Разделение при определении следов

При определении группового химического состава масляных дистиллятов и остатков вакуумной перегонки мазута путем адсорбционного разделения выделяют следующие компоненты. [c.242]

При этом между содержанием технологических операций и составом профессий (исполнителей этих операций) возникает определенное несоответствие. Для оперативного устранения такого несоответствия, т. е. динамического совершенствования профессионально-квалификационного разделения труда, следует применять совмещение профессий. [c.127]

Способ осаждения. Для получения чистых осадков очень большое значение имеет порядок и скорость сливания растворов реагирующих компонентов . Выбор тех или других условий зависит от сопутствующих ионов и от конкретных требований к разделению определенных ионов. При выборе условий осаждения основным является следующее для получения осадка, свободного от примесей посторонних катионов, необходимо вести осаждение так, чтобы большая часть осадка образовалась в присутствии избытка осаждаемого катиона. [c.79]

Разделение осуществляют следующим образом после добавления всех необходимых химических веществ водный раствор и экстрагент помещают в делительную воронку или специальный аппарат — экстрактор, смесь встряхивают в течение определенного времени, затем оставляют до полного расслоения жидкостей и нижнюю фазу сливают. Аналитическое определение можно проводить непосредственно в экстракте либо после выделения анализируемых объектов из экстракта путем выпаривания, перегонки, кристаллизации. [c.104]

Если же хотят выяснить влияние природы неподвижной фазы на газохроматографическое разделение, то следует использовать коэффициенты активности, которые важны особенно тогда, когда разделяемые соединения имеют одинаковые пли близкие между собой температуры кипения и, следовательно, соотношение давлений нара почти не оказывает влияния на соотношение между величинами удерживания. В этих случаях коэффициенты активности количественно выражают взаимодействие между молекулами растворенных анализируемых веществ и молекулами неподвижной фазы. Между этими молекулами действуют определенные силы притяжения, которые следует вкратце рассмотреть ввиду их значения для выбора наиболее пригодной неподвижной фазы. [c.176]

При определении следов элементов нередко прибегают к их предварит, концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналит. сигналов элементов друг на друга, уменьшают, прибегая к разделению, хотя в отдельных случаях помехи м. б. уменьшены благодаря рациональному выбору условий инструментального анализа и создания необходимого профаммно-мат. обеспечения. См. также Органических веществ анализ. [c.471]

В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Тогда формулы для определения расходов и составов продуктов разделения примут следующий вид. [c.125]

Применение ионообменников для разделения, концентрирования и определения следов кадмия в уране [544]. [c.259]

Были изучены возможности хроматографического разделения и количественного определения следующих смесей микрокомпонентов, добавленных к суперфосфату Си — Со, Си — Мп. Методика разделения аналогична методике выделения меди (табл. 7). [c.126]

Экспериментальные данные по равновесию жидкость — пар в системе треххлористая сурьма — примес.ь менее полны, чем для других хлоридов. Коэффициент разделения определен лишь для разбавленного раствора треххлористого мышьяка в трихлориде сурьмы, так как их свойства наиболее близки и следует ожидать, что очистка наиболее трудна. Коэффициент разделения при атмосферном давлении равен 11 [105], что позволяет успешно отделять треххлористый мышьяк ректификацией. [c.193]

Для получения из Гщ,. .., следует учесть то обстоятельство, что Ущ,----, п -1 плотности вероятности обнаружить в интервалах [хо, Хд dx], 1Хд + д,, Хд д, д ,. .., комплекс из 5,частиц при условии их разделения определенным числом частиц основной системы, тогда как Ь Ре есть плотность вероятности обнаружить этот комплекс в тех же интервалах безотносительно к тому, есть ли между частицами комплекса другие частицы (а если есть, то безотносительно к их числу). Следовательно, при переходе от Уп,.....к Р, необходимо просуммировать по всевозможным конфигурациям, определяемым различными наборами чисел (и ,..., Пе-,). Таким образом, после предельного перехода N, Ь оо получаем [c.35]

Книга состоит из двух частей. В первой рассматриваются общие принципы колориметрического определения следов металлов, причем значительное место отведено разделению и выделению следовых количеств металлов (в частности, хроматографическому разделению и электролитическому осаждению). Дан подробный обзор важнейших колориметрических реагентов — неорганических и органических. [c.704]

Метод Измайлова относится к разделению изобарных потенциалов (химических энергий) AG сольватации. В основе его лежат допущения величина AG линейно зависит от величины обратной радиусу иона, с некоторой поправкой 1/(гг 3) при 1/г О AG 0. Исходя из этого, изобарный потенциал сольватации, например Н+, может быть определен следующим образом. Строят график зависимости суммарных величин AG для галогеноводородных кислот от 1/(г 3), а затем производят экстраполяцию на величину 1/(г / ) = 0. [c.144]

Расчет процессов периодической или непрерывной ректификации предполагает определение следующих параметров рабочего давления (атмосферного или вакуума), требуемого числа теоретических ступеней разделения, минимального флегмового чиела температуры исходной смеси, количества затрачиваемого тепла. [c.239]

В табл. 2 приводятся результаты определения состава фаз, полученные при разделении деасфальтизатного раствора в сверхкритических условиях на лабораторной установке. Во всех опытах условия разделения были следующие температура Г17°С, давление 4,7 МПа, объемная кратность растворителя 10 1. Технический пропан, отобранный на установке 36/1 ОАО Уфанефтехим и используемый как растворитель, содержал 95% пропана. [c.51]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

На рис. 3 представлены хроматограммы, полученные прн определении I) -бензола (Б), дихлорэтана (В), диизоамило-вого эфира (Г) и этилацетата (Д). Для сравнения здесь же дана хроматограмма, полученная только с подвижной фазой (А). В этих условиях было определено относительное время удерживания двадцати двух растворителей, образующих, элюотропный ряд (табл. 1). Р.стественно, что этот элюотропный ряд не исключает возможности применения других растворителей для разделения нефтепродуктов. Следует иметь в виду, что растворители, применяемые для хроматографического разделения нефтепродуктов, должны иметь низкую-температуру кипения, не вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы адсорбентом и другими растворителями. Широкие возможности такого способа элюирования хорошо иллюстрируются хроматограммами, приведенными на рис. 4. Разделение осуществлялось в капиллярной колонке высотой 250 мм, диаметром 1,2—1,4 мм на силика-, [c.8]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

Общие критерии для выбора метода разделения можно применить также к радиохимическому разделению в активационном анализе. Однако для корот-коживущих индикаторных радионуклидов решающим требованием становится высокая скорость. Когда радионуклиды с очень высокой активностью, полученные из основы пробы, следует отделить от индикаторных радионуклидов с низкой активностью, требуются высокие факторы разделения до 10 . Хотя в радиохимическом активационном анализе можно применять все обычные методы разделения, используемые для определения следов, а также ряд специальных методов, наиболее важными оказываются ионный обмен и некоторые другие хроматографические методы, а также жидкостная экстракция. [c.115]

Метод был применен для определения следов молибдена в солях алюминия. Около 1,2 г безводного хлорида алюминия ( 250 мг А1) осторожно растпоряют в 6 мл воды, прибавляют 0.5 мл N3804 (I 3), затем 0,1 мл 0,75%-ного этанольного раствора дифенилкарбазона, встряхивают с 1 мл изоамилового спирта, после разделения фаз сравнивают окраску со стандартом. При определении 0,5—4,5 мкг Мо получают удо1влетвор-ительные результаты. [c.227]

Для определения следов ртути в сфалерите и минеральных водах предложен метод субстехиометрического разделения [1203] с применением его в активационном анализе и анализе методом изотопного разбавления. Чувствительность метода изотопного разбавления при использовании субстехиометрии значительно повышается. [c.135]

При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

Для определения положения на хроматограмме производного того или иного фенола после разделения фенилазокрасителей следует предварительно найти значения величин т. е. отношение расстояния, на которое продвигается на бумаге определяемое вещество, к расстоянию, проходимому растворителем. Оба рас- [c.233]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

Ф. Нельсон иЗ. Гронннгс [14] разработали метод определения углерода в перекиси водорода. Определение следов органических соединений в перекиси водорода необходимо для контроля ее качества и стабильности, так как накопление органических соединений в перекиси может привести к возникновению взрывоопасных смесей. Для проведения анализа 10 мкл образца в стеклянной микропипетке вводили в нагретую до 300 С верхнюю часть кварцевой трубки. При этой температуре происходило мгновенное испарение пробы, пары которой в потоке гелия поступали в нижнюю часть кварцевой трубки, нагретую до900° С и заполненную кварцевыми палочками. В кварцевой трубке происходит одновременное разложение перекиси и окисление органических веш еств. Образовавшиеся продукты — вода, кислород и двуокись углерода, в потоке гелия проходят через осушитель-абсорбер с перхлоратом магния и поступают на газохроматографическую колонку (длина 60 см, диаметр 6 мм), заполненную силикагелем. Разделение кислорода и двуокиси углерода проводили при 30° С. [c.95]

В работе [45] был разработан метод идентификации и количественного определения следов серусодержащих соединений в лигроинах, основанный на селективном газохроматографическом разделении и последующем окислении и определении образующегося ЗОд титрованием. Ф. Гуинтен и Г. Риндерс [46] для идентификации компонентов анализируемой смеси после газохроматографического разделения применили гидрирование. Серусодержащие соединения идентифицировали по пикам образующегося НзЗ, кислородсодержащие соединения — по Н2О и т. д. [c.160]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Для решения многих задач является важным определение содержания серы в хроматографически разделяемых соединениях. В работе [55] был предложен метод идентификации и количественного определения следов серусодержащих соединений в лигроинах с использованием селективного газохроматографического разделения и титрования образующегося при последующем окислении диоксида серы. Гуинтген и Риндерс [56] для идентификации компонентов анализируемой смеси после газохроматографического разделения применили гидрирование. Серусодержащие соединения идентифицировали по пикам образующегося сероводорода, кислородсодержащие соединения — по воде и т. д. [c.209]

Действительно, факторы разделения, определенные с помощью статической экстракции и экстракционной хроматографии, хорошо согласуются друг с другом, хотя из-за различия в экспериментальных условиях строгое сопоставление провести трудно. В частности, особенно следует подчеркнуть, что в обоих методах проявляется такое необычное отклонение факторов разделения лантаноидов и актиноидов, как дубль-дубль-эффект. Несовпадение данных, полученных этими двумя методами, было отмечено Али и Эберле [3]. Они нашли, что факторы разделения для пары Ат—Се в системе Д2ЭГФК — молочная-Ьдиэтилентриаминпентауксусная кислота гораздо выше для экстракционной хроматографии. Более того, [c.17]

Методы термического испарения относятся к группе физических методов разделения и сопровождаются относительно небольшими загрязнениями. В благоприятных случаях (при существенной разнице в летучестях основы и примесей) могут быть достигнуты относительные пределы обнаружения 10 % и менее. Характерными примерами служат определение следов таллия в разнообразных труднолетучих веществах [244, 1095], а также анализ иода с предварительной сублимацией основы [649]. Переведением разделяемых веществ с помощью химических реакций в соединения, различающиеся по летучести значительно больше, чем исходные, можно расширить область применения методов селективного испарения. Однако в подобных случаях приходится решать обычные проблемы повышения надежности определений, характерные для химикоспектральных методов. [c.240]

Основные принципы. В случае перегонки при очень низких давлениях имеют дело с процессом, успех которого зависит от разницы в скорости испарения из жидкой фазы в пространство, практически в пустоту, различных типов молекул, входящих в состав разделяемой смеси. Шиболее важными факторами, которые следует учитывать в этом процессе, являются следующие а) стойкость разделяемого вещества к температуре, воздействию которой оно будет подвергаться в перегонном аппарате в течение определенного времени б) поддержание необходимого высокого вакуума над жидкой фазой в) фактор разделения для подлежащих разделению видов молекул г) число необходимых стадий разделения, которое следует применить, чтобы достигнуть желаемой степени разделения. [c.100]

В нескольких работах газохроматографическое разделение и определение уонепшо сочетали с предварительной экстракцией комп-пексов. Этот прием впервые, по-видимому, был применен для определения следов хрома (III) в виде ацетилацетоната [714]. [c.220]