. М. Фжстер [5], в частности, считает, что применение прямых методов поиска целесообразно в том случае, если число варьируемых переменных не превышает двух. [c.25]

Дж/(моль-К). Степень окисл. от +2 до +А, наиб, устойчива -ЬЗ, в к-рой f по хим. св-вам подобен др. трехвалентным актиноидам. Образуется при облучении трансурановых элементов нейтронами в ядерных реакторах. Получ. восст. fFa литием. Примен. гл. обр. f 2,63 года, претерпевает а-распад и спонтанное деление) — источник нейтронов в активац. анализе, медицине и др. f (Ti/ 352 года, а-иэлучатель), не требующий нейтронной защиты, примен. в науч. исследованиях f обладает низкой критич. массой ( 10 г), но малодоступен. Высокотоксичен, работа с f проводится в защитных боксах. Допустимая конц. 5 f в открытых водоемах и воздухе рабочих помещений соотв. 133,2 и 4,1-10 Бк/л. [c.231]

Перчаточные герметические боксЬ для работ с твердыми препаратами плутония (металл, сплавы, соли). К таким работам относятся операции дробления образцов, их высушивания, прокаливания и взвешивания. В таких же боксах должны выполняться и спектральные анализы. Большинство этих операций не требует совершенной герметичности. Боксы, описанные в работах [75, 77], имеют съемную и незакрепленную жестко переднюю стенку. В этой системе не применяется уплотнение небольших зазоров. Круглосуточная работа вытяжной вентиляции обеспе- [c.117]

Для проведения анализа избыток свежеразмолотого гидрида кальция помещают в пробирку 2, присоединяемую к реакционному сосуду 7 (рис. 5-17). Пробирку заполняют гидридом кальция в сухом боксе. Реакционный сосуд [c.301]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Метод активационного анализа относительно молод его впервые использовали в предвоенные годы. Широкое использование радиоактивационного анализа в нашей стране началось под руководством. И. П. Алимарина в ГЕОХИ АН СССР с начала пятидесятых годов. Лаборатория эта стала центром таких исследований в СССР и сама разработала (Ю. В. Яковлев и др.) ряд методов анализа чистых веществ и других материалов. На фотографии показаны тяжелые боксы, в которых сотрудники лаборатории проводят радиохимические операции. В настоящее время таких центров в стране довольно много. Можно назвать Институт ядерной физики Академии наук УзбССР, Всесоюзный научно-исследовательский институт радиационной техники (ВНИИРТ), Всесоюзный научно-исследовательский институт ядерной геофизики и геохимии (ВНИИЯГГ), Физико-энергетический институт, Гиредмет. [c.75]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Следует учитывать также возможность загрязнения электродов при их механической обработке (обычно железом) и при хранении (железом, алюминием, кремнием, магнием, кальцием и др.). Поэтому при Механической обработке желательно использовать победитовые резцы и сверла. При необходимости электроды доочищают в спектральной лаборатории. Наиболее простой способ заключается в кратковременном (0,5—3 мин) нагреве электрода до 2500—3000 °С пропусканием через него тока в несколько сот ампер от понижающего трансформатора [8]. В результате практически все примеси испаряются. Согласно работе [31], непосредственно перед анализом электроды нагревают в специальном боксе до 2500—3000 °С при помощи высокочастотного генератора. [c.11]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

При облучении в потоках нейтронов порядка 10 нейтрон см сек) и выше уровень радиационной опасности уже целиком зависит от материала образца. При анализе материалов, дающих при облучении короткоживущие радиоактивные изотопы (А1, Mg и др.), можно выдержать образец до распада высокой активности основы, прежде чем начинать какую-либо его обработку. Не представляет особой опасности работа с образцами, основа которых слабо активируется (Si, SiOg, Ве, С и др.), При работе с сильно активирующими материалами, дающими при облучении достаточно долгоживущие радиоактивные изотопы с жестким 7-излучением (Ge, GaAs, Sbln и др.), радиационная опасность велика и требуется провести ряд мероприятий по обеспечению безопасных условий работы, а это усложняет анализ. Поскольку в некоторых случаях образующаяся активность образцов может составлять десятки кюри и более, то ручная обработка их исключается. На первых стадиях анализа в этих случаях необходимо работать в специальных горячих боксах, снабженных манипуляторами. [c.121]

Таким образом, устройство бокса предусматривает защиту анализируемых проб от пыли, содержащейся в воздухе, и исключает контакт с какими-либо материалами, кроме органического стекла и фторопласта-4. Применение таких боксов дало возможность понизить величину холостого опыта, повысить навеску для анализа и тем самым увеличить относительную чувствительность определения примесей при анализе тетрахлорида кремния и трихлорснлана [12]. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология