Серебро, определение дитизоном

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Определение серебра в галлии. Основную массу галлия отделяют [224] экстракцией бутилацетатом из солянокислого раствора, после чего определяют серебро посредством дитизона. [c.182]

Метод основан на экстрагировании серебра из кислых сред растворами дитизона в органических растворителях. В результате взаимодействия серебра с дитизоном образуется дитизонат серебра. Из растворов, содержащих хлориды, серебро количественно экстрагируется при pH 5 в присутствии трилона Б, который связывает металлы, мешающие определению, В интервале изменения pH от 3,5 до 5 в присутствии трилона Б кроме серебра хорошо экстрагируются ртуть и двухвалентная платина, В питьевой воде эти металлы не содержатся, а потому при определении серебра их влияние исключается. [c.548]

Для определения хлорид-ионов использовали комплекс серебра с дитизоном. Разработан интересный метод, предусматривающий экстракцию четыреххлористым углеродом избытка серебра (после осаждения хлоридов) в виде дитизоната [1073]. [c.58]

Алексеев Р. И. Определение ртути и серебра посредством дитизона [c.546]

Определение при помощи дитизона [147, 223—225 ]. Определение основано на образовании внутрикомплексного соединения желтого цвета при взаимодействии ионов серебра с дитизоном в слабокислой среде. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области около 494 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг]мл органического экстракта. Для экстрагирования дитизоната серебра применяют четыреххлористый углерод. Мешающее действие ионов других металлов (кроме ртути) устраняют добавлением комплексона II или III. [c.138]

Серебро с дитизоном определяют и в водной фазе. В растворе пирофосфата /Ш/, при этом не мешают Т1, Аз (Ш и У), А1, В1, Ре, РЬ, и, 2п, N1, Со, Мо, Си и Сг в растворе аммиака только серебро и никель образуют устойчивые комплексы, поэтому определению серебра не мешают РЪ, Мп, 2п, Сс1, Си /109/. Хорошо разработан метод титрования серебра дитизоном как в органической фазе /94,96,99,102,108,112,114/,тан и в водной фазе в смеси с ацетоном /119/. [c.22]

Концентрацию дитизона в растворе четыреххлористого углерода определяют путем измерения поглощения зеленого раствора или методом экстракционного титрования, применяя стандартный раствор серебра. Определение проводят следующим образом. В делительную воронку вносят 100 мкг серебра (10 мл раствора серебра при концентрации 0,01 мг/мл), добавляют из бюретки (темного стекла) порциями 0,001 %-ный раствор дитизона и встряхивают. Образующийся оранжевый дитизонат серебра сливают и опять встряхивают с новой порцией дитизона. Под конец добавляют 0,5—0,2 мл раствора дитизона. Первое экстракционное титрование имеет ориентировочный характер. На экстракционное титрование 100 мкг серебра идет 23,75 мл точно [c.362]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Показано, что ди- о-бифенил)тиокарбазон может быть применен для определения ртути при pH > 0,4. Но при этом экстрагируется и серебро. Показано, что этот реактив имеет меньшую чувствительность к Hg(II), чем дитизон (е = 48,6-10 и 71,2-10 соответственно). [c.109]

Из сернокислых растворов [528] экстрагируют серебро хлороформным раствором дитизона, избыток реагента в экстракте отмывают разбавленным раствором аммиака экстракт взбалтывают с аммиачным раствором цианида калия и выделившийся дитизон титруют стандартным раствором нитрата свинца. Ошибка определения 0,005—0,03 мг серебра составляет +2%. [c.86]

Наибольшее распространение в фотометрических методах определения серебра получили дитизон, и-диметиламинобензилиден-роданин и его производные, тиурамат меди как наиболее избирательные и чувствительные реагенты. Перспективным является фотометрирование окрашенных трехкомпонентных комплексов. [c.100]

Экстракционно-фотометрический метод определения серебра с дитизоном выполняется по методу одноцветной или смешанной окрасок. Устойчивость AgHDz к действию щелочей используется для удаления избытка реагента из органической фазы взбалтыванием с разбавленным раствором аммиака окрашенный органический раствор дитизоната фотометрируют по методу одноцветной окраски [869]. По методу смешанной окраски фотометрирование проводят при определенной длине волны, в максимуме поглощения дитизоната или свободного реактива [869]. Если в растворе присутствуют ионы меди, то вместо дитизона в качестве экстракционного реагента можно использовать дитизонат меди, так как последний прочнее, чем дитизонат серебра. Смешанная окраска в этом случае изменяется более резко, от фиолетовой до желтой. Этот способ не требует удаления ионов меди из анализируемого раствора. [c.108]

Избирательность дитизонатного метода можно повысить введением в раствор комплексообразующих веществ [226, 837, 838]. Фотометрическому определению серебра с дитизоном не мешают 100 000-кратные количества Си, В1, 2п, Сс1 и РЬ, если их маски-роват комплексоном III [837, 838, 879]. В присутствии комплексона Ц1 при pH 4—5 [92] экстрагируют Ag, Hg, Аи из растворов, содержащих большие количества Си, В1, 2п, Сс1, N1 и РЬ нагревание при pH 4,7 до кипения в течение 2 мин. этого раствора, содержащего Аи и Нд, приводит к восстановлению золота до металла. Содержание серебра определяют методом одноцветной или смешанной окраски. [c.109]

Серебро с дитизоном определяют также безэкстракционными методами в водной или водно-неводной средах. В растворе пирофос-фата [6] (растворяют дитизон в 0,1 N пирофосфате натрия при pH 10) определению не мешают Т1, Аз(111) и (V), А1, В1, Те, РЬ, и, 2п, N1, Со, Мо, Си и Сг измеряют интенсивность окраски розово-красной суспензии соединения серебра с дитизоном. [c.110]

Маскирование посторонних элементов комплексоном III применяют и в других методиках [757, 1225], пригодных не только для определения серебра в Сп, но также в РЬ, Т1, В1, Со, Zn, N1, Сс1. В зависимости от характера основы необходимо применять различное количество комплексона III. Из таких растворов экстрагируют серебро раствором дитизона в СС14, промывают органическую фазу раствором гидроокиси аммония и фотометрируют экстракт. [c.180]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

При объемном определении по серебру содержание дитизона должно равняться не менее 987о- [c.89]

Если определяемый элемент взаимодействует с реагентом медленно, то можно проводить косвенное титрование, существо которого было рассмотрено нри описании визуального титрования дитизоном. Показана возможность радиометрического определения палладия с помощью дитизона, основанная на использовании быстро реагирующего с дитизоном серебра [668]. Раствор, содержащий палладий, встряхивали с избытком титранта реакция в этом случае проходила быстрее. Отделенный экстракт обрабатывали затем водным раствором, содержащим известное количество Ag ° (избыток по отношению к непрореагировавшему дитизону). Часть серебра нри этом связывала весь свободный дитизон. Органическую фазу отделяли и отбрасывали, а водный остаток серебра титровали дитизоном. Несложный расчет позволял определить объем титрованного pa TBiopa дитизона, соответствующий количеству палладия. [c.211]

Так как в объемном анализе используются равновесные химические реакции, то в титруемом растворе всегда устанавливается динамическое равновесие при прибавлении любого количества титрующего раствора, а не только в точке эквивалентности. Поэтому нельзя говорить, что индикатор применяют для установления конца реакции между определяемым веш.еством и реактивом. Достижение эквивалентной точки не означает конца реакции, так как в растворе всегда остается некоторое количество определяемого вещества. Это количество вещества, остающегося в растворе, должно быть меньше того количества, которое соответствует заданной точности определения. Например, раствор над осадком Ag l после достижения точки эквивалентности по методу Гей-Люссака содержит серебра г-ион1л. Это количество серебра довольно значительно, и осаждение нельзя считать полным. Такая концентрация ионов серебра может быть легко обнаружена достаточно чувствительным реагентом на серебро, например дитизоном. Поэтому если титровать раствор нитрата серебра хлоридом натрия, применяя в качестве индикатора дитизон, то в точке эквивалентности этот индикатор не изменит своей окраски, так как растворимость дитизоната серебра значительно меньше растворимости хлорида серебра. Необходимо выбирать такие индикаторы, растворимость серебряных солей которых значительно больше растворимости хлорида серебра. Отсюда видно, что, устанавливая эквивалентную точку в процессе титрования, мы только отмечаем при помощи индикатора некоторую характерную для каждой отдельной реакции концентрацию реагирующих ионов, остающихся в растворе. Таким образом, применение индикатора не имеет целью установление конца реакции, так как при этом не достигается полное осаждение, нейтрализация или окисление определяемого вещества. [c.423]

В некото1щх случаях перед определением серебра с дитизоном [c.22]

При определении серебра с дитизоном пользуются как методом одноцветной фотометрии /88/, так и методом смешанной окраски /5,91/. В первом случав промывают органическую фазу водным раствором щелочи, при этом отделяется свободный дмткзон и не разрушается заметно дитизонат серебра. Метод определения по смешанной окраске основан на разнице длин волн максимумов поглощения свободного дитизона (600 нм) и его комплекса с серебром (500 нм) /6/. [c.23]

Существует ряд косвенных методов определения, при которых цианиды дают окрашивание вследствие замещения ими металлов в комплексах с соответствующими органическими реагентами. На этом основываются методы с использованием комплекса ртути с дифенилкарбазоном [6, 26, 27] или с тг-диметиламинобензилиденроданином [9], комплекса серебра с дитизоном [28, 29] или с тиофлуоресцеином [30], комплекса палладия с а-фурилдиокси-мом [5, 31]. [c.412]

В настоящее время наиболее пригодными реагентами для колориметрического определения небольших количеств серебра являются п-этиламино-бензилиденроданин и дитизон. Однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реагента взаимодействуют с солями золота и палладия. Допустимо присутствие небольших количеств ртути при определении серебра прямым роданиновым методом, но не при определении дитизоном. На практике обычно необходимо отделять ртуть, прежде чем применить любой из указанных реагентов. Роданиновый метод определения (и сопровождающий его метод выделения) изучен полнее и, как было показано, позволяет удовлетворительно определять 1—2 у Ag в присутствии десятых долей грамма железа, меди и других компонентов, обычно встречающихся в неорганических пробах. [c.725]

Определению серебра с дитизоном в 1 н. НЫОз не мешает Ю -крат-пый избыток В1 и более чем Ю -кратный избыток РЬ. При экстракции серебра из растворов 2—5 н. Н2504 определению не мешают Ю — 10 -кратный избыток 1п, 2п, Сс1, Со, N1 и Т1. Сильно мешают Н , Рс1, Аи и Си. Большие количества Нд можно предварительно удалить прокаливанием, Рс1 — экстракцией при помощи диметилглиоксима и Аи — пробирным методом. В присутствии небольшого количества Н (Н0г)2 можно селективно разложить Ад(Н02) встряхиванием экстракта с роданидом. В этом случае или фотометрируют дитизон, или после разложения роданида вновь экстрагируют Ад+ из водной фазы в виде дитизоната. В присутствии Рё(Н0г)2 его концентрацию определяют в экстракте при 640 нм и учитывают при определении серебра при 462 нм (стр. 266). [c.385]

Предложены методы определения 1 10 —2 10 % Ag в металлическом висмуте. Для количеств серебра порядка 10 % метод основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, с последующим разделением серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4. Средняя относительная ошибка равна +10%. Для серебра в количествах 1 10 % и более предложен метод непосредственного экстракционного титрования серебра дитизоном на фоне висмута. Средняя относительная ошибка для 1-10 % Ag составляет + 5,4%. При содержании в металлическом висмуте ртути и больших количеств меди экстракционное титрование серебра (при содержании 1 -10 % Ag и более) дитизоном следует также вести после обработки роданидом. [c.205]

Наряду С радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Ag. Для определения Ag в качестве неизотопного индикатора можно использовать при определенном значении pH, при котором ком 1лексные соединения цинка и серебра имеют различные константы устойчивости. Первым экстрагируется комплексное соединение серебра, затем — цинка. Этот способ применим и для последовательного количественного определения различных катионов в их смеси. На рис, 6.7, б приведена кривая титрования смеси Hg — Ag — 2п, меченной изотопами Hg и 2п. [c.317]

Дитизон реагирует с ионами многих элементов, преимущественно с теми, которые имеют сродство к сере и азоту. Его применяют в основном для экс-тракцнонно-фотометрического определения ртути, серебра, золота, меди, свинца, цинка. [c.577]

Соли серебра. Аргентометрическое определение сероводорода и сульфидов получило наибольшее распространение. Осаждение AgjS в сильной степени зависит от pH среды [271, 1376], поэтому при титровании рекомендуется [1422] подщелачи-вание раствора. При визуальном титровании связывают в AgjS, а избыток ионов Ag+ оттитровывают с дитизоном как экстракционным индикатором [208, 542]. Миллиграммовые количества S определяют, используя умножительные реакции в сочетании с обменной реакцией с AgJ [1411]. Определению не мешает SO3 и равные количества S2O3 [1422]. [c.67]

Ход анализа [694]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора N801 и, не обращая внимания на осадок Ag l, втряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в ССк, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты [c.54]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

В качестве индикатора при экстракционно-титриметрическом определении серебра можно использовать раствор дитизона в СС или СНС1з. Титрование проводят стандартным раствором иодистого калия [759], диэтилдитиокарбамината натрия в присутствии тиосульфата [1544]. Титрование дитизоном можно проводить экстрак-ционно-фотометрически [888, 1297]. [c.86]

Электрод из пластиковой мембраны, импрегнированпый дитизоном, является индикаторным при потенциометрическом титровании серебра аскорбиновой кислотой [1107], оксалатом натрия, иодидом и гексацианоферроатом калия [1106]. Для связывания ионов цинка, свинца, меди и никеля при определении иодидом калия в анализируемый раствор вводят цитрат натрия [1106]. Ошибка титрования 10 —10 г-ион/л серебра составляет < 3,7%. Титрованию оксалатом мешают сульфаты натрия, магния, индия и меди, а при определении с гексацианоферроатом калия — этанол, ацетон, диоксан ( 25%). Нитрат натрия уменьшает скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.99]

При фотометрическом определении серебра с и-диметиламино-бензилиденроданином его можно коллектировать на фильтровальной бумаге, пропитанной ацетоновым раствором реактива [437, 940], или сначала обработать бумагу раствором дитизона в хлороформе, а затем определить серебро в остатке фотометрически [c.102]

Дитизон (дифенилтиокарбазон, азокраситель) является одним из наиболее чувствительных органических реактивов, используемых при экстракционно-фотометрическом определении малых количеств серебра. Экстракцию проводят четыреххлористым углеродом, хлороформом и некоторыми другими неполярными растворителями. Растворы дитизона в СС14 и СНС1з интенсивно окрашены в зеленый цвет. В табл. 26 приведены значения констант распределения и растворимости [127]. При pH -<7 реагент практически не растворяется в воде. [c.107]

Объединенные экстракты промывают 1—2 раза 5—10 мл 0,1 ТУ для удаления из экстракта металлов, реагирующих с дитизоном в щелочной среде, иначе они будут мешать на следующей стадии при промывании СС14 раствором аммиака. После этого для удаления избытка дитизона органическую фазу встряхивают с двумя порциями (по 5 мл) аммиачного водного раствора последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Разбавляют экстракт дитизоната серебра до определенного объема чистым СС и определяют оптическую плотность при 460 нм или сравнивают интенсивность окраски со стандартными растворами дитизоната серебра. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр [c.109]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология