Кадмий комплекс с с дитизоном

В связи с недостаточной устойчивостью дитизоната кадмия в ССЦ можно разрушить этот комплекс (с освобождением эквивалентного кадмию количества дитизона) встряхиванием экстракта с 0,5 N НС1 и фотометрировать его ири 620 нм [150, 509]. [c.89]

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон) образует с кадмием в-области от pH 6—8 (в зависимости от присутствия комплексообразователей) и до pH 14 розово-красный комплекс, экстрагирующ ийся органическими растворителями (рис. 9). Это наиболее распространенная реакция для определения малых количеств кадмия. В нейтральной среде с дитизоном реагирует более десятка элементов (см. стр. 148). [c.88]

Если количество кадмия в анализируемом растворе превышает количество цинка, то, несмотря на маскирующее действие гипосульфита, немного кадмия переходит в экстракт четыреххлористого углерода. Кадмий можно вымыть из экстракта встряхиванием с разбавленным раствором сульфида натрия. Сульфид кадмия прочнее комплекса с дитизоном. [c.464]

По заряду центрального комплексообразующего иона, его координационному числу, заряду лиганда мо кно по обычным правилам составить формулу комплекса, определить его заряд и, воспользовавшись табл. 1.7—1, составить структурную формулу. Например, на основании окислительного числа кадмия +2, координационного числа 4 и исходя из структурной формулы лиганда дитизона, дитизонату кадмия следует приписать строение [c.153]

Ртуть можно извлечь из минеральнокислого раствора (1 н.) 2-посредством дитизона при этом она одновременно отделяете от свинца, кадмия, цинка и никеля, которые в этих условиях почти не реагируют с реактивом. С помощью этого реактива можно даже отделить ртуть от меди, если только отношение-Си Hg не слишком неблагоприятно. Это делается дробным извлечением, т. е. встряхиванием анализируемого кислого раствора с небольшими порциями разбавленного раствора дитизон -в хлороформе или четыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска вытяжек из оранжевой (окраска дитизоната ртути) не перейдет в красно-фиолетовую [дитизонат меди (П)]. Более простым способом отделения меди от ртути является извлечение--ее в кислой среде, содержащей бромиды или иодиды (в последнем случае добавляют также сернистую кислоту в качестве восстановителя) ртуть при этом не извлекается, а связывается в комплекс . Ртуть затем можно извлечь дитизоном после под-щелачивания раствора (или доведения pH его до 6, если в качестве комплексообразователя применять бромиды). От малых-количеств серебра ртуть можно отделить, экстрагируя сначала [c.408]

Метод основан на цветной реакции кадмия с дитизоном в сильнощелочной среде. Кадмий от индия отделяют экстракцией пиридин-роданид-ного комплекса кадмия. хлороформом. Помехи со стороны мешающих элементов устраняют добавлением цианистого калия [1]. [c.179]

Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе, в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия. [c.278]

Рнс. 9. Спектры поглощения дитизона в четыреххлористом углероде (I) п его комплекса с кадмием (2) [c.88]

Сульфарсазен (4-нитробензол-1", 4-диазоамино-1, 1 -азобензол-2 -арсоно-4"-сульфонат натрия). В цитратно-аммиачном буферном растворе реагирует с кадмием спектры поглощения комплекса и реагента даны на рис. 13. Определению 5 мкг С(1 не мешают 2 мкг А1, Со, Си, №, Мп, РЬ, Зп и II 10 мкг Ag 25 мкг Рез+, Т1, 2г 50 мкг Ве и Ьа 500 мкг Мо +, и В присутствии 1000 мкг 2п кадмий предварительно экстрагируют дитизоном [316, 372). [c.94]

В методе определения примеси меди в металлическом кадмии марки С(1-0 и Сс1-1 используется свойство дитизона при определенном pH раствора, равном 1, образовывать окрашенный дитизоновый комплекс меди, который экстрагируется хлороформом. С уменьшением значения pH раствора при постоянном содержании дитизона концентрация его анионов понижается, и извлечение катионов меди хлороформом из водной фазы уменьшается. В нейтральной или слабощелочной среде (рН> 1) хлороформом извлекаются дитизонаты других металлов, сопутствующих меди (2п, РЬ, С(1). [c.398]

Аналогичное окрашивание с дитизоном дают катионы серебра (I), меди (II), кадмия (II), цинка и никеля (II), однако их можно связать в прочные комплексы действием тартрата натрия или цианида калия. [c.166]

После растворения меди в азотной кислоте последнюю удаляют выпариванием с соляной кислотой, и медь осаждают сероводородом. Из оставшегося раствора кипячением удаляют сероводород сухой остаток растворяют в 0,5 и. соляной кислоте, смешанной с 20% -ной лимонной кислотой, и аммиаком доводят до ш,елочной реакции. Далее извлекают цинк раствором дитизона в хлороформе. Аммиаком удаляют избыток дитизона и соляной кислотой экстрагируют радиоактивный цинк в водный слой. Препарат может содержать радиоактивные кобальт, никель, кадмий и свинец, от которых освобождаются, осаждая их с носителем. Прибавляя уксуснокислый натрий, доводят pH раствора до 5,0—5,5 и связывают оставшуюся медь в комплекс серноватистокислым натрием. Zn экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде и снова переводят в водный слой, взбалтывая с 0,02 н. соляной кислотой. Если мишень содержит в качестве примеси кадмий и свинец, то они осаждаются с сернистой медью сероводородом. [c.276]

Дитизоновый метод является очень чувствительным при спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств ртути в сернокислых растворах. При этом ртуть извлекается из сточных вод экстракцией пробы хлороформным растеором дитизона в сильнокислой среде. При pH 0,3 свинец, кадмий, цинк, никель, кобальт, железо и хром не мешают определению. Измеряемая концентрация ртути 0,002-0,04 мг/л. Молярный коэффициент поглощения окрашенного в красный цвет ртутно-дитизонового комплекса в хлороформе при длине волны 500 нм составляет 5,00 10 . Ме д [c.7]

Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатных комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитизонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образует с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, ди-тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизо-нат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при Я =485 нм (е= 7-10 ). [c.62]

Данные по кислотности растворов, разлагающих экстракты дитизонатов различных металлов, приведены в табл. 25. Из 1—2Ы растворов КаОН комплекс кадмия с дитизоном хорошо извлекается хлороформом. Q,2N кислоты легко разлагают его дитизонат и переводят кадмий в водную фазу. Hg, Аи и Си экстрагируются вместе с кадмием из щелочной среды. При обработке органического слоя 0,2 ЛГ кислым раствором эти элементы остаются в экстракте. Таким путем можно отделить кадмий от 100-кратных количеств указанных металлов. От 1000-кратных количеств ионов В1 , РЬ " " и кадмий отделяют экстракцией раствором дитизона в СС14 при pH 14. Препятствуют экстракции кадмия ионы 3 ", СК в сильнощелочной среде, цитраты и тартраты — в нейтральной. [c.146]

Хранисавлевич-Яковлевич и др. [22] хроматографировали на силикагеле О дитизонаты ртути, свинца, меди, висмута, кадмия и цинка, применив как элюирующий растворитель смесь бензол—метиленхлорид (5 1). Они получили следующие значения Яг. Сй + 0,13 В13+ 0,37 РЬ2+ 0,34 Си + 0,48 1п + 0,50 и Hg2+ 0,58. Из других растворителей для разделения на силикагеле комплексов дитизона применяли бензол, толуол, ксилол и смесь тетрахлорид углерода—хлороформ (5 2) [23]. Грегорович и др. [24] на смешанном адсорбенте силикагель С — кизельгур (7 3) смешанным растворителем бензол—дихлорметан—гептан (25 27 10) проверил разделение цинка (/ 0,41), меди Яf 0,37), никеля (7 /0,34), кобальта ЯfO,29) свинца Rf 0,24), висмута ( /0,20) и кадмия ( /0,05) в виде комплексов с дитизоном. Бодо и сотр. [25] для выделения и идентификации серебра, кадмия, кобальта, меди, ртути, никеля, свинца и цинка при токсикологическом анализе использовали тонкослойную хроматографию на силикагеле 60 (фирмы Мегск) в сочетании с предварительной экстракцией в дитизон — тетрахлорид углерода. Экстракцию проводили при четырех значениях pH, а элюирующим растворителем служил бензол при длине пути элюирования 6—7 см. [c.483]

Метод основан на получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе в 500 и более раз превышающем концентрацшо кадмия. Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(III), А1, Ti(IY)) предотвращается добавлением тартрата калия-натрия. Введение в раствор гидроксиламина позволяет защитить раствор дитизона от действия окислителей. [c.467]

Осаждение щелочами, аммиаком, карбонатами натрия и аммония. Гидроокись кадмия обладает основным характером, выпадает при pH 8,3. Кадмий — d-элемент с максимальным числом d-электронов на предпоследнем уровне. Гидроокись кадмия, не растворимая в щелочах, растворяется в растворе аммиака, образуя аммиачный комплексный катион d (NH.-,)4l Как и у цинка, его тартратные и цитратные комплексы непрочны. Он образует, как и цинк, комплекс с дитизоном, растворимый в H I.3, ССЬ, и реэкстра-гируемый 0,01 н. НС1. [c.231]

Выбор метода осложняется, если анализируют материал сложного состава, т. е. если он содержит много сопутствующих элементов в различных количественных соотношениях. Приходится учитывать химическую природу сопутствующих элементов, их количество и близость свойств с определяемым элементом. Так, микроколичества цинка легко определить полярографически, однако большие количества меди и кадмия мешают, потому что эти элементы восстанавливаются раньше цинка. Их необходимо предварительно отделить. Лучше применить экстракционнофотометрический метод с дитизоном в присутствии тиосульфата натрия окрашенный комплекс цинка с дитизоном экстрагируется тетрахлоридом углерода, а медь и кадмий остаются в водном растворе в виде тиосульфатных комплексов окрашенный экстракт фотометрируют. [c.36]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

Селективное разделение может быть о сновано также на различиях в кинетике экстракционных процессов (см. стр. 199). Например, ак во-комплексы хр 0ма(1П) кинетически столь инертны, что для экстракционного отделения Fe(III), Си(II), А1 и Mo(VI) от Сг(1П) можно использовать ацетилацетон. Отделение кадмия от цинка удается провести из-за различий в скоростях реакции замещения, протекающей пр и акстракции этих двух металлов дитизоном из среды ЗДТА. [c.220]

По данным Эрёметсе, дитизонаты тяжелых металлов сильно сорбируются на колонке из их раствора в четыреххлористом углероде, причем сорбция ослабевает в ряду 8Ь(1П), 8п(П), N1, Мп, Си, са, Ре(П), Со(II), 2п, Н (П). Свободный дитизон, присутствующий в избытке, также сорбируется на колонке, занимая положение между железом и кобальтом. Бах [692] разделял на окиси алюминия дитизонаты серебра, ртути(П) и меди(П). Эти комплексы сорбировали из их раствора в четыреххлористом углероде, затем промывали колонку хлороформом и. ацетоном. Аналогичным образом разделяли дитизонаты кадмия, меди и ртути. [c.217]

Экстракция роданидных комплексов железа(1П) часто применяется при решении различных аналитических и других задач. Так, экстракцию ДЭЭ или его смесями с другими растворителями использовали при определении примеси железа в кадмии [791]. Экстракция этилацетатом была применена для удаления железа при определении свинца дитизоном [790]. Извлечение изоамиловым спиртом использовали при фотометрическом определении железа в пятиокиси тантала [795], при комилексонометрическом определении железа в различных объектах [795]. Амиловый спирт был применен для извлечения железа при его определении в хромовых электролитах [794]. Метилизобутилкетон использовали для удаления примеси железа при определении кобальта-60 в природных водах [798], при фотометрическом определении железа в электронагревательных сплавах [797]. [c.144]

Кривые поглощения реагента (мол. вес 414,15) и его комплексов с металлами подобны соотаетствующпм кривым дитизона и дитизонатов [427, 10331. Реагент образует экстрагируемые хелатные соединения с ртутью(П) (1 К — 26,30 максимум поглощения в четыреххлористом углероде находится при 485 ммк), серебром (543 ммк), медью (lg К = 7,06 максимум поглощения при 545 ммк), свинцом (518 ммк), кадмием (532 ммк) и цинком (538 ммк) [1033 . [c.225]

Взбалтывают полученный раствор дитизоната кадмия с двумя последовательными порциями 2%-ного едкого натра, равными приблизительно половине объема органического растворителя лромывают затем один раз небольшим количеством воды и сливают слой четыреххлористого углерода в маленькую мерную колбу (например, 25 мл). Жидкость в колбе доводят до метки тем же растворителем. Раствор дитизоната кадмия в четыреххлористом углероде не очень устойчив, и потому превращают комплекс в свободный дитизон, взбалтывая раствор с 0,5 н. соляной кислотой Сравнивают с серией стандартных растворов, полученных таким же путем, как и испытуемый раствор, или определяют прозрачность в фотометре при 620 т, .. [c.251]

Эти рассуждения применимы к комплексам, образованным многими известными реагентами, такими, как дитизон, купферрон, диметилглиоксим и диэтилдитиокарбамат. В качестве примера можно назвать разделение РЬ и В1 экстракцией их дитизона-тов четыреххлористым углеродом при pH 3,0 [33] и экстракцию цинка раствором дитизона в хлороформе из цитратной буферной смеси при pH 8,3 [34]. Цинк можно удалить из раствора дитизо-ната кадмия в четыреххлористом углероде реэкстракцией 1 н. раствором гидроокиси натрия. [c.245]

Двухзарядный ион кадмия Сс12+ обнаруживает значительное сходство с ионом 2п +, однако он более основной. Правда, Сс1 обладает сравнительно малой тенденцией к образованию кад-мат-ионов. Основные различия между С(1 и 2п обусловлены большим радиусом Сс , вследствие чего он образует более слабые ионные, но более прочные ковалентные комплексы. Электронная конфигурация С(12+( [Кг]4й ) определяет мягкость этого иона и его склонность к образованию комплексов с аминами, цианид- и сульфид-ионами, в связи с чем нерастворимый в щелочных растворах Сс1(0Н)2 растворяется в концентрированном аммиаке с образованием аминного комплекса. Анионы, содержащие кислород, такие, как цитраты и тартраты, связывают кадмий относительно слабо. Поэтому в присутствии таких веществ дитизон (или ди-Р-нафтилтиокарбазон) в ССЦ (или СИСЬ), образующие комплексы по атомам азота и серы, экстрагируют Сс1 из щелочных растворов. Кадмий можно реэкстрагировать в водную фазу, используя 0,01 М НС1. Комплекс Сс с диэтилдитиокарбаматом можно экстрагировать из щелочных растворов. Из аммиачных сред СНСЬ также извлекает комплекс С(1 с 2-мер-каптобензотиазолом. С другой стороны. Сё не образует прочных комплексов с купферроном, где в образовании связи участвовали бы атомы кислорода. [c.325]

Метод основан на взаимодействии дитизона с кадмием в сильно целочной среде с образованием розово расного комплекса, экстрагируемого органичесвями растворителями. [c.24]

А. А. Резников с сотрудниками для определения меди (цинка, кадмия, висмута и свинца) в природных водах разработали метод, основанный на предварительном извлечении этих металлов в виде комплексов с дитизоном и последующем полярографическом определении меди (и других металлов) на фоне 10%-ного раствора сегнетовой соли после разрушения дитизонатов соляной кислотой. [c.218]

Из общего экстракта в четыреххлористом углероде дитизонатов цинка, кадмия, никеля и кобальта (т. е. металлов, образующих растворимые аммиачные комплексы) можно количественно отделить цинк и кадмий, используя различную устойчивость этих четырех металлов к действию кислот [9, 35[. Дитизонаты никеля и кобальта образуются начиная с pH 4 они сравнительно трудно поддаются разложению даже при действии на них довольно концентрированных минеральных кислот. Дитизонаты цинка и кадмия образуются в тех же условиях, что и дитизонаты кобальта и никеля, но легко разлагаются разбавленной соляной кислотой. При встряхивании экстракта в четыреххлористом углероде с двумя порциями разбавленной соляной кислоты (pH 2, длительность каждого встряхивания 30 сек) цинк и кадмий количественно переходят в водный слой, а дитизонаты никеля и кобальта остаются неразложившимися в органической фазе. После реакции с первой порцией разбавленного раствора соляной кислоты необходимо обработать фазу четыреххлористого углерода разбавленным аммиаком для удален11я дитизона, который образовался при разложении дитизонатов цинка и кадмия. [c.465]