Спектрофотометрия хрома

Определению марганца не мешают, за немногим исключением, металлы других групп, если только они не окрашены. Влияние меди, никеля, кобальта и др. можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотометра (или, лучше, спектрофотометра). Хром(1П) в большей или меньшей степени окисляется перйодатом при повышении кислотности количество окисленного хрома уменьшается. Церий(П1) также окисляется перйодатом в кислом растворе. Если в растворе имеется достаточно кислоты, то серебро, свинец и ртуть не образуют осадков, однако висмут и олово дают муть даже в сильнокислых растворах . [c.548]

При анализе различных сплавов успешно применяют методы пламенной спектрофотометрии. В объектах сталелитейного производства натрий определяют с помощью пламенных фотометров и спектрофотометров. В последнем случае фоновое излучение железа, хрома и других компонентов в меньшей степени влияет на результаты анализа. Отмечается, что при использовании пламенного фотометра ФПФ-58 определению натрия не мешают 500 г/л хрома, 50 г/л железа, 2 г/л алюминия [15]. При больших содержаниях железа и хрома вводят поправку на фоновое излучение. [c.167]

М. Ионы хрома(У1) не вызывают свечения в реакционной системе. Предел определения 0,5 нг Сг в 50 мл, воспроизводимость - 10%. Метод более чувствителен, чем метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (см. гл. 1У). Применен для определения микропримеси хрома в особо чистых препаратах молибдена и вольфрама без предварительного отделения и разделения. [c.61]

Влияние указанных элементов устраняют либо предварительным их отделением от титана, либо их введением в раствор сравнения. В последнем случае необходимо первоначально установить содержание элементов в анализируемой пробе. При использовании фотоэлектроколориметров и особенно спектрофотометров метод становится более избирательным по сравнению с визуальным определением. Например, влияние никеля, хрома значительно уменьшается. [c.122]

Работа 7. Определение марганца и хрома в растворах при совместном присутствии на фотоколориметрах ФЭК-56 или спектрофотометре СФ-5 [c.83]

Применяя фотоэлементы в описанных в гл. П (стр. 52) спектрофотометрах или проводя фотоколориметрирование с двумя светофильтрами, обладающими разной спектральной характеристикой, можно определить концентрацию двух окрашенных веществ в их смеси. Такой метод предложен для определения хрома и марганца в сталях. [c.100]

Из сравнения кривых рис. 43 можно сделать следующие выводы. Бихромат почти не поглощает в области максимума полосы поглощения перманганата, но лучше измерять поглощение перманганата немного правее от максимума, а именно при 550— 560 нм. По поглощению в этом участке спектра можно рассчитать содержание марганца. Несколько труднее определение хрома, так как в видимой части спектра поглощение перманганата всегда накладывается на поглощение бихромата или хромата. Поэтому из общего поглощения в фиолетовой части спектра необходимо вычесть поглощение, соответствующее концентрации перманганата, установленной отдельно по поглощению при 550 нм. Как было отмечено выше, расчет ведется по формуле Бугера—Ламберта—Бэра для смесей или графически. Подобные методы описаны для работы с фотометром Пульфриха [26], а также с ФЭК [27, 28]. Содержание хрома можно установить с помощью спектрофотометра по поглощению при 370 нм (см. рис. 43). При этом увеличивается чувствительность и нет необходимости учитывать поглощение света пер.манганатом. [c.143]

Спектрофотометрией в видимой области можно определять некоторые металлопротеиды, в частности белки, образующие комплексы с ионами железа, меди, хрома, ванадия и т. д. Характерные максимумы поглощения некоторых металлопротеидов перечислены в табл. 35.9. [c.458]

Определение хрома в низколегированных сталях методом атомноабсорбционной спектрофотометрии. [c.220]

Для анализа в пробирку вносят 10 мл пробы, опускают в жидкость свободный конец распылителя спектрофотометра и измеряют интенсивность атомной абсорбции. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному графику. [c.324]

Молярный коэффициент поглощения зависит от ряда факторов, из которых при изучении качественного анализа наиболее важны зависимости его от длины волны и рн раствора. Зависимость е от длины волны выражается сложной спектрофотометрической кривой, проходящей через один или несколько максимумов (рис. И.4—1). Эти максимумы могут быть расположены как в видимой части спектра, что нас особенно интересует, так и в ультрафиолетовой части. Как видно из рисунка, кривые 1, 3 и 4 сильно различаются своими максимумами, и, следовательно, по окраске эти вещества могут быть определены независимо друг от друга. В данном случае комплекс молибдена будет иметь си-не-зеленую окраску, дитизонат ртути — фиолетовую, комплекс хрома — синюю. При обычном визуальном колориметрическом определении по этим окраскам и обнаруживаем наличие данного элемента в растворе. При визуальном колориметрировании трудно провести определение в том случае, если в растворе имеется смесь окрашенных веществ. Снимая при помощи спектрофотометров спектрофотометрическую кривую исследуемого раствора, можно провести анализ смеси окрашенных веществ. Для этого определяют оптическую плотность раствора при каждой длине волны или на данном участке длин волн и вычерчивают, обычно автоматически, кривую зависимости оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны. При помощи такой кривой можно определить в растворе смеси окрашенных веществ по максимумам поглощения, характерным для этих веществ. Понятно, что вещества, имеющие близкие области максимумов поглощения, раздельно определить нельзя. [c.226]

В литературе описан экстракционный метод определения хрома по спектрофотометрии пламени , который при наличии пламенного фотометра желательно было бы использовать. [c.151]

Кроме атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения в морской воде тяжелых металлов предложено еш е несколько методов, представляющих определенный интерес. Так, Моррис [18] разработал рентгенофлуоресцентный метод определения ванадия, хрома, железа, кобальта, никеля, меди, цинка в морской воде. Недостатком данного метода является необходимость применения дорогостоящей п громоздкой аппаратуры. [c.61]

Предложен также метод определения хрома и марганца в сталях при совместном их присутствии при помощи фотоэлектрического спектрофотометра . [c.356]

Метод основан на измерении светопоглощения перманганат-ионов на спектрофотометре при Я, = 525 нм или на фотоколориметре при 1эф = 530 нм. Мешающее влияние железа устраняют введением фосфорной кислоты, хром определению не мешает. При содержании марганца от 9 до 62% относительная ошибка определения составляет 0,5%, [c.115]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса ниобия с кислотным хром фиолетовым К в винно-солянокислой среде а спектрофотометре при >,=570 нм. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.131]

В настоящей статье изложена методика определения хрома в хлористой меди и хлористом висмуте по норме 5-10 % с использованием воздушно-ацетиленового пламени и атомноабсорбционного спектрофотометра на базе ЗМР-З. [c.89]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Клиническая фармакокинетика составляет научную основу и базис клинической фармации и самым тесным образом связана с клинической фармакологией и методами анализа. В условиях современной клиники деятельность в области клинической фармакокинетики реализуется в лаборатории, оснащенной новейшей медико-биологической аппаратурой, позволяющей осуществлять радиоиммунное определение препаратов, хрома-томасс снектрометрию, флюорометрию, спектрофотометрию, газожидкостную хроматографию и т. д. По клинической фармакокинетике специализируются фармацевты. Первая лаборатория клинической фармакокинетики была открыта в 1972 г. В настоящее время в некоторых странах во всех крупных больни- [c.113]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

В кювету для титрования отбирают 20 мл раствора (7,10—710 мкг Са и 5, 12—512 м.кг Mg), добавляют 3,5 мл 4 N раствора NaOH, 0,4 мл 3-10 М раствора кислотного хром синего К и титруют кальций 5-10 з м раствором комплексона III нри 590 нм. По достижении точки эквивалентности раствор нейтрализуют соляной кислотой до растворения гидроокиси магния (по индикатору конго красному), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (pH 10) и титруют магний при 590 нм. Спектрофотометр СФ-4А [168]. [c.49]

После отделения осадка фильтрат, содержащий Са, Mg н Си, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Для титрования на спектрофотометре СФ-4 аликвотную часть (10 мл) исследуемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки водой. Отбирают 20 мл и переносят в делительную воронку, экстрагируют 3—4 порциями по 5 мл 0,02%-ного раствора дитизона в ССЦ. Водную фракцию переносят в кювету для титрования, прибавляют 3—5 мл А N раствора NaOH, 0,4. чл 3-10 з д/ раствора кислотного хром-синего К, титруют 5-10 з д/ раствором комплексона III при 590 нм. В тех же условиях титруют холостую пробу и вносят поправку в результаты титрования. [c.197]

Комплекс кадмия с кислотным хром темн о-с и н и м Сс1(С1вНлОдК232)2 имеет красную окраску служит окрашенной формой металлоиндикатора при комплексометрическом определении кадмия, используется также в его спектрофотометрии [228, 325, 464]. В условиях титрования вероятный состав комплекса 1 1 [283]. [c.32]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

К преимуществам СФА относится возможность использования для аналитических целей светопоглощения в ультрафиолетовой или в инфракрасной областях спектра. Это обстоятельство существенно для расширения числа объектов, доступных для определения с помощью СФА. Использование поглощения в невидимых участках спектра позволяет также увеличить чувствительность. Так, на границе видимой части спектра хромат поглощает довольно слабо (е48о = 610), хотя эта реакция считается чувствительной. Как почти у всех желтых соединений, максимум светопоглощения лежит в ультрафиолете, причем езто = 4812. Таким образом, измерение светопоглощения при 370 ммк увеличивает чувствительность определения хрома в 8 раз. Аналогичные возможности имеются для некоторых соединений, окрашенных в синий цвет. Их ХМакс лежит часто в ближней инфракрасной части спектра, не вполне доступной для исследования на обычном спектрофотометре. 96 [c.96]

При визуальном методе титрования трехвалентиого же.леза обычно в качестве индикатора применяется салициловая кислота. Ион трехвалентного железа образует с салициловой кислотой интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс, характеризующийся максимумом светопоглощения при длине волны 525 мц. Титрование проводят, согласно Суитсеру и Бриккеру [25], в кислых растворах, забуференных ацетатом с таким расчетом, чтобы pH анализируемого раствора перед титрованием было в пределах 1,7—2,3. Определение этим методом очень точное, и, как можно было ожидать, ему не мешает присутствие многих катионов. Метод был применен авторами для определеиия железа в нержавеющей стали, содержащей хром, молибден, марганец, никель и некоторые другие элементы в виде следов. Авторы пользовались для измерений спектрофотометром Бекмана (модель В) и специальн1 сконструированными сосудами для титрования. [c.400]

Джувет и Дербин [42] использовали бекмановский DU-спектрофотометр, оборудованный пламенной горелкой. Колонка была непосредственно соединена с капилляром горелки-форсунки Бекмана (модель 4030). Для иллюстрации селективности детектора приведены три последовательные хроматограммы смеси гексафторацетилацетонатов хрома(III), железа(III) и родия(III) (рис. 3.3). При получении первой хроматограммы детектор работал на [c.82]

Концентрацию перешедших в раствор ионов железа, хрома, марганца определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре "Perkin - 1тег-400" по эталонным кривым. Представлены среднеарифяети-ческие результаты 4+5 измерений, относительная погрешность измерений при коэффициенте надежности 0,95 составляла 7+10 %. [c.28]

Для определения чисел гидратации сильно гидратированных ионов Дерст и Тейлор [207] разработали метод ближней инфракрасной спектрофотометрии. В водно-метанольных смесях с разным соотношением молей авторы проследили изменение концентрации свободной воды (при 0,98 мк), вызванное введением соли трехвалентного хрома. Путем экстраполяции к 100%-ной концентрации воды они получили число гидратации иона Сг + в интервале 5,7— 7,1. Как утверждают авторы, этот метод пренебрегает гидратацией анионов С и N0 и не учитывает любые изменения связей [c.71]

В. Ф. Мальцев и А. Л. Давыдов разработали метод аваляэа смеси хромата и перманганата для определения марганца и хрома в сталях с помо1цью фотоэлектрического спектрофотометра. [c.155]

Для приготовления конъюгатов смешивали 1 часть 0,1—0,01% стабилизированных в течение 1 нед растворов СгСЬ-бНгО и 9 частей растворов белков (САЧ, гам-ма-глобулин человека —ГГЧ и папаин) в 0,05 М растворе Na l с концентрацией белка 20 мг/мл. Инкубация при -f48° длилась И сут. Затем при 15 g осаждали денатурированную агрегированную фракцию, а элюат очищали от несвязавшегося хрома и белка путем гель-фильтрации на колонке с сефадексом G-25, уравновешенной 0,05 М раствором Na l, и обеззараживали, пропуская через миллипоровые фильтры. Конъюгаты хранили при +4°С в ампулах. Образование конъюгата подтверждалось во время спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой части спектра по смещению максимума поглощения. [c.43]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Методы количественного анализа красителей обсуждаются в гл. 19. Химические методы, такие, как восстановление азокрасителей хлоридом титана или хрома, окисление солями церия растворимых форм кубовых красителей или других способных окисляться соединений, или титрование катионных красителей анионными, могут быть использованы лишь для определения функциональных групп или для количественного определения красителя в смеси, не содержащей других соединений и красителей, способных реагировать с тем же реагентом. Когда доступен заведомо чистый краситель или товарный препарат, пригодный в качестве стандарта, из методов анализа обычно применяется спектрофотометрия в видимой области. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология