Натрий хроматография

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Процесс проводят в колбе Клайзена в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В колбу загружают дифенилолпропан и гидроокись натрия в виде порошка (1% от количества дифенилолпропана). Температура в колбе постепенно повышается от 170 до 230 °С, при этом непрерывно отгоняются пары <температура их 70—145°С). Собранный дистиллят затем разгоняли в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сначала отбирали фенольную фракцию, а затем еще три 120—129 °С (т. пл. 66—71 °С), 129—134 °С (т. пл. 68—73 °С) п 134—145 С (т. пл. 78—82°С). Последняя фракция представляет собой наиболее чистый п-изопропенилфенол, однако и в ней содержатся примеси. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции было определено 90% основного вещества. [c.193]

Метод колоночной хроматографии с весовым окончанием. Дпя проведения анализа необходимы перегонный аппарат, термостат, колба емкостью 50 см , делительная воронка емкостью 250 см , колонка длиной 10 см и диаметром 1 см, бюкс, хлороформ, гексан, оксид алюминия для хроматографии, стекловата, сульфат натрия и серная кислота. [c.158]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Адсорбционные смолы или экстракты кислородсодержащих соединений разделяют на карбоновые кислоты и-фенолы обработка раствором карбоната натрия), спирты, карбонильные соединения (хроматография, этерификация борной кислотой) [183]. [c.93]

Баня водяная. 9. Баллон со сжатым азотом. 10. Окись алюминия активированная для хроматографии. И. Азобензол. 12. Эфир петролейный (фракция 35—60° С). 13. Раствор метилового спирта в петролейном эфире, 1% (яд ). 14. Сульфат натрия безводный х. ч. [c.160]

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

Методика определения. Для анализа красителей в качестве распределительной камеры применяют небольшой эксикатор. На дно камеры помещают стакан емкостью 50 мл, в который наливают подвижный растворитель—30 мл 1 н. раствора едкого натра. Вырезают круг нз бумаги для хроматографии № 1 или № 2 диаметром на 1 см меньше внутреннего диаметра камеры. В центре бу.мажного круга делают отверстие, в которое вставляют бумажный конус (диаметр внизу 1,5—2 см) для подачи подвижного растворителя. [c.303]

Силикагель. Обычный выпускаемый промышленностью силикагель получают осаждением его из жидкого стекла при действии минеральных кислот. Подбирая соответствующие условия, можно получить гель с различной структурой пор, функциональными группами и т. д., применяемый для различных целей. Гель активируют при 100—300 С. Набухший в воде гель применяют в распределительной хроматографии. Силикагель часто содержит примеси железа, алюминия, кальция, натрия. [c.350]

Измельченный оксид алюминия, активированный метаалюминатом натрия, применяют в качестве адсорбента (в частности, для хроматографии). Гидроксид алюминия используют в производстве солей алюминия. [c.178]

Рис. 40. Разделение смеси галогенидов натрия методом колоночной распределительной хроматографии [100]

Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Исследования Г. Д. Елисеевой [7Г] показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. Многие сорта фильтровальной бумаги можно сделать практически пригодными для хроматографического анализа путем последовательного промывания 0,1 н. спиртовым раствором едкого натра, а затем 2%-ным раствором соляной кислоты.При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента . Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. Володарского под марками хроматографическая Б , хроматографическая М и др. Для анализа смеси неорганических веществ обычно пользуются бумагой марки хроматографическая Б , или сорта Ватман . [c.157]

Очень хорошие результаты дает метод тонкослойной хроматографии при разделении трудноразделяемых элементов (например, натрия и калия кальция, стронция и бария, железа, никеля и кобальта, редкоземельных элементов, селена и теллура), при разделении элементов в разновалентных состояниях хром (III) и хром (VI), мышьяк (III) и мышьяк (V), сурьма (III) и сурьма (V), ртуть (I) и ртуть (II) [143], [c.186]

Осадочная хроматография в гелях. Для качественного определения ионов металлов применяют своеобразный носитель — студень агароида, содержащий реагент-осадитель. Осадителями служат сульфиды натрия или аммония, при взаимодействии с которыми многие ионы металлов образуют окрашенные в характерные цвета малорастворимые сульфиды. Сильно гидролизующиеся ионы (например, Сг +) в фазе студня могут образовывать осадки гидроксидов. [c.234]

Цель работы ознакомление с новым вариантом распределительной хроматографии с применением высаливания на примере разделения галогенатов натрия. [c.107]

Рис. 37. Характер выходных кривых для разделения галогенатов натрия методом распределительной хроматографии с высаливанием

В качестве НФ применяют пористые стекла, уголь, продукты пиролиза пластмасс, силикаты натрия или кальция, различные гели. Ситовая хроматофафия, в которой в качестве НФ применяют гели, называется гель-хроматография (гель-проникающая хроматография). [c.283]

Измельченный и активированный метаалюминатом натрия оксид алюминия используют как минеральный ионообменник под названием оксид алюминия для хроматографии . [c.315]

Аппарат Киппа 18 для получения двуокиси углерода. К нему присоединена трубка 16 емкостью 2—3 мл, наполненная двууглекислым натрием и перхлоратом магния. Трубка служит для очистки углекислого газа от примесей паров соляной кислоты и воды. Между очистительной трубкой и реометром на шланге надет винтовой зажим 15, с помош ью которого регулируют подачу двуокиси углерода в хроматограф. [c.49]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Для очистки мембранной D-лактатдегидрогеназы Е. соИ хроматографией на оксиапатите [Pratt et al., 1979] был использован пологий линейный градиент концентрации (0—0,2 М) К-фосфатного буфера, pH 7,2 (500 мл для колонки размером 2,6 X 20 см). Растворимость белка обеспечивали включением в состав буфера детергентов (1% Тритона Х-100 и 0,1% ДДС-Na). Очистке на оксиапатите предшествовали освобождение фермента из ме.мбрин с помощью дезоксихолата натрия, хроматография на DE-52 и гель-фильтрация на сефадексе G-200. На всех хроматографических этапах очистки в составе элюентов тоже присутствовали детергенты. [c.234]

Рассмотрим вкратце пример, иллюстрирующий, как можно-с помощью экстракции выделить и перенести гидрофильные катионы в органическую фазу с последующим окислением в ней. Бензилонийбромид (антихолинергический препарат) представляет собой четвертичную аммониевую соль, содержащую в эфирной части остаток бензиловой кислоты. Для количественного определения его в плазме крови сначала необходимо экстрагировать этот гидрофильный катион в органическую фазу. Это достигается добавлением липофильного противоиона в виде 2-гид-рокси-3,5-ди-грег-бутилбензолсульфоната натрия. Прибавление раствора КМПО4 приводит к межфазному окислению бензило-ниевой соли до бензофенона, содержание которого оценивается методом газовой хроматографии [1737]. [c.383]

DS-10 сипонат DS-IO, додецилбензол-сульфонат натрия (детергент-, жидкая фаза для хроматографии) [c.625]

Напомним, что в неводных растворителях (например, в тетрагидрофуране) фторид-ион — хороший нуклеофил. Индуктивный (отрицательный) эффект трех атомов хлора делает трнхлорэтильную группу хорошей уходящей группой. Высокореакционноспособный промежуточный фторфосфат разлагается при хроматографии. Его также можно разрушить обработкой гидроксидом натрия. [c.168]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

В отличие от нитрозосоединения 20, азоксибензол 21 не взаимодействует с азидом натрия, поэтому нагревание смеси 20 и 21 с азидом натрия в сулы )0лане приводит к образованию соединения 22 с выходом -40% (в су1еси с 21). В свою очередь, нитрование смеси соединений 22 и 21 нитратом калия в серной кислоге приводит к образованию МВО-Р и 3 -нитро-2,2 ,б,6 -тетрафторазоксибензола 23. При разделении этой смеси колоночной хроматографией на силикагеле целевое соединение выделено с выходом --20% в расчете на соединение 20. [c.40]

Силикагель — высушенный желатинообразный диоксид кремния, который получают из силиката натрия. Силикагели очень широко используются в хроматографии для разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот (ВЖК) и из сложных эфиров, ароматических аминов, иитро- и нитроэопроизводных органических соединений н др. В отличие от активированных углей силикагель — гидрофильный сорбент, и поэтому мало пригоден для сорбции из водных растворов (легко смачивается водой). Силикагели используют для осушки воздуха, обезвоживания неводных растворов — бензина, керосина, масел и т. д. Активность силикагеля зависит от содерн<ания в нем воды — чем меньше воды, тем выше его активность (по Брокману) [c.150]

Пористые стекла. Так в газовой хроматографии принято называть адсорбенты и носители, получаемые измельчением натрий-борсиликатного стекла. Они представляют собой белый гранулированный порошок с удельной поверхностью 10—500л< /г. Преимущество пористых стекол — устойчивость к нагреванию и действию кислот. [c.90]

Пористые стекла. Так в газовой хроматографии принято называть адсорбенты и носители, получаемые измельчением натрий-бор-силикатного стекла. Они представляют собой белые гранулированные порошки с удельной поверхностью 10—500 м /г. Преимуществом пористых стекол является устойчивость к нагреванию и действию кислот. Адсорбаионные свойства пористых стекол обусловлены наличием групп SiOH образующих водородные связи с [c.172]

Хроматография 0,77 бумага типа быстрая система бензол -- гексан (1 1). Проявление опрыскивают 0,5 н. раствором солянокислого гидроксиламина в этиловом спирте, pH которого доведен до 10 прибавлением нескольких капель концентрированного раствора едкого натра, нагревают до 110° С после охлаждения опрыскивают 3%-иым раствором РеС1з в 1 н. НС1. [c.141]

Для применения в аналитической практике, в частности для ионообменной хроматографии, пермутит получают по способу, предложенному Е. Н. Гапоном [191, — сливая растворы алюмината натрия и силиката натрия. Приготовление NaAlOz из солей алюминия нецелесообразно ввиду трудности последующего отмывания побочных продуктов реакции. Поэтому алюминат рекомендуется получать растворением стружки металлического алюминия в 30%-ном растворе NaOH. Пермутит получают в виде геля, затем высушенный сорбент измельчают и отмывают от примесей. [c.42]

Приводим пример применимости этого уравнения для расчета положения максимума кривых вымывания, заимствованный из работы Г. Л. Старобинца и С. А. Мечковскбго [100], относящейся к разделению смесей хлората, бромата и иодата натрия методом распределительной хроматографии на ионитах. Для определения входящих в расчетное уравнение (П1.14) величин, было учтено следующее. Если коэффициент распределения а каждого компонента смеси известен, то не трудно определить величину Е (П1.13) [c.173]

Методом распределительной хроматографии на ионитах Г. Л. Старобинец и С. А. Мечковский [100] не только разделили смесь галогенидов натрия (см. стр. 152), но и осу- [c.175]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Высаливательной хроматографией называется процесс разделения растворимых в воде неэлектролитов [13] при помощи ионитов, применяемых в качестве носителей неподвижной фазы, и водных растворов солей, применяемых в качестве подвижной фазы. Разделение электролитов при помощи ионитов и водно-органических смесей предлагается называть распределительной хроматографией с высаливанием [14]. Как и высаливательная хроматография, этот метод является своеобразным вариантом распределительной хроматографии и может быть применен как для разделения катионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз анионитов, так и для разделения анионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз катионитов. Метод был успешно применен для разделения галидов натрия на колонке с катионитом СБС в натриевой форме, а также для разделения ионов галогенатов и галогенидов [15, 16]. [c.78]

Обнаружение ионов натрия в растворе смеси катионов с применением катионита СБСР или пермутит-калия. Для обнаружения катионов Ыа+ нельзя применять окись алюминия для хроматографии , так как натрий входит в состав этого сорбента. Поэтому для обнаружения Ыа+ применяют пермутит-калий или катионит СБСР. [c.196]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Хроматографическая реакция на колонке (ионообменная хроматография). Окись алюминия для хроматографии содержит натрий ( окись алюминия для хроматографии ), поэтому можно применять только пермутит-калий или катионит СБСР. Этот сорбент переводят в Н-форму, обрабатывая 1 и. НС1. Катионит сорбирует все катионы, кроме Na , К+, NH . [c.161]

Хроматографические реакции на марганец, а. Осадочная хроматография по Н. Ф. Кулаеву. Фильтровальную бумагу пропитывают 4%-ным раствором силиката натрия. На воздушносухую бумагу наносят каплю раствора соли марганца (И). Проявляют, размывая каплями дистиллированной воды. Опрыскивают 1%-ным раствором бензидина в уксусной кислоте. Появляется синее окрашивание. Марганец (II) окисляется на воздухе до марганца (IV). Обнаруживаемый минимум 1 мкг предельное разбавление G==l 7-10 pG 4,8. [c.215]

При детальном исследовании процесса аутоокнсления метилового эфира линоленовой кислоты, протекающего при 37°С (Френкель 1961), была выделена с помощью распределительной хроматографии и противоточного распределения относительно чистая фракция гидроперекиси эфира. Как было показано, данная фракция содержит четыре изомерные гидроперекиси, каждая из которых имеет в молекуле три двойные связи, в том числе две сопряженные преимущественно с цис-транс-коя-фигурацией заместителей. Один из изомеров является 9-гидропере-кисью (ее строение изображено формулой I), три остальных (их формулы не приведены) представляют собой 12-, 13- и 1 -гидроперекис-ные производные. Смесь гидроперекисей была охарактеризована путем восстановления ях боргидридом натрия до соответствующих эфиров ненасыщенных оксикислот, при дегидратации которых, например эфира [c.608]

Для синтеза кориномиколеновой кислоты XII Ледерер и Пад-лес (1954) использовали хлорангидрид природной пальмитинолеиновой кислоты СНз(СН2)5СН = СН(СН2) СООН, являющейся С]б-аналогом олеиновой кислоты. При конденсации хлорангидрида этой кислоты с натриевым производным эфира VIII было получено соединение IX, которое после снятия тетрагидропиранильной защиты превращалось в кетоэфир X. При восстановлении этого кетоэфира боргидридом натрия был получен оксиэфир XI, который омыляли до кислоты XII и далее очищали хроматографией на окиси алюминия (элюирование эфиром, содержащим 3% уксусной кислоты) [c.623]

Дополнительный источник крезолов — особсиио в США — каталитический крекинг в нефтехимической иромышленности, ири котором образуются различные фенольные соелтшення. Так же, как и при нзвлеченин фенолов из каменноугольного битума, в этом случае применяют экстракцию разбавленным водным раствором гидроксида натрия. После осаждения гидроксидом натрия полученную смесь фенолов подвергают разгонке, в результате которой получают технически чистые фенол (Гкпп = 181,8 ""С) и о-крезол (7 (, п = 191,0 С). Смесь м- и л-крезолов, имеющих одинаковую температуру кипения, может быть разделена только лишь с использованием специальных физико-химических методов, в частности газожидкостной хроматографии это же относится и к кси-ленолам. Смесь м- и я-крезолов может быть разделена только с использованием карбамида, а именно с помощью кристаллизации образующегося при нагревании аддукта карбамида с л-крезолом. Аналогично может быть выделен и л-крезол — кристаллизацией образующегося нри нагревании до 90°С аддукта с безводной щавелевой кислотой. Может быть использована также склонность л-крезола образовывать малорастворимые аддукты с ацетатом натрня. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология