Барий, определение следов

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

Было найдено, что адсорбция бария на стекле непосредственно связана со скоростью протекания раствора через фильтр (рис. 3.16). Значительное различие результатов определения при медленной и быстрой фильтрации указывает, что адсорбция является главным источником погрешностей в холостом опыте. Было исследовано, какую долю в значении холостого определения следует отнести за счет адсорбции. Найденный экстраполяцией отрезок, отсекаемый на оси ординат кривой скорости протекания, соответствует количеству бария, определенному в холостом опыте при нулевом времени экспозиции в атмосферном диоксиде углерода. Данные для построения кривой были получены при использовании одного и того же фильтра, они хорошо воспроизводимы. Было найдено, что отношение значения холо стого опыта, обусловленное адсорбцией, к полному холостому [c.171]

Для получения более точных результатов определения Ba + рекомендуется следующая методика. Новую навеску тщательно измельченного биологического материала (100 г) подвергают минерализации смесью серной и азотной или серной, азотной и хлорной кислот. Выпавший осадок сульфата бария на следующий день отфильтровывают, промывают и переосаждают из аммиачного раствора трилона Б, для чего сульфат бария растворяют при нагревании в аммиачном 0,05 н. растворе трилона Б. Горячий раствор отфильтровывают, фильтр промывают горячей [c.309]

Укажите, будут завышены, занижены или правильны результаты определения воды при нагревании дигидрата хлорида бария в следующих случаях [c.262]

Непосредственное измерение краевого угла может быть проведено методом нанесения капли на брикет из спрессованного порошка (см. стр. 66). Этим методом определено смачивание частиц сульфата бария диаметром 0,67 мкм и двуокиси титана диаметром 0,26 мкм Результаты определения следующие [c.233]

Чтобы правильность результата можно было проверить по формуле хлорида бария, для определения следует взять пере-кристаллизованную химически чистую соль. [c.168]

Из классических методов разделения с последующими весовыми определениями следует еще упомянуть модифицированный хроматный метод отделения бария от стронция [43], позволяющий далее разделить стронций и кальций [44]. [c.540]

Определение элементов, присутствующих в водных растворах в виде анионов, методами пламенной спектроскопии затруднено. Это связано с тем, что длины волн как абсорбционных, так и эмиссионных линий этих элементов соответствуют области вакуумного ультрафиолета. В руководстве [161] по пламенной спектроскопии рассмотрено определение следующих неметаллов 5, В, 51, Р, А5, 5е, Те, С1, Вг и I. Поскольку прямое определение неметаллов связано с трудностями, часто используют косвенные методы анализа. В этом случае для определения сульфатов применяют обычно барий (II). [c.547]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВ БАРИЯ [c.708]

Данные о применении метода к определению следов бария недостаточны, и ход анализа можно дать лишь в краткой общей форме. [c.151]

Марганцовая голубая получается прокаливанием смеси нитрата и сульфата бария с соединениями марганца (двуокисью карбонатом, манганатом бария и др.) с последующей отмывкой прокаленной массы от непрореагировавших соединений [1]. Цвет и свойства марганцовой голубой зависят от исходных реагентов, их соотношения и условий получения пигмента наибольшее значение имеют содержание в смеси соединений марганца и нитрата бария и температура прокаливания. Ярким цветом и высокой стойкостью обладают лишь пигменты, полученные из шихты с низким содержанием марганца и высоким содержанием нитрата бария прокаливание следует проводить при 700—750 °С с определенной выдержкой. Непрореагировавшие окислы бария и марганца удаляют из прокаленной массы при обработке ее соляной кислотой. [c.474]

Следует также отметить разложение с применением бромида аммония и силицида кальция (образующийся бромид кальция растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте), разделение свинца и бария из осажденной смеси сульфатов (свинец возгоняется при нагревании с бромидом и иодидом аммония [4.2251) и разложение растительных материалов, сублимирующихся хлоридом аммония (примеси металлов образуют хлориды, которые затем определяют методом пламенной фотометрии 14.231 1). Разложение твердых проб хлоридом аммония для определения следов кобальта оказалось неэффективным [4.232]. [c.81]

Для определения едкого натра отбирают в коническую колбу вторую порцию фильтрата (также в количестве 25 мл) и прибавляют избыток раствора хлористого бария (примерно 30 мл 10%-ного раствора ВаСЬ). В результате взаимодействия углекислого натрия и едкого натра с хлористым барием протекают следующие реакции [c.143]

При анализе раствора по второму методу с осаждением углекислого натрия хлористым барием определение производят следующим образом. [c.143]

Спектральное определение примесей кальция, магния, кремния в углекислом барии проводят следующим путем. Испытуемый препарат и эталон (после тщательного растирания углекислого бария со спектрально чистым угольным порошком) анализируют в дуге постоянного тока, причем в нижний [c.75]

Ход приближенного определения. В пробирку пипеткой вливают 5 мл исследуемой воды, подкисляют 1—2 каплями 10%-ной соляной кислоты и приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого бария. Примерное содержание иона 50 можно установить по скорости образования мути или осадка сернокислого бария, пользуясь следующими показателями. [c.242]

Первый метод особенно полезен для количественного анализа элементов первых двух групп периодической таблицы Менделеева, таких, как натрий, калий, кальций, барий и т. д. Этот метод представляет интерес для исследователей, работающих ц области медицины и ботаники [57—60]. Метод атомной абсорбционной спектрометрии особенно ценен для определения следов металлов в растворах. При использовании твердых образцов их сначала следует перевести в раствор, а затем уже подвергать анализу. Этим методом можно количественно проанализировать кровь, мочу, загрязненную воду, животные ткани, растительные материалы и т. п. [59—62]. Очевидно, что количественное применение атомной абсорбционной спектрометрии может быть затруднено тем, что атомы поглощающего вещества не только поглощают, но иногда одновременно и излучают при тех же частотах. Однако атомные абсорбционные спектрофотометры всегда снабжаются системой модуляции, позволяющей отделить испускаемый свет от проходящего. [c.530]

Приведенные данные относятся к кристаллизации во второй метастабильной области. То, что п,м может меняться и с изменением исходного пересыщения при осаждении в условиях периодического процесса подтверждается экспериментами Нильсена с сульфатом бария [20]. Следует, однако, подчеркнуть, что речь идет не об изменении с изменением пересыщения вообще. Просто для некоторых солей, природа которых такова, что кристаллизация возможна в очень широком интервале Ас, наблюдается не один порядок процесса возникновения зародышей, а два или больше. Каждый отвечает определенному интервалу пересыщений. [c.52]

Из веществ, мешающих определению, следует отметить 1) иодиды, бромиды, роданиды, фосфаты, карбонаты и сульфиды, также образующие осадки с нитратом серебра 2) цианиды и тиосульфаты, растворяющие осадок хлорида серебра 3) органические или другие соединения, восстанавливающие нитрат серебра в нейтральном растворе. Желательно, чтобы свинец, висмут, барий и железо также были удалены из раствора, так как они образуют нерастворимые хроматы, вследствие чего необходимо прибавлять большее количество индикатора. [c.746]

Свинец, содержащийся в осадке сульфата стронция, можно извлечь, переводя сульфаты в карбонаты и растворяя последние в кислоте. Выделение свинца методом соосаждения с сульфатом стронция или бария обычно имеет небольшое практическое значение при колориметрическом определении следов, так как вообще выгоднее отделять следы свинца путем экстракции органическим растворителем с помощью дитизона (стр. 499) [c.35]

При определении содержания бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадка или 20 г масла с присадкой, вносят 30—40 мл разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2 3.3 и 3.4. определяют следующим образом. [c.530]

Опыты по определению скорости образования свободных радикалов в топливах проводят на установке бар-ботажного типа (рис. 3.6). В качестве реактора 1 используют термостатированную стеклянную ячейку. Газ (азот, воздух, кислород) поступает в реактор по капиллярной трубке. Выходя из реактора, газ проходит через холодильник 2, охлаждаемый водой. Последовательность операций при проведении опытов следующая. В реактор 1 заливают исследуемое топливо, в сухом виде вводят ингибитор. Топливо продувают газом 15 мин, затем термостатируют. Пробы топлива для определения концентрации хинон- [c.68]

Мономер для ПА 7 получают двумя способами. Первый способ известен под названием теломериза-ции (который может быть определен как метод вынужденного прекращения реакции путем введения ра-дикалодонорного агента). При таком способе этилен вводят в четыреххлористый углерод и реакция тело-меризащ1и протекает под давлением 100 бар. Далее следует карбоксилирование трихлорметильной группы и аминированне ш-хлорэнантовой кислоты с образованием аминокислоты. Процесс можно представить следующим образом (более подробное описание дано в литературе [17]) [c.57]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Rurupi предлагает проводить это определение следующим образом. Берут запаянные снизу стеклянные трубки шириной в 6 мм, которые кверху расширяются до 15 мм и закрываются резиновыми пробками. На цилиндрической части диаметром 6 мм, и длиной 250 мм наносят деления следующим способом. Приготовляют смешением кислот образцовые растворы различного содержания серной кислоты 0,4, 0,6 и т. д. до 3,0% SOg, каждого по 10 мл. Берут какой-либо образец, почти нейтрализуют концентрированным аммиаком, нагревают до кипения, вливают в трубочку, осаждают горячим раствором хлористого бария и дают отстояться. На том месте стекла, до которого достигает осадок, делают черту с указанием процентного содержания SOg. То же проделывают и с образцами кислот других концентраций. Если трубочку один раз так проградуировать, то в дальнейшем ей пользуются точно так же, как при градуировании, т. е. берут каждый раз 10 мл испытуемой соляной кислоты, почти нейтрализуют аммиаком, нагревают до кипения, вливают в трубочку, приливают 5 мл насыщенного раствора Ba lg, закрывают резиновой пробкой, хорошо взбалтывают и по прошествии 5 минут отсчитывают. Этот способ должен давать точность — 0,05 /о. [c.264]

Титрование бария проводят следующим образом. Ионы бария связывают избытком ЭДТА, который оттитровывают обратно 0,01 М раствором хлорида бария после разбавления раствора вдвое этиловым спиртом [499—502J. В конечной точке смесь индикатора с нафтоловым зеленым резко изменяет свою окраску от зеленоватой до красной. При выполнении определения необходимо поддерживать точное значение pH 11,3. Уже при pH 10,5 переход оказывается нечетким, а при pH 11,5 остаточная окраска в точке эквивалентности составляет 30% от первоначальной. Добавление спирта способствует более четкому обнаружению конечной точки, однако спирт следует вводить лишь при обратном титровании во избежание выпадения карбоната бария. Точность метода при 0,001 М содержании катионов — 0,2-0,3% [426]. [c.46]

Из всех перечисленных металлиндикаторов для объемного определения сульфатов наиболее перспективными являются карбоксиарсе-назо, китхромаао, хлорфосфоназо Ш, а также флуоресцеинкомплексон. Последний реактив более, чем другие, чувствителен к ионам бария и применим для определения следов сульфатов при анализе веществ особой чистоты /98-ЮС/. [c.14]

После полного разложения плава водой, к которой добавляют 1—2 капли спирта для восстановления и осаждения всего марганца, перешедшего в раствор в виде манганата, фильтруют и промывают остаток разбавленным раствором карбоната натрия. К фильтрату (занимаюш,ему объем от 100до 250 мл), после подкисления его на холоду соляной кислотой, прибавляют (при кипячении или на паровой бане) в избытке хлорид бария для осаждения сульфата бария. Выпаривать досуха с кислотой для выделения кремнекислоты не нужно, потому что при таком объеме раствора кремнекислота (даже в самых ничтожных количествах) почти никогда не увлекается сульфатом барияЧ Это очень удобно, так как при выпаривании раствора на водяной бане, обогреваемой газом (для выделения кремнекислоты), можно вследствие содержания серы в светильном газе ввести в определение ошибку, которая во многих случаях может оказаться равной по величине определяемому количеству серы. При применении паровой бани это затруднение исключается. Если есть подозрение, что сульфат бария загрязнен следами кремнекислоты, то последнюю можно удалить до взвешивания сульфата бария прибавлением капли плавиковой и серной кислот и прокаливанием. [c.943]

Интересное применение катионита приводят Тера, Рух и Моррисон [182] в связи с определением следов примесей в хлоридах натрия, калия, бария и стронция. Катионит сорбирует из растворов солей металлы, содержащиеся и в макро- и в микроколичествах. При пропускании через колонку концентр -рованной H I на катионите осаждаются хлориды Na l, КС1, Ba Ij и Sr lg, в то время как металлы, содержащиеся в микроколичествах, вымываются. [c.84]

Отрицательное влияние на появление золя Ag l оказывает присутствие в анализируемом растворе больших количеств электролитов и органических веществ. Перед определением следов хлоридов в ряде материалов, например в неорганических солях, необходимо предварительно выделять хлориды в виде хлорида серебра вместе с сульфатом бария в качестве носителя [1[. Из общего осадка хлорид серебра можно легко выщелочить разбавленным раствором аммиака. [c.444]

Для получения более точных результатов определения Ва рекомендуется следующая методика. Новую порцию (100 г) тщательно измельченного биоматериала подвергают минерализации смесью серной и азотной кислот. Выпавший после разбавления водой осадок сульфата бария на следующий деиь отфильтровывают, промывают и переосаждают из аммиачного раствора трилона Б, для чего сульфат бария растворяют при нагревании в аммиачном 0,05 и. растворе трилона Б. Горячий раствор затем отфильтровывают и фильтр промывают горячей водой. Фильтрат вместе с промывными водами нейтрализуют серной кислотой по метил-роту и к нему добавляют при нагревании 5 мл 20% раствора сульфата аммония. На другой день выпавший сульфат бария озоляют вместе с фильтром во взвешегшом тигле, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Удается определить от 93 до 103% Ва . [c.290]

Необходимо обратить внимание на следуюшую важную деталь. Интенсивность разрушения кокса определяется по изменению гранулометрического состава кокса 100 % + 25 мм (проба для испытания). На тракте кок-соподачи происходит изменение состава от обычного товарного (включая замусоренность) до скипового (до грохочения). Поэтому необходимо вычислять по значениям кокса, загруткенного а бар н и полученного после испь тания, а длн определения следует брать (С] . товарного кокса и скипового до грохочения. [c.126]

Из результатов определений следует, что большей чистоты ци-клогексеновая фракция достигает ь том случае, если в качестве катализатора применяется хлористый барий. [c.343]