Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Раствор дитизона в спирте

    Ход определения. После отбора пробы уголь из поглотитель ных приборов пересыпают в конические колбы, прибавляют по 10 мл этилового спирта и взбалтывают в течение 30 мин. Далее спирт отфильтровывают и уголь промывают 2 мл спирта. Раствор переносят в коническую колбу на 100 мл, прибавляют несколько кристаллов иода и оставляют на 20 мин. Затем раствор упаривают досуха, охлаждают и добавляют 3 мл 6 н. раствора азотной кислоты. После растворения осадка раствор снова упаривают досуха, охлаждают, приливают 2 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 15 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически взбалтывая. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH — 5,0 по универсальной индикаторной бумаге, количественно переносят в делительную воронку и объем доводят дистиллированной водой до 30 мл. Прибавляют 2 мл буферного раствора с pH = 10,0, 4 мл раствора дитизона и экстрагируют, взбалтывая 1 мин. После расслаивания экстракты сливают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при толщине слоя 0.5 см и длине волны 508 нм. Количество тетраэтилсвинца находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора свинца, соответствующих содержанию О—1—2—4—6—8 мкг свинца в 30 мл воды и обработанных в соответствии с описанным выше ходом анализа. Коэффициент пересчета свинца на ТЭС равен 1,56. [c.244]


    Применяемые растворы. 1, Спиртовый раствор дитизона (40 мг дитизона растворяют в 100 мл этилового спирта). [c.549]

    Для получения твердых дитизонатов к водному раствору соли металла с определенным pH приливают раствор дитизона в водной щелочи или в смеси водной щелочи и смешивающегося с ней органического растворителя (метиловый спирт, этиловый спирт, ацетон к др.), при этом выпадает объемистый осадок мелкокристаллического дитизоната [26, 33 , 34 , 51 , 52, 78, 82]. Дитизонаты можно также получать путем встряхивания водного раствора соли металла с определенным pH с раствором дитизона в хлороформе. Образующийся дитизонат растворяется при этом в хлороформе. Путем упаривания раствора или добавления четыреххлористого углерода, петролейного эфира или других растворителей можно выделить кристаллический дитизонат [26, 52 5225, 532 ]. [c.39]

    В качестве реагента применялись также растворы дитизона в этиловом спирте [39, 56 ]. [c.246]

    Ионы РЬ + мешают, так как одновременно с ионами Tl" извлекаются из раствора, содержащего ионы N . При работе в сильнощелочном растворе (pH > 14) 10-кратный избыток ионов РЬ + не мешает. В общем случае рекомендуется перед экстракцией раствором дитизона в хлороформе предварительно разделить ионы Т1+ и РЬ +. Хорошее отделение ионов РЬ + достигается при извлечении хлорида (III) пли бромида (III) таллия эфиром. Далее, возможно достаточное отделение ионов РЬ + в виде сульфата свинца при прибавлении этилового спирта [44 ]. [c.324]

    Свойства. Сине-черный мелкокристаллический порошок. Растворим в сер ной кислоте, растворах щелочей и карбонатах щелочных металлов (растворы с быстро изменяющейся темно-красной окраской), мало растворим в хлороформе и четыреххлористом углероде (растворы с зеленой окраской), плохо растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире (растворы с темно-красной окраской), не растворим в воде. Образует с многими катионами окрашенные внутрикомплексные соли, растворимые в хлороформе и четыреххлористом углероде (растворы с красной или малиновой окраской). Зеленый цвет раствора дитизона в хлороформе при добавлении соли свинца переходит в красный. [c.142]

    Реактивы и растворы. Тиосульфат натрия, 0,05 М раствор. Готовят из фиксанала и хранят в склянках из темного стекла. Рабочий 0,0025 М раствор тиосульфата натрия готовят перед употреблением, смешивая 5 мл 0,05 М раствора, 45 мл дистиллированной воды, 50 мл этилового спирта. Дитизон, 0,2%-ный раствор (основной) в хлороформе в делительной воронке на 100 мл хлороформа добавляют 50 мг дитизона, 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного аммиака. Смесь энергично встряхивают 2 мин. После разделения слоев хлороформный слой отбрасывают, водный раствор дитизона промывают 20 мл хлороформа. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой, прибавляя в воронку 200 мл хлороформа и разбавленную (1 1) соля-. ную кислоту до отчетливо кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в хлороформ (слой хлороформа при этом окрашивается в темно-зеленый цвет, водная фаза обесцвечивается). Хлороформный слой отделяют в другую делительную воронку и промывают водой трижды по 50 мл. Полученный раствор дитизона в хлороформе сливают в темную склянку. Хранят ее в темноте на холоде. Раствор устойчив в течение 1 месяца. Дитизон, 0,002%-ный раствор готовят перед употреблением, разбавляя основной раствор хлороформом в 100 раз. [c.238]


    Пробу концентрируют методом выпаривания при разрежении, создаваемом водоструйным насосом, в приборе с охлаждаемой ловушкой. После этого всю анализируемую пробу наносят в центр хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от нижнего края. Слева и справа от пробы наносят стандартные растворы. Пластинки помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь растворителей бензол — метиловый спирт (4 1). Затем пластинки высушивают на воздухе для удаления избытка растворителя. Бутилакрилат проявляют по ртути 0,025%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. [c.215]

    Хранить раствор дитизона надо в темной склянке с притертой пробкой, защищая от света, желательно при пониженной температуре. Для консервации в раствор следует добавить 0,5% этилового спирта. [c.121]

    Ход анализа. Навеску бора в количестве 0,02— 0,2 г растворяют в азотной кислоте (1 2) и выпаривают с соляной кислотой, как описано при последовательном определении меди, никеля и железа. Сухой остаток растворяют в воде, дважды обрабатывают этиловым спиртом, приливая последний по 5 мл и каждый раз выпаривая досуха. Остаток растворяют в 0,1 мл соляной кислоты, добавляют 0,25 мл воды, раствор переносят в колориметрическую пробирку (высота 8—10 см, внутренний диаметр 5—6 мм) и споласкивают тигель 0,25 мл воды, которую вливают в ту же пробирку. Добавляют 0,5 мл 0,005%-ного раствора дитизона, закрывают пробирку пробкой и взбалтывают 1 мин. Дают разделиться слоям и окраску нижнего хлороформного слоя сравнивают с окраской одновременно приготовленных стандартов. [c.143]

    Спиртовый раствор дитизона (40 мг дитизона растворяют в 100 жл этилового спирта). [c.486]

    Раствор дитизона для экстракции. 30 мг дитизона растворяют в 1 л хлороформа и добавляют Ь мл 95% спирта. Раствор хранят в холодильнике. Перед употреблением нужное количество раствора дитизона встряхивают с половинным (по объему) количеством разбавленной азотной кислоты (1 100), кислоту отделяют и отбрасывают. [c.983]

    Этот метод использовали для разделения дитизонатов Нд, Си, В1, 2п, РЬ, С(1, Со, N1, Мп [518, 790, 1242]. Раствором дитизона в бензоле или в СНС1з экстрагировали эти элементы (при различных pH), органические фазы объединяли и аликвотную часть экстракта наносили на пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля (предварительно обработанного НС1). Пластинку затем обрабатывали либо смесью (1 1) бензола с метиленхлоридом [790], либо смесью толуола и хлороформа в отношении 4 1 и таким об-разом разделяли дитизонаты. Поскольку все дитизонаты по-разному и ярко окрашены, разделение можно было контролировать но их собственной окраске. Избыток дитизона удаляли действием 0,02 N НКОз или 0,02 N КН4С1. В биологических материалах ртуть в виде дитизоната отделяли на силикагеле с нрониловым спиртом в качестве растворителя [1353]. [c.61]

    При разделении дитизонатов С(1 и Со в качестве подвижных фаз изучены растворы дитизона в СНС1з, СС14, зфирах, спиртах и других смесях лучшие результаты получены с СНС1з и СС . [c.158]

    Внутрикомплексные соединения галлия с оксиазосоединени-ями, содержащими одну сульфогруппу, могут быть использованы для экстракции его н. бутиловым спиртом [210]. Из других азосоединений, применяемых для извлечения галлия в виде внутрикомплексных соединений, следует упомянуть дитизон [696, 1212]. Коэффициент разделения пары 1п—Оа в ацетатной среде при экстрагировании раствором дитизона в четыреххлор и-стом углероде составляет - 10 [1212]. От большинства элементов галлий может быть отделен экстракцией камфората галлия смесью бутилового или амилового спирта с диэтиловым эфиром (1 1) [287]. [c.59]

    В органических растворителях дитизон растворяется относительно хорошо. Хуже всего он растворяется в на-сыщенных углеводородах, спиртах и кетонах, лучше — в галогенозамещенных углеводородах, из них особенно хорошо в хлороформе. Дитизон удерживается в растворе даже в водусодержащих органических растворителях. Все растворы дитизона в органических растворителях в основном окрашены в зеленый тон, если только не произошло разложения дитизона. Ассоциации молекул НгОг и соответственно отклонение поведения раствора дитизона от закона Беера не наблюдалось. [c.17]

    Полк11слениые растворы дитизона не чувствительны к действию кислорода. Изменение титра 6,001 М раствора днтнзона в хлороформе, даже в отсутствие этилового спирта [50 ], после года хранения составляет менее 0,2% 0,001 Л1 растворы дитизона в обработанном дитизоном растворе четыреххлористого углерода при хранении их при 20° в затемненном месте изменяют титр в течение месяца на 1—2%. При температуре выше 50 скорость разложения быстро растет. На основании нашего опыта можно сказать, что предохранение растворов дитизона в четыреххлористом углероде от разложения слоем РОДНОГО раствора сернистой кислоты [33 , [c.94]

    Установление соотношения С между растворами трилона Б и 2п304. к 15— 20 мл раствора трилона Б прибавляют 30 мл воды, 5 мл буферного раствора, 50 мл спирта, 2 мл раствора дитизона и титруют раствором 2п504 до перехода зеленовато-фиолетовой окраски в розовую  [c.195]


    Органические растворители очищают перегонкой в стеклянном приборе после соответствующей обработки этилового эфира — металлическим натрием, хлороформа— концентрированной H2SO4 и СаО, этилового спирта — КОН. Для приготовления растворов дитизона применяют хлороформ марки для наркоза . [c.40]

    Дитизоновый метод [3, 5]. К Ю лгл анализируемого раствора добавляют 1 мл маскирующей смеси (6 г этаноламина в 120 жл) абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода—этот раствор содержит 7% диэтанол-аминдитиокарбамината и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и раствором аммиака устанавливают рН=5,5 9,5 и экстрагируют цинк несколькими порциями 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизонового раствора не будет изменяться (образовавшимис кристаллическими осадками мешающих элементов с маскирующим реагентом пренебрегают). Количество цинка определяют фотометрически при % = 535 нм (е == 96 200). Этот метод применим для определения цинка в присутствии 100—1000-кратного избытка других элементов, образующих экстрагируемые дитизонаты. [c.381]

    Методика. К 10 мл исходного раствора прибавляют 1 мл раствора маскирующего агента (смешивают 6 г этаноламина в 120. чл абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода полученный раствор содержит 7% диэтаноламиндитиокарбамата и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и аммиаком устанавливают pH 5,5—9,5 и встряхивают полученный раствор с нескольки.ми порция ш 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, до тех пор пока зеленая окраска дитизонового раствора не останется неизмененной. Образованием кристаллического осадка мешающих эле.ментов с маскирующим агентом пренебрегают. Цинк можно определить в объединенных органических экстрактах методами одноцветной или смешанной окраски (см. раздел 5.10.1). [c.312]

    Ход определения. I. Установка титра раствора соли цинка. К 25л Л титрованного раствора ЭДТА приливают 10 мл ацетатного буферного раствора, 60 мл спирта и 1 мл раствора дитизона. Титруют раствором соли цинка до перехода окраски в красную. [c.700]

    Определение алюминия. К анализируемому слабо- кислому раствору, содержащему 5—20 мг алюминия в 10—15 мл, прибавляют 25 мл раствора ЭДТА и 10 мл буферного раствора. Нагревают, доводя в течение 2—3 мин до слабого кипения, охлаждают, прибавляют столько спирта, чтобы к концу титрования получился 40—50%-ный его раствор, 1 мл раствора дитизона, и ги-труют раствором соли цинка. [c.700]

    Вновь нагревают почти до кипения и дают медленно охладиться. После охлаждения вносят 1 мл свежеприготовленного 0,05%-ного раствора дитизона в ацетоне и добавляют объем ацетона или спирта, равный объему раствора. Цвет раствора при этом должен быть зеленым. При недостаточно чистом дитизоне цвет раствора может быть желто-зеленым, что несколько затрудняет улавливание перехода окраски. Избыток трилона оттитровывают 0,01 М. раствором Zn lg до начала перехода окраски от зеленой к красной. В случае, если окраска изменяется от первых капель раствора хлористого цинка, повторяют определение, увеличив объем добавляемого раствора трилона. [c.59]

    ДЛЯ определения pH, стеклянные цилиндры емкостью 10 и 20 мл, компаратор, 2 скляшси для хранения растворов дитизона и спирта или ацетона, промывалка и пробирки с сухими реактивами. [c.146]

    Для приготовления устойчивого раствора дитизона необходимо применять хлороформ и четыреххлористый углерод, свободные от окисляющих веществ. Для очистки хлороформа рекомендуютспособ, пригодный как для регенерации хлороформа из иснользованных растворов дитизона, так и для улучшения качества фармакопейного хлороформа Очистка производится следующим образом. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ перегоняют в присутствии небольшого количества извести и к дестиллату добавляют этанол в количестве 1,0—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Найдено что спирт, свежеперегнанный над едким кали, действует более эффективно, чем обычный 95%-ный, Спирт прибавляют в приемник до начала перегонки хлороформа и в процессе перегонки содержимое приемника время от времени перемешивают. Перегонку необходимо производить в стеклянном дестилляционном аппарате при нагревании на водяной бане. [c.111]

    Приливают в горячий раствор из бюретки определенный объем комплексона III в таком количестве, чтобы избыток его был равен примерно 5—6 мл. Обычно добавляют 10—15 мл раствора комплексона. Нейтрализуют кислый раствор по бумажке конго 10%-ным раствором NH4OH, затем приливают 10 мл буферного раствора с pH 4,5 и снова нагревают до кипения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, после чего приливают 20—25 мл этилового спирта или ацетона, чтобы удержать дитизон в растворе. Вносят в раствор 2 МЛ раствора дитизона, перемешивают и оттитровывают избыток комплексона III раствором соли цинка примерно такой же молярности, как комплексон III. Титрование ведут до изменения бурой окраски в пурпурно-красную. Изменение окраски раствора происходит от одной лишней капли титрованного раствора соли цинка. [c.203]

    Для проявления хроматограмм в большинстве случаев используют неорганические и органические реактивы, хорошо известные в качественном анализе. Наиболее часто используются 8-оксихинолин, ализарин в этаноле, 0,05%-ный раствор дитизона в СС14 или 0,5%-ный раствор рубеановодородной кислоты в 96%-ном спирте. Воздействие паров аммиака на хроматограмму, опрысканную реактивом, приводит к образованию хорошо различимых окрашенных зон. [c.113]

    Под действием яркого света и относительно высокой температуры раствор дитизона как в хлороформе, так и в четыреххлористом углероде разлагается с образованием карбадиазона. Повышенная температура (например, летом во многих лабораториях) действует сильнее, чем рассеянный свет. Прямой солнечный свет быстро обесцвечивает раствор дитизона. Предполагают что свет действует не непосредственно на дитизон, а на растворитель (хлороформ), образуя такие продукты окисления, как фосген, который затем окисляет дитизон. Для приготовления устойчивого раствора необходимо применять четыреххлористый углерод и хлороформ, не содержащие окислителей. Метод рекомендуемый для очистки хлороформа может быть использован как для регенерации хлороформа из использованных растворов дитизона, так и для улучшения свойств продажного хлороформа. Он заключается в следующем. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до обесцвечивания и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ медленно отгоняют в присутствии небольшого количества извести в дистиллят добавляют этанол в количестве 1—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Установлено что свежеперегнанный над едким кали спирт действует более эффективно, чем обычный 95%-ный. [c.153]

    Спирт рекомендуется добавлять в приемник перед началом перегонки хлороформа. Содержимое приемника в процессе перегонки время от времени перемешивают. Перегонку производят в стеклянном аппарате на водяной бане. Растворы дитизона в хлороформе, очищенном таким образом, вполне устойчивы в темноте при температуре 4—5°. Раствор хлороформа, содержащий 4 л<г/л дитизона, после 6,5 мес хранения в этих условиях потерял 5% своего первоначального титра. Хранение хлороформного раствора дитизона над слоем водного раствора сернистой кислоты или солянокислого гидроксиламина не повышает устойчивости дитизона. В случае если растворитель сильно загрязнен продуктами фотохимического окисления (например, фосгеном) для регенерации хлороформа из использованного дитизона рекомендуется следующий метод . Загрязненный хлороформ перегоняют над водным слоем 10%-ного водного раствора сульфита натрия. Перегнанный продукт встряхивают с 3%-ным раствором солянокислого гидроксиламина или 10%-ным раствором сульфита натрия до обесцвечивания водной фазы. Повторно перегоняют хлороформ с этиловым спиртом (1% от хлороформа) в присутствии извести или активированного угля. Вслучае сильного загрязнения повторная перегонка дает более чистый продукт, но она не [c.153]

    Четыреххлористый углерод очищают так же, как и хлороформ, но не добавляют спирт для предохранения от разложения. В противоположность растворам в хлороформе растворы дитизона в четыреххлористом углероде устойчивы при хранении их под слоем 0,1 М раствора сернистой кислоты, количество которой составляет приблизительно 0,1 объема органического растворителя . Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, защищенный от разложения аналогичным образом, после хранения в течение 9 мес при 4—5° в темноте практически не изменяется. Перед употреблением свежеприготовленный раствор должен выдерживаться не менее 2 недель для достижения постоянного титра (восстановление присутствующих в препарате небольших количеств дифенилтиокарбодиазона). Растворы дитизона в четыреххлористом углероде, защищенные сернистой кислотой, можно применять для определения свинца и цинка, но, конечно, не для определения легко восстанавливающихся металлов. Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и приготовление растворов так, как указано выше, не всегда оправдывают затрачиваемое время. [c.154]

    Ход определения. К 30 ЖЛ анализируемого раствора, содержащего около 10 мг галлия, прибавляют отмеренный объем титрованного раствора ЭДТА (1 мл этого раствора соответствует примерно 0,7 мг галлия), нейтрализуют до pH 2,8 и кипятят 1—2 мин для ускорения, реакции. Затем охлаждают раствор, прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и столько спирта, чтобы концентрация его к концу титрования была равна 40—50%. Прилив 1 мл раствора дитизона, титруют раствором соли цинка до перехода окраски от серой к красной. [c.604]

    Выполнение анализа. На бумагу ватман № ЗММ наносят такое количество испытуемого препарата, которое соответствует 2—5 г ртутьорганиче-ского соединения. Накладывают сверху другую хроматограмму и опрыскивают линию старта раствором 50 мг дитизона в 50 мл ацетона и в 50 мл петролейного эфира (около 1 мл раствора дитизона на 25—40 см верхней полосы шириной 1,5—2 см). Затем те же части хроматограмм вновь обрызгивают до легкого увлажнения 5% раствором бромида калия в разбавленном метиловом спирте (1 1). Бумагу хорошо высушивают и хроматографируют в петролейном эфире т. кип. 40—70°С. [c.544]

    Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]


Смотреть страницы где упоминается термин Раствор дитизона в спирте: [c.573]    [c.18]    [c.404]    [c.219]    [c.371]    [c.28]    [c.751]    [c.55]    [c.114]    [c.204]    [c.90]    [c.369]    [c.443]    [c.37]   
Руководство по химическому анализу почв (1970) -- [ c.204 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дитизон



© 2024 chem21.info Реклама на сайте