Ванадий, определение мышьяка

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Эффективным оказалось применение полого катода для определения мышьяка в пятиокиси ванадия в этом случае достигнут предел его обнаружения 1-10 % [279], в двуокиси титана — [c.93]

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения мышьяка [c.591]

Прямое диспергирование не является ни единственным, ни наиболее эффективным способом получения дисперсий. Со времен Сведберга [8] в коллоидной химии различают другой общий метод получения дисперсных систем — конденсационный метод. Мельчайшие частицы, самопроизвольно возникающие в процессе конденсации — образования новой фазы из метастабильных (пересыщенных) паров, растворов или расплавов, — при определенных условиях образуют достаточно устойчивые коллоидные дисперсии. Образование новой конденсированной фазы часто проходит через стадию капель аморфной жидкости, под влиянием поверхностного натяжения приобретающих сферическую форму. Как показали 3. Я. Берестнева и В. А. Каргин [9], из пересыщенных растворов двуокиси кремния, двуокиси титана, пятиокиси ванадия, сернистого мышьяка, металлического золота и т. д. вначале возникают аморфные сферические частицы сравнительно большого размера лишь впоследствии они распадаются на более мелкие кристаллики. Явление самопроизвольного возникновения капель новой фазы с повышенной концентрацией растворенного вещества в процессе ее образования из метастабильных растворов высокомолекулярных соединений часто принято называть коацервацией [10—13]. Во всех этих случаях конденсационный метод приводит к образованию дисперсий, состоящих из изо-метричных частиц. [c.9]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током в трехвалентные. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов АзО до ионов АзО . Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и др., основанные на электрохимическом окислении-восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических вещ,еств, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. [c.271]

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Особый интерес представляет электролиз с применением ртутного катода. Применение платинового катода не позволяет выделить путем электролиза большую группу металлов — железо, хром, висмут, кадмий и др.,— так как прежде чем будет достигнуто необходимое для этого напряжение, начнется выделение водорода. Выделение водорода на каком-либо электроде начинается при определенном напряжении, называемом перенапряжением водорода. Для платинового электрода эта величина составляет 1,7 в. Заменяя же платину на ртуть, можно повысить перенапряжение водорода до 2,5 в. Кроме того, образование во многих случаях при электролизе на ртутном катоде амальгам с восстанавливаемыми металлами делает эти металлы как бы более благородными, т. е. более электроположительными, и, следовательно, облегчает их выделение. Такие элементы, как алюминий, титан, ванадий, цирконий, мышьяк, остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Же- [c.69]

Ниже приведены методы определения мышьяка в сурьме, ниобий, ванадии, кремнии, галлии, индии и таллии, разработанные В. А. Назаренко с сотрудниками [28], а также в цинке и кадмии [c.151]

При анализе сурьмы, ниобия, кремния и ванадия мышьяк выделяют в виде арсина, который поглощается смесью растворов хлорида ртути(II) и перманганата. В случае анализа сурьмы и ниобия мышьяк (V) предварительно выделяют вместе с магний-аммоний фосфатом. Для определения мышьяка в галлии, индии и таллии мышьяк(V) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой и экстрагируют хлороформом в виде диэтилдитио-карбаматного комплекса, после разложения которого определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.151]

IV. 3.7.3. Определение мышьяка в ванадии [c.154]

Методами кулонометрии при контролируемом потенциале успешно определяют олово [216, 265, 266], свинец [79, 199, 210, 267, 268], мышьяк [269, 270], сурьму [271] и ванадий [204] —как порознь, так и при совместном присутствии, например в сплавах на основе свинца и олова [219]. В случае определения мышьяка может быть использован ускоренный вариант, подробно описанный Делахеем [2, стр. 338]. [c.29]

Раздельно свинец перечисленных минералов можно определять косвенным путем из фильтрата выделяют сероводородом свинец и определяют его содержание в фильтрате от сульфида свинца определяют ванадий, фосфор, мышьяк общепринятыми методами и затем по содержанию этих элементов и свинца вычисляют содержание искомых минералов. Косвенный метод определения пироморфита, ванадинита, крокоита и миметезита применим только в отсутствие других растворимых в данной среде соединений фосфора, ванадия, мышьяка. Предварительно в руде или продуктах ее переработки должны быть определены мышьяк, ванадий, фосфор, хром, чтобы не проводить в случае отсутствия этих элементов ненужных определений в ходе фазового анализа. [c.74]

Из изложенного видно, что прежде чем приступить к фазовому анализу, необходимо определить содержание хрома, молибдена, фосфора, ванадия и мышьяка и сопоставить полученные данные химического анализа с результатами минералогического исследования. Затем можно проводить определение по полной схеме или применяя ее частично, опуская операции извлечения тех минералов, присутствие которых не установлено минералогами или не подтверждается элементарным анализом пробы. [c.76]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Мышьяковая кислота с молибдатом в присутствии ванадата образует молибдованадиевоыьппьяковую гетерополикислоту [717], характеризующуюся несколько большей интенсивностью желтой окраски. Метод удобен для определения мышьяка в материалах, содержащих ванадий. Оптимальной для образования молибдованадиевомышьяковой гетероноликислоты является среда с кислотностью от pH 2 до 0,2 N HNOg. Мышьяк этим методом рекомендовано определять в медных сплавах [513, 514]. [c.56]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Основные научные работы относятся к аналитической и неорганической химии. Проводил исследования по определению мышьяка в пиве, удалению свинца из керамических глазурей и белого фосфора из спичек. Изучал ванадий, фториды и оксиды фосфора. Получил трехфтористый фосфор PF3 (1877) и оксиды фосфора — Р2О4 (1886), Р2О3 (1890—1891). Пытался установить соотношение между молекулярной массой и удельным весом. Определил атомные массы ряда элементов, в частности радия (1908). [c.497]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Фотометрическое определение мыигьяка в виде лшшьяковомолибденовой сини находит широкое применение. Метод используется для определения мышьяка в чугуне и стали [13, 34, 40, 43], меди и ее сплавах [17, 23, 44], сплавах серебра [45 , в олове [16], сурьме [2, 14, 17, 47], висмуте [5], свинце ]8, 22, 23], цинке [23, 33], ниобии, ванадии, галлии, индии и таллии [2], кремнии [2, 25], германии [25], селене [29, 48], теллуре [28], боре [19], в силикатных минералах [1, 30], нефтепродуктах [10[, угле [9], азотной кислоте [49[, морской воде [391, органических веществах [15, 24, 27, 50] VI биологических материалах [3, 4, 32, 51, 52]. [c.263]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Единственный серьезный недостаток флуоресцентного метода определения урана заключается в том, что значительное число элементов может гасить флуоресценцию урана, что приводит к ошибочным результатам. Элементы, которые гасят флуоресценцию урана, можно классифицировать следующим образом сильногасящие (1—10 у такого элемента уменьшают флуоресценцию урана на 10% и более) Сг, Мп, Со, N1, Ag, Ли, Pt, РЬ,. .а, Се, Рг, Ыс1 умеренногасящие (10—50 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Ре, Си, 2и, 5п, ТЬ слабогасящие (50—1000 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Т1, У/. Приводимые данные относятся к 2 г флюса смеси фторида, карбоната натрия и карбоната калия. О влиянии некоторых других элементов нет данных. Щелочноземельные металлы, магний, алюминий, иттрий, цирконий, ванадий, кремний, мышьяк и фосфор не уменьшают интенсивности флуоресценции урана. [c.815]

Слипчевич и др. [8] опубликовали метод определения мышьяка и ванадия. После сжигания вещества в колбе, наполненной кислородом, продукты поглощали 2%-ным раствором тата натрия. Этот раствор затем пропускали через колонку заполненную ионообменной смолой дауэкс А, которая живала ванадий, а мышьяк оставался в элюате. Селон и ДР- И рекомендовали использовать в качестве катализатора при о ределении мышьяка в металлорганических соединениях ксид бензоила, облегчающий горение вещества в колбе, нап [c.426]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология