Диметилформамид в хроматографии

Ассортимент жидкостей, применяемых в газо-жидко-стной хроматографии, в настоящее время очень широк. В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии используют следующие растворители дибутилфталат, полиэтиленгликоль, диглицерин, вазелиновое масло, диметилформамид и др. [c.54]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов этанола (—750 г/л)ИР и 1 объема аммиака ( — 260 г/л)ИР, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) [c.286]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов [c.288]

Диметилформамид. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). Готовят внутренний стандарт, состоящий из смеси 20 мкл ди метил ацетамид а Р и 100 мл воды. Вводят следующие 3 раствора (1) смесь 2 мкл диметилформамида Р и 10 мл воды, содержащую 10 мл раствора внутреннего стандарта (2) для определения времени удерживания испытуемого вещества растворяют 1,0 г его в 10 мл воды, добавляют, помешивая 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р (3) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл раствора внутреннего стандарта, добавляют, помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и затем в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р. [c.157]

Растворы полимеров. Можно пользоваться прямым газохроматографическим анализом на летучие компоненты, вводя растворы полимеров в хроматограф непосредственно или после переосаждения метиловым спиртом. Такие методики применяются давно и в ряде стран признаны официально [71—73]. Существенный их недостаток состоит в необходимости частой смены хроматографических колонок и чистки испарителей, загрязняемых полимерами. Непосредственное хроматографирование растворов иногда оказывается невозможным из-за наложения широких пиков растворителей на пики примесей, причем дозирование растворов полимеров затрудняется их высокой вязкостью и адгезией. В паровой фазе эти осложнения отпадают, а соотношение пиков растворителей и летучих примесей оказывается гораздо более благоприятным, особенно если растворитель имеет невысокое давление паров. Решающим критерием при выборе растворителя является его растворяющая способность по отношению к полимеру, при этом предпочтительны высококипящие легко очищаемые жидкости с большими, чем у анализируемых примесей, временами удерживания. Чаще всего применяются в качестве растворителей диметилацетамид и диметилформамид (табл. 3.4). Предел чувствительности таких определений очень сильно зависит от летучести примесей. Для газообразных мономеров (винилхлорида, бутадиена) в указанных органических растворителях он достигает [c.139]

Диметилформамид (0,1—0,5%), добавленный в подвижную фазу, благотворно влияет на форму пиков в нормально-фазовой хроматографии. [c.300]

Большим достижением в этой области явилась разработка метода газо-жидкостной хроматографии (Джемс, Мартин) [152, 153]. Этот метод отличается тем, что вместо таких адсорбентов, как силикагель или уголь, применяют более или менее инертный измельченный материал (кизельгур, диатомовы кирпич и др.), пропитанный растворителем. Поверхность частиц такого материала покрыта тончайшим слоем растворителя. В зависимости от характера анализируемой смеси и задач анализа применяются разнообразные растворители парафиновые и силиконовые масла, диметилформамид, фталаты и др. Во всем остальном это такая же методика, как и ири других хроматографических методах (применение газа-носителя, датчика по теплопроводности или по теплоте сожжения и т. п.). [c.258]

На основе адсорбционной ТСХ удалось разделить ПС в системах, состоящих только из растворителей для этого полимера, обладающих различной адсорбционной активностью по отношению к силикагелю. На рис. УИ1.5 показано разделение ПС в системе циклогексан — бензол. Видно хорошее разделение полимеров с низкой и средней молекулярными массами и отсутствие эффективной хроматографии ПС с М 5>4-10 , что, безусловно, связано с малой скоростью адсорбционно-десорбционных процессов у высокомолекулярных полимеров в этих системах. Аналогичные результаты по разделению ПЭО по молекулярной массе получены с помощью адсорбционной ТСХ в системах пиридин — вода [11] и этиленгликоль — метанол на силикагеле и метанол — диметилформамид на окиси алюминия [41]. [c.289]

Исследования состава примесей в ацетилене мы проводили на пробах ацетилена, полученных на опытной установке. Работу проводили на двух хроматографах ХТ-2М с двумя детекторами — по теплоте сгорания и по теплопроводности и на ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. Газом-носителем служили воздух и водород. Для полного анализа всех примесей, могущих находиться в ацетилене, мы использовали четыре колонки, эффективными оказались колонки, заполненные силикагелем АСМ, инзенским кирпичом с дибутилфталатом, трепелом с вазелиновым маслом и диметилформамидом и молекулярными ситами. [c.150]

Двумерную бумажную хроматографию применяют для определения фосфорорганических пестицидов в пищевых продуктах [35]. В первом направлении неполярные пестициды рекомендуется хроматографировать с использованием в качестве стационарной фазы 30%-ного диметилформамида в ацетоне, в качестве подвижной фазы н-гексан во втором направлении хроматографию проводят в системе с обращенной фазой 5% жидкого парафина в диэтиловом эфире и смесь диметилформамида и воды (1 1). Для хроматографии полярных соединений в качестве стационарной фазы используют 20%-ный формамид в ацетоне при двумерной хроматографии в первом направлении подвижной фазой служит н-гексан, во втором — смесь бензол—хлороформ (9 1). [c.253]

Некоторые вещества, обычно используемые в газовой хроматографии в качестве жидкой фазы, можно разделить на пористых полимерах. В частности, диметилформамид и диметилсульфолан можно разделить на полуметровой колонке с хромосорбом 101 при 190 °С. [c.113]

Определение растворимости газов методом газовой хроматографии осуществили Куркчи и Иогансен (1962), исследовавшие растворимость ацетиленов Сг — i в сравнительно легколетучем растворителе — диметилформамиде и обнаружившие хорошее согласие полученных величин со статически определенными значениями. Для предотвращения ошибок, обусловленных потерей растворителя, были применены колонки специальной конструкции. [c.446]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

В качестве экстрагентов аренов в промышленности применяются диэтиленгликоль [35], три- и тетраэтиленгликоль [36], сульфолан 37], смеси Л -метилпирролидона [38] и Л -метилкаи-ролактама ]39] с этиленгликолем, УУ-формилморфолин [40], ди-метилсульфоксид [41], Л ,Л -диметилформамид 42]. В ряде работ с использованием метода газожидкостной хроматографии проведено сравнение селективности этих растворителей [43—45]. [c.57]

Применяемые для разделения веществ, можно подразделить на три категории неполярные, например сквалан (2,6,10,18,19,23-гексаметилтетракозан) умеренно полярные, например динонилфталат, и сильно полярные, как диметилформамид или эфир р,Р -бис-(пропионитрил). Силы взаимодействия, возникающие между пробой и жидкой фазой, определяют относительную летучесть анализируемого вещества и достижимую степень разделения. Неполярные вещества распределяются в неполярной жидкой фазе в соответствии со значениями температур кипения [преобладание первого члена в уравнении (7.3.14)]. Полярные вещества быстрее элюируются неполярными жидкими фазами, чем неполярные с аналогичной температурой кипения, так как летучесть их возрастает в неполярной жидкой фазе вследствие диссоциации ассоциированных молекул. С увеличением полярности жидкой фазы в равной мере происходит увеличение времени удерживания полярных соединений. Аналогичное действие оказывают образование водородных связей и комплексообразование (об этом свидетельствуют экспериментальные данные [28]). Некоторые жидкие фазы, применяемые в хроматографии, с данными максимальных рабочих температур и областями применения приведены в табл. 7.10. [c.366]

В обобщающей работе, опубликованной в 1960 г., Кун и сотруд-Аики описали выделение с помощью хроматографии двух кристаллических ганглиозидов 61 и Ог. Из 350 кг мозга крупного рогатого скота было получено около 60 г 61 и 45 г Ог. Позднее (1961) из того же источника были выделены ганглиозиды Оз и ( 4. Ганглиозид Ог (т. пл. 190 °С), движущийся при хроматографировании быстрее других, содержит 2 моль галактозы и по 1 моль стеариновой кислоты, сфингозина, глюкозы, Ы-ацетилглюкозамина и Ы-ацетилнейраминовой кислоты (называемой такл<е лактаминовой кислотой, поскольку она входит в состав олигосахарида, выделенного из молока и имеющего сходное строение с углеводной частью ганглиозида). Способ связи моносахаридных остатков друг с другом был частично установлен на основании результатов исчерпывающего метилирования иодистым метилом в присутствии окиси и гидроокиси бария в диметилформамиде, а также на основе результатов гидролиза и частичного ацетолиза. [c.637]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

На фильтровальной бумаге также можно закрепить органический растворитель, если ее поверхность сделать гидрофобной. Так, Коштирж и Славик [92] осуи1,ествили распределение между несмешивающимися органическими растворителями на ацетилированной бумаге-, аналогичное разделение на ацетилцеллюлозе описал Боскотт [36]. Гидрофобной поверхностью, пригодной для распределительной хроматографии, обладает и бумага, импрегнированная каучуком [32]. Бумагу импрегнируют также формами-дом, диметилформамидом, пропиленгликолем, парафиновым маслом, петролейным эфиром и т. д. [c.467]

Методом газовой хроматографии иайдеио, что реагент содержит молекулу диметилформамида. [c.214]

Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизированного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах 14H24N2O7 на 1 мг испытуемого вещества. [c.329]

Агрегатное состояние и растворимость моносахаридов и их производных определяются, в первую очередь, наличием в их молекулах большого числа сильнополярных гидроксильных групп, способных к образованию водородных связей. Поэтому подавляющее большинство моносахаридов представляет собой нелетучие вещества, легко растворимые в воде, диметилформамиде или диметилсульфоксиде, умеренно растворимые в низших спиртах, пиридине и уксусной кислоте и практически нерастворимые в таких обычных органических растворителях, как эфир, бензол, хлороформ, диоксан, тетрагидрофуран, этилацетат и т. д. Однако производные моносахаридов, в которых гидроксильные группы замещены (метиловые эфиры, ацетаты, триметилсилилпроизводные, некоторые алкил-иденовые производные), достаточно летучи, и их можно очищать перегонкой или возгонкой в вакууме. Для анализа этих производных может быть применена газо-жидкостная хроматография. [c.49]

Еще труднее преодолеть проблемы при анализе оснований. Остаточные силанольные группы сорбента, обладающие кислотными свойствами, могут при определенных условиях взаимодействовать с сорбатами по ионообменному механизму, что отрицательно сказывается на форме пиков и устойчивости величин удерживания. При нормально-фазовой хроматографии оснований в органическую подвижную фазу можно добавить 0,5—1% основания, например диметилформамида. Однако в данном случае этот подход не столь эффективен, как добавление уксусной кислоты при хроматографии кислот. При обращенно-фазовой хроматографии оснований на алкилсиликагелях метод подавления ионизации неприменим, так как модифицированные силикагели неустойчивы при pH >7,5. При использовании кислых буферных растворов [c.305]

В распределительной хроматографии слой импрегнируют неподвижной фазой, а элюируют не смешивающейся с ней подвижной фазой. Неподвижная фаза может быть как полярной, так и неполярной. В качестве полярной неподвижной фазы при импрег-нировании используют высшие гликоли, диметилформамид, формамид и др. Пластинку со слоем носителя импрегнируют раствором неподвижной фазы в низкокипящем растворителе, играющем роль разбавителя. После импрегнирования растворитель испаряют с поверхности пластинки. [c.108]

Часто требуется несколько видоизменить процедуры силилирования. Многие соединения не успевают полностью силилироваться за 5 мин (например, из-за пространственной затрудненности гидроксильной группы) в этих случаях приходится увеличивать продолжительность реакции. В таких случаях можно через определенные интервалы времени отбирать пробы реакционной смеси, вводить их в газовый хроматограф и отмечать пробу, для которой хроматографический пик целевого соединения максимален. Время, прошедшее с момента начала реакции до момента отбора отмеченной пробы, и принимается за необходимую продолжительность реакции. При анализе кетонов могут возникнуть трудности, связанные с тем, что кетоны частично взаимодействуют с реагентом с образованием ТМС-эфиров в енольной форме. Поэтому при анализе стероидов [53] предлагалось перед силилированием превращать их в метоксимные производные [52], В реакциях силилирования широко используют пиридин, поскольку он является прекрасным растворителем и действует как акцептор НС1 в реакциях с использованием хлорсиланов. Кроме пиридина используют и такие растворители, как диметилсульфоксид, диметилформамид, тетра-гидрофуран и ацетонитрил. Иногда, особенно при анализе малых проб с малой концентрацией определяемых соединений, реакцию ведут без использования растворителя. Всегда желательно избегать присутствия влаги в некоторых случаях это даже необходимо, так как многие ТМС-производные легко гидролизуются водой, причем происходящие в результате этого потери производных могут сделать невозможным количественный анализ и вызвать появление ложных хроматографических пиков. [c.50]

В работе [30] для получения вииилхлорнда было предложено проводить реакцию между 1,2-дихлорэтаном и безводным карбонатом калия при 325 °С. Выход винилхлорида составляет 97% от теоретического. Для получения акролеина в этой же работе [30] использована реакция окисления аллилового спирта бихроматом калия при 900 °С. Выход акролеина составлял 96% от теоретического. Для получения акрилонитрила было рекомендовано использовать раствор цианоэтилтриметил-аммоннйиодида в М,Ы-диметилформамиде. При введении в устройство для ввода пробы газового хроматографа указанного раствора происходит термолиз четвертичной аммониевой соли при 225 °С и образуется акри-лонитрил с выходом 97%. [c.23]

Колонки, применяемые в хроматографе УХ-1, стандартизированы. Для разделения азота и кислорода применяется активированный уголь, марки СКТ, для легких газов Сг и СОг — смеСь тетралина с диизоамилфталатом и диметилформамидом и диизоамилфталат. Для легкокипящих жидкостей применяют колонки, содержащие дигексилсебацинат, для высококипящих соединений — фракции парафинового масла и силиконового масла ВКЖ-94. Носитель — диатомитовый кирпич, иногда пористое стекло. Колонки имеют форму двойной плоской спирали и изготовлены из красной меди. Для уменьшения окисления колонки никелированы. Максимальная возможная длина одной колонки 10 м. Обычно требуются колонки меньшей длины, 1—3 м. [c.380]

При хроматографии в системе жидкая фаза—жидкая фаза иногда используют в качестве носителя силикагель. В этом случае в качестве подвижной фазы применяют этилацетат, содержащий диметилсульфоксид или диметилформамид [31], смесь метанол—вода (7 3) [32] или водно-насыщенный этилацетат [33]. Если используют растворитель, содержащий воду, например насыщенный водой бутанон, то следует проводить разделение на смеси силикагеля и окиси алюминия (1 1) в таком случае достигается оптимальная скорость подвижной фазы [34]. По этой причине наиболее подходящей подвижной фазой являются смеси нропанол-2—хлороформ—аммиак—вода в различных соотношениях [35, 36]. В работе Боннера с сотр. [37] описано разделение только на окиси алюминия (без силикагеля) с применением в качестве подвижной фазы различных смесей вода— этанол. [c.67]

Наиболее широко используется гель-хроматография жирных кислот в анализах полимеризованных масел. Так были разделены ненасыщенные жирные кислоты, метиловые эфиры и соответствующие спирты жирного ряда, начиная от их мономеров и вплоть до пентамеров [32] (рис. 26.1.). Авторы использовали колонки размером 2300x20 мм или 1000x15 мм, наполненные сефадексом ЬН-20, который перед наполнением был оставлен набухать в диметилформамиде в качестве детектора использовался дифференциальный рефрактометр с помощью диметилформамида [c.193]

НОЙ растворнмостн комнонентов исследуемой смеси в кидко11 фазе. В качестве адсорбента для раснределительной хроматографии нами бы.т не-пользован силикагель АСК, обработанный диметилформамидом (40 г ли-метилформамида а 100 силикагеля). [c.270]

Применение газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) для анализа легких углеводородов было описано рядом исследователей [1, 3, 5—7, 10—15], которые применяли самые разнообразные заполнители для колонок. Одной нз наиболее удобных ненодвин ных фаз оказался диметилформамид (ДМФ) [3, 9, 10, 11, 15], особенно в тех случаях, когда нужно разделить изобутилен и н-бутен-1. Для анализа сложных проб нотдких углеводородов, при котором наблюдаются затруднения даже при использовании колонки с ДМФ, в ряде работ [10, 11, 15] было предложено применять комбинированную колонку или проводить второй анализ на колонке, имеющей другие характеристики в отношении разделения. В настоящем исследовании колонка с ДМФ, работающая при 0°, применяется для анализа проб углеводородов С4, содержащих небольшое количество углеводородов Сз и s, и для анализа продукта, отобранного из реактора для дегидрогенизации бутилена. Второй анализ на колонке длиной 180 см с динонилфталатом (ДНФ), работающей при 40°, нрименяется в тех случаях, когда необходимо устранить затруднения, вносимые присутствием пропилена и s. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология