Феррицианид, определение

Из титриметрических методов определения мышьяка наиболее широкое распространение нашли оксидиметрические методы, основанные на титровании мышьяка(1П) до мышьяка(У) растворами окислителей, в том числе иодометрическое, броматометриче-ское, бихроматометрическое и перманганатометрическое титрования. В качестве титрантов предложен также ряд других окислителей, таких, как соли церия(1У) [1012, 1013], марганца(1П) [888, 1140], кобальта(1П) [924], хлорит натрия [691], феррицианид калия [810], хлорамин Т [925], пероксимолибдат натрия [834] и т. п. [c.41]

Оксидиметрическое определение кобальта основано на реакции окисления комплексных ионов кобальта (II) феррицианидом калия в аммиачной среде [c.131]

Ферроцианид калия окисляется на платиновом и графитовом микроэлектродах и в определенном интервале потенциалов дает устойчивый диффузионный ток, пропорциональный концентрации. Благодаря этому ферроцианид калия может быть использован для амперометрического титрования ряда катионов, образующих с этим реагентом малорастворимые соединения. Эти катионы не дают электродной реакции при анодной поляризации электрода, и поэтому до момента эквивалентности не наблюдается изменения силы тока, а при введении избытка реагента ток возрастает пропорционально концентрации ферроцианида калия. (Данную задачу рекомендуется выполнять после проведения вольтамперного исследования ферро- и феррицианида калия с использованием вращающегося графитового электрода.) Титрование проводят на установке ПАТ. [c.175]

ОТКРЫТИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕРРИЦИАНИДОВ [c.72]

В этих условиях устойчивость оксихинолината алюминия значительно выше устойчивости его комплексоната, поэтому алюминий осаждается количественно. При использовании этого метода от алюминия отделяются многие металлы благодаря образованию цианид-ных комплексов и комплексонатов. Железо должно быть восстановлено до Ре (II). Для восстановления феррицианида применяют сульфиды [793], сульфиты [645, 702, 916, 1109, 1250] или просто кипячение щелочных растворов [585, 1061, 1196]. Лучшим восстановителем служат сульфиты. Определение 2—20 мг алюминия возможно в присутствии 0,5—1 г следующих элементов Ag, Аз (III), Аз (V), Аи, Сс1, Се (III), Се (IV), Со, Си, Ре (II), Ре (III), Ое, Н (I), Н (II), Ьа и РЗЭ, Mg, Мп,Мо (VI), N1, РЬ, Рс1, Pt, 5Ь (V), 5е (IV), 5е (VI), 5п (IV), Те (IV), Те (VI), Т1 (I), Т1 (III), Ш (VI), 2п и щелочноземельные металлы. Не мешает до 50 мг при больших количествах [c.82]

Определению индия мешают многочисленные элементы, образующие малорастворимые ферроцианиды (и феррицианиды). [c.53]

Феррицианид-ионы, генерируемые из ферроцианида калия окислением последнего на Р1-аноде в щелочной среде, применяют для определения хрома [270]. Установлена возможность прямого кулонометрического титрования микроколичеств Сг(П1) па фоне 100000-кратных количеств Сг(У1) [210]. [c.39]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Принцип метода. Определение основано на титровании кобальта (II) в аммиачном растворе феррицианидом калия. Определению содержания кобальта мешают марганец (II), железо (III). Предварительно марганец (II) окисляют перманганатом в присутствии фторид-ионов. Железо и другие сопутствующие элементы маскируют цитратом калия. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03 при содержаниях —3% кобальта. [c.75]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Поэтому в результаты определения кобальта должна быть внесена поправка на содержание марганца. Последний можнс оттитровать перед определением кобальта в кислом фторидном растворе раствором перманганата калия [121], причем марганец окисляется до трехвалентного, а затем в аммиачном растворе, в присутствии фторида трехвалентного марганца, оттитровать кобальт феррицианидом калия по обычному способу. [c.110]

Определение кобальта после окисления феррицианидом калия в аммиачно-цитратном растворе [217, 385, 778]. При окислении двухвалентного кобальта феррицианидом калия в аммиачно-цитратном растворе образуется соединение красного цвета, содержащее трехвалентный кобальт и анион феррицианида [217]. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром при 530 ммк. Метод был применен для определения кобальта в сталях раствором сравнения служил аммиачно-цитратный раствор, не содержащий ферроцианид калия. [c.161]

Лучше чщсего вести определение следующим образом вводят Ь — 10 MZ раствора феррицианида в закрытую трубку нитрометра, наполненную ртутью, и приливают затем через кран равное количество крепкого раствора едкой щелочи. Далее прибавляют раствор перекиси водорода и содержимое нитрометра перемешивают взбалтыванием прибавляют еще немного перекиси водорода, чтобы быть уверенным в полноте реакции в открытую трубку вливается вода в количестве, равном прилитым жидкостям уровень ртути в двух трубках уравнивается, и отсчитывается объем газа. 1 см9 кислорода при 0° и 760 мм — 0,029"45 железосинеродистого калия. [c.73]

Влияние меди устраняют связыванием ее в тиомочевинный комплекс [916, 1381] или восстановлением сульфитом в присутствии избытка роданида калия, Sn и др. Марганец мешает только при определении кобальта титрованием раствором феррицианида калия. В этом случае определяют сумму кобальта и марганца, затем отдельно марганец, а содержание кобальта [c.175]

При эксн.луатации прибора для его калибровки и поверки применяются контрольные электроды и растворы. При измерении рП измерительным электродом служит стеклянный электрод ЭС, а в качестве контрольных растворов применяются стандартные буферные растворы. При измерении ЕЬ измерительным электродом служит платиновый электрод ЭПВ-1, в качестве контрольного используется раствор феррицианид-ферроцианида калия (Кз[Ре(СМ)б] - К4[Ре(СМ)б]) определенной концентрации. [c.109]

Определение металлов в цианистых растворах. — Все цианистые соединения без исключения (включая ферроцианиды, феррицианиды и кобальти-цианиды) полностью разлагаются, и металлы превращаются в сульфаты или окиси при обработке в платине смесью из трех частей концентрированной серной кислоты и одной части воды. При нагревании смеси до тех пор, пока почти вся кислота не удалится, получают остаток, свободный от циана. Он может быть растворен в воде или кислоте, а металлы определены обычными методами. Этот метод не может применяться для определения ргути потому, что часть этого металла может улетучиться. [c.51]

Дешмукх и Джоши [460] к восстановленному с помощью металлического алюминия раствору урана (IV) добавляют избыток титрованного раствора феррицианида, раствор подщелачивают для завершения окисления урана (IV) до урана (VI), затем снова подкисляют 2М раствором серной кислоты, добавляют иодид калия и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия или арсенита натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. При определении 25—300 мг урана ошибка определения не превышает 1 %. [c.97]

Симон с сотрудниками 1920] разработали метод определения урана в рудах, основанный на восстановлении его цинковой амальгамой и титровании урана (IV) в среде избытка бикарбоната, цианида калия и NH4 I стандартным раствором феррицианида калия. [c.216]

Тиаминдифосфат по своему химическому поведению во многом подобен тиамину. Он стабилен при хранении на холоду, однако менее устойчив в водных растворах, постепенно превращаясь в тиаминмонофосфат. ТДФ при окислении феррицианидом калия в щелочном растворе образует тиохром-дифосфорный эфир, флуоресцирующий в УФ-свете интенсивным синим светом, эта реакция обычно используется для количественного определения малых количеств ТДФ. [c.418]

Среди методов, основанных на окислении моносахаридов, наиболее изученным и широко применяемым,является действие солей двухвалентной меди в щелочной среде . Эта реакция, приводящая к образованию закиси меди, не является стехиометрической. Разные моносахариды обладают различным восстановительным действием однако можно подобрать условия, в которых в определенном интервале концентраций выделение закиси Меди пропорционально количеству данного моносахарида. Не менее широко применяется в количественном анализе сахаров во многом сходный с предыдущим метод окисления феррицианидом калия в щелочной среде " . Из других окислителей необходимо упомянуть гипоиодит Натрия, используемый для определения альдоз в присутствии кетоз, ко-Тэрые этим реагентом не окисляются. Поскольку гипоиодит натрия реагирует со многими органическими соединениями, этот метод дает хорошие результаты только с достаточно чистыми растворами сахаров, полученными например, после элюирования зон с бумажных хроматограмм . Стехиометрическое протекание этой реакции позволяет использовать ее й то же время и для определения степени полимеризации олигосахаридов . Несколько методов количественного определения моносахаридов основаны на реакциях периодатного окисления . Для той же цели применяется ряд органических окислителей наилучшие результаты получены с 3,5-динитросалициловой кислотой и солями тетразолия . [c.414]

Химические методы определения молекулярных весов полисахаридов, заключающиеся главным образом в определении процентного, содержания восстанавливающих концевых моносахаридов, основаны на реакциях альдегидной группы и дают среднечисловые значения молекулярного веса. Обычными реагентами для количественного определения альдегидных групп служат окислители, такие как гипоиодит натрия, , соли меди , феррицианид калия . Реакции окисления в случае полисахаридов могут протекать нестехиометрически, так что они мало пригодны для вычисления абсолютных значений молекулярных весов, но очень удобны для сравнения по молекулярному весу различных фракций полисахарида . Весьма чувствительным методом анализа концевых восстанавливающих групп является реакция полисахаридов с меченым цианидом натрия в щелочной среде с последующим определением радиоактивности полимера этот метод неприменим, однако, к полисахаридам, разрушающимся щелочами. В тех случаях, когда полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида, его молекулярный вес может быть вычислен по образованию формальдегида после боргидридного восстановления альдегидных групп и последующего периодатного окисле-ния остаток полиола, получающийся из восстанавливающего моносахарида под действием боргидрида, может образовывать при окислении 1 или [c.514]

Индикацию КТТ в меркуриметрии осуществляют по изменению окраски дифенилкарбазона [407, 434, 893), дифенилкарба-зида [694, 780], бромнитрозола [150], 2-(2-тиазолилазо)-4-метил-фенола [409], 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенола [636], а также смешанного индикатора из дифенилкарбазона, бромфенолового синего и ксилолцианола ГГ [443], образующих с Hg(П) комплексные соединения. В отдельных случаях применяется индикация КТТ по образованию осадка Hg(J0a).2 [458] или изменению окраски триарилметановых красителей за счет скачка потенциала вспомогательной системы из феррицианида и следов ферроцианида, который связывается небольшим избытком ионов 11д(11) титранта [371]. Все варианты меркуриметрии не специфичны для бромидов и применяются для определения хлоридов, а некоторые из них — иодидов и роданидов. [c.83]

Специально для определения гипобромпт-ионов был разработан единственный метод [438], основанный на окислении ими ферроцианида калия в среде NaH Og нри pH 8,0—8,5 до феррицианида, который фотометрируют с фиолетовым светофильтром с максимумом пронускания 420—450 нм. В предложенном варианте колориметрического титрования удается анализировать ги-нобромит с концентрацией до 0,005 М. Более разбавленные растворы так или иначе приходится переводить в низшие степени окисления, а затем анализировать одним из приведенных выше методов. [c.109]

В косвенных методах бромат-ионы восстанавливают ферроциа-нидом калия [466], этилендиаминтетраацетатом Fe(II) [844, 845] или иодидом калия [599, 841]. В первом случае титруют образовавшийся феррицианид раствором аскорбиновой кислоты, в последу-юш их определяют избыток восстановителя титрованием растворами КМПО4 [844, 845], хлорамина Б [841] и Hg(N0a)2 [599]. ТЭ, как правило, индицируют по скачку потенциала Pt-электрода и только в работе [599] используют электрод из амальгамированного серебра. Все перечисленные методы неспецифичны и рассчитаны на определение ряда окислителей, но по показателям правильности и чувствительности наилучшей оценки заслуживают методы [466, 841], являющиеся к тому же очень простыми. В качестве примера приведем описание методики согласно [466]. [c.130]

Прямое титрование раствором феррицианида калия неудобно из-за медленного окисления кобальта кислородом воздуха окисление значительно ускоряется в этилендиаминовых растворах. Для устранения возможной ошибки в первом случае применяют обратное титрование избытка КзРе(СМ)б раствором сульфата кобальта. При определении в растворе этилендиамина рекомендуется удалять растворенный кислород пропусканием тока азота. Было предложено также [942] прямое титрование кобальта раствором феррицианида в присутствии аминоуксус- [c.108]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]

Описано потенциометрическое определение Сс1 и Си относительно нулевой точки с использованием нары нолуэлементов ферроцианид — феррицианид. [c.120]

Феррицианид калия El = + 0,46 в для системы ]Fe ( N)el + = [Fe (СК)б1 " в 0,01 N растворе NaOH) является, по-видимому, наилучшим реагентом для определения церия в щелочном растворе. В качестве реакционной среды используют насыщенный раствор К2СО3, а точку эквивалентности находят потен- [c.161]

Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомолибденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют это дает возможность открывать РОГ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [369] предложил следующую схему обнаружения РО в присутствии АзОГ, СгО , 810з и [Ре(С1Ч)б] предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РОГ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДР- [c.22]