Титан определение азота

Титан губчатый. Метод определения азота [c.578]

Определение азота в бериллии, титане, цирконии, уране и тории. [c.694]

В некоторых случаях химическая реакция при вакуумной экстракции затрудняет анализ, например, когда имеет место образование оксикарбидов и карбонитридов при определении газов в титане. Определение кислорода в титане в связи с образованием оксикарбидов не может быть выполнено ниже 1700", а полное выделение азота в условиях общепринятого метода вакуум-плавления оказывается вообще невозможным, хотя [c.7]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В СТАЛИ И ВОДОРОДА В ТЕХНИЧЕСКОМ ТИТАНЕ И ЕГО СПЛАВАХ [c.190]

Работы по контролю газов в металлах и сплавах спектральным методом ведутся уже около десяти лет, и в данной области имеются некоторые успехи. В настоящее время можно считать решенной проблему определения водорода в титане и его сплавах. Несколько лет производятся также определения азота в стали. Имеются работы по определению кислорода в стали, титановых, молибденовых и других сплавах. [c.190]

Определение азота в стали и водорода в титане [c.191]

Еще более существенное влияние оказывает разрежение искры на определение азота в титане. Прп поджигании каждого полупериода концентрационный ход почти отсутствует п весьма ненадежно воспроизводится. Качественный вид такого графика показан на рис. 8 снизу. Сверху приведен тот же график, но при разрежении искры в 4 раза, что обеспечивает хорошую концентрационную чувствительность с надежной воспроизводимостью. (Режим обыскривания тот же.) Следует заметить, что при пересчете искра принимает полярный характер. При этом образец следует включать катодом. Таким образом, электронные искровые режимы с разрежением импульсов приводят к весьма существенным изменениям хода градуировочных графиков. Для возможности изучения таких изменений приведенная выше схема включает четыре двойных пересчетных ячейки. Если ограничиться пересчетом 1 4, то схема упростится и будет иметь всего пять ламп и пять полупроводниковых диодов. Как генератор, так и вакуумная система могут быть применены не только для определения азота в металлах, но и для других задач близкого характера. [c.289]

В качестве источника возбуждения следует использовать электронный генератор низковольтной искры с возможностью разрежения искры не менее чем в 4 раза. Такое разрежение позволяет увеличить абсолютную чувствительность определения азота в хроме и обеспечить хорошую концентрационную чувствительность определения азота в титане. [c.289]

В качестве примера можно указать определение азота в титане эмиссионным методом в вакуумной области спектра с использованием скользящей искры как источника возбуждения. Анализ выполняется по аналитическим линиям N IV 7651 А и N V 1238,8А в области концентраций 0,003—0,004%. Минимально определяемая концентрация 3-10 %. Метод регистрации спектра — фотографический. [c.124]

В качестве примера приводится описание спектрально-изотопного метода определения азота (и кислорода) в титане и его сплавах [86]. [c.241]

Р II С. 18, Определение азота в титане прн помощи искрового источника [149]. [c.367]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Железо, кобальт и никель поглощают водород, но определенных соединений с ними не дают. Нитриды их неустойчивы, ио, образуясь на поверхности стальных изделий при насыщении их азотом в атмосфере аммиака, делают эти изделия более коррозионно устойчивыми и более твердыми. Стали, легированные металлами, имеющими большое сродство к азоту (титан, ванадий, хром, марганец), лучше азотируются. [c.346]

Легирование титаном как способ повышения стойкости к МКК коррозионно-стойких сталей применяется давно [79]. Но до настоящего времени нет единого мнения о том, как определять необходимое для предотвращения МКК количество титана. В карбиде титана Т1С по массе титана в четыре раза больше, чем углерода. Казалось бы, что количество титана должно в четыре раза превышать количество углерода, которое необходимо связать для понижения его концентрации до безопасного уровня. Принимая эту безопасную концентрацию углерода, равной 0,02 %, необходимое для предотвращения МКК, количество титана обычно определяют по формуле % Т1 4 (% С — 0,02). Выше было показано, что 0,02 % С не безопасный предел для возникновения МКК. И на практике это соотношение не гарантировало создание иммунитета против МКК. Она наблюдалась в сталях типа 18-8 при Т1/С = 7,5 и даже 10—12 [40]. Правильнее определять количество титана по формуле % Л 5 (% С — 0,009). Но при таком определении необходимо учитывать, что далеко не весь титан расходуется на образование карбидов. Часть его образует прочные окислы и нитриды титана, в особенности в сталях легированных азотом. [c.53]

Амос и Уиллис [85] определяли тантал в пламени закись азота — ацетилен, а также в пламени кислород — азот — ацетилен. Они обнаружили, что абсорбция растворов тантала в присутствии HF и железа увеличивалась. Более подробно этот факт обсуждается в разделе Титан . Авторы приводят значения чувствительности определения тантала в пламени кислород (60%)—азот — ацетилен [c.137]

Амос и Уиллис определяли цирконий в пламенах кислород — азот — ацетилен и закись азота — ацетилен [85]. Они обнаружили значительное увеличение абсорбции в присутствии больших концентраций НР и железа обсуждение этого явления дается в разделе Титан . В табл. IV.18 приведены значения чувствительности определения для различных линий циркония в пламени кислород (45%)—азот—ацетилен в присутствии 2% НР. Спектральная ширина щели составляла 3 А. В пламени закись азота-ацетилен для линии 3601 А ими были получены примерно такие же значения чувствительности. [c.148]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Объектами исследования служили стали 3, хром, титан, ванадий. медь и никель технической чистоты. Результаты фотометрирования спектров этих металлов показали, что наибольшую чувствительность определения азота можно получить при С = = 300—400 мкф и L = 5—10 мкгн я специально подобранных для каждого объекта остальных условиях анализа (та1бл. 1). [c.55]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Рис. 7. Влияние пересчета на кон- Рис. 8. Влияние пересчета на концентрационную чувствительность центрационную чувствительность определения азота в хроме определения азота в титане

При определении азота в титане облученную пробу протравливают смесью НС1 и HF (1 1), растворяют при слабом нагревапии в смоси НС1 и HF (10 1) в присутствии 5 мг носителя (в виде нитрида алюминия или NH l), раствор подщелачивают, отгоняют аммиак с водяным паром, поглощают его 0,liV H2SO4, осаждают тетрафепилборат аммония и измеряют в нем активность [c.140]

Ниже приводится методика кулонометрического титрования /г-хинондиоксима, пригодная также для определения других диоксимов и органических соединений, восстанавливающихся трехвалентным титаном. Определение проводят на установке, схема которой показана на рис. 9, с использованием описанной выше ячейки (рис. 11). В качестве генераторного катода служит поверхность ртути площадью 7 см , налитой в чашечку диаметром - -3 см генераторный анод — платиновая спираль. Ход кулонометрического титрования контролируют биамперометрически, налагая на индикаторные электроды потенциал порядка 67 мв. В качестве электролита для катодной камеры используют раствор, приготовленный разбавлением 100 жл Ti U до 250 мл дистиллированной водой. Электролитом в анодной камере служит 0,1 н. раствор НС1. В титрационную ячейку вносят 15,0 мл приготовленного указанным образом раствора ( 3,6 М по Ti 4 и 7,4 М по НС1), добавляют туда же 40—50 мл 2,8 н. раствора H2SO4, а затем дистиллированную воду до общего объема 120 мл. После этого продувают раствор током очищенного азота (10— ХЪмин), размешивая электролит с помощью магнитной мешалки, приливают аликвотную порцию спиртового раствора пробы, содержащую 1—3 мг л-хинондиоксима, и титруют электрогенерированным титаном также при энергичном размешивании раствора. Титрование проводят при силе генераторного тока 25—40 или 10 ма. В первом случае титрование ведут с перерывами генерирования через каждые 50—60 сек (вблизи конечной точки чаще), после каждого прекращения генерирования раствор размешивают 1—2 мин, замеряют силу индикаторного тока и продолжают титрование. Во втором случае (малая скорость генерирования титана) титрование ведут непрерывно, контролируя силу индикаторного тока через равные промежутки времени (30 сек). Титрования проводят при комнатной температуре и непрерывном продувании электролита током азота. [c.82]

К сожа.лению, имевшийся в распоряжении титан был очень нечист и содержал в своем составе всего 78,7% титана. Поставленные с этим титаном опыты по дали вполне определенных результатов. Поглощение азота шло настолько модлонио, что нельзя было быть уверенным в достижении истинного равновесия. Точки упругости иа изотерме для 1100°. южились весьма неправильно, но все жо повидимому общее ее паправле-ние отвечает кривой, получающейся для марганца, т. е. отвечает образо-вангпо между титаном и азотом фазы переменного состава. [c.53]

Диазосоединения. Для определения диазодинитрофенола (4,6 динитро-З-диазо-1-оксибензола) использована совокупность нескольких методов анализа [53]. При действии на навеску этого соединения хлористого титана количественно выделяется азот диазогруппы, который измеряют в газовой бюретке. Сумму азота яитрогруппы и диазогрушш определяют с помощью измененного метода Кьельдаля. Для определения азота нитрогруппы с поправкой па известное содержание азота диазогруппы применен несколько измененный метод титрования хлористым титаном [8]. [c.33]

Использование пламени закись азота — ацетилен сделало возможным определение других металлов, которые входят в состав сталей. Капачо-Дельгадо и Маннинг [154] определяли ванадий в стали и не обнаружили никаких помех от других металлов. При определении ванадия в диапазоне концентраций 0,02—0,05% наблюдалось хорошее совпадение результатов со стандартными значениями NBS. Маколиф [322] определял кремкий в различных типах сталей и чугуне, используя сталь одного типа в качестве эталона. По-видимому, помехи отсутствовали. Титан, цирконий и вольфрам также могут быть определены в пламени закись азота — ацетилен. [c.177]

Соединяясь с азотом при высоких температурах, редкоземельные элементы дают нитриды с общей формулой MeN. Взаимодействуя с серой, лантаноиды образуют сульфиды иногда различного состава, например СвзЗв, 06384 и СеЗ. Любопытно, что эти соединения наиболее тугоплавки из всех известных металлических сульфидов — они плавятся при температуре выше 2000° С. Такие тугоплавкие вещества, как окись алюминия или металлический титан, могут быть расплавлены в тигле, сформованном из СеЗ. С галогенами лантаноиды легко образуют соответствующие галогениды. Легко происходит взаимодействие с углеродом, кремнием, мышьяком и фосфором, причем получаются соединения определенного состава. Доказано существование гидридов типа МеНз и МеН для лантана, церия, празеодима, неодима, самария и гадолиния. Изучались также гидриды европия и иттербия. [c.132]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Давление паров четыреххлористого титана над хлортитанатами определялось методом насыщения струи инертного газа. В качестве инертного газа использовался азот. В сосуд для определения давления паров помещалась навеска 15—20 г хлортитаната. Титан [c.174]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Энтальпию образования нитридов титана рассчитывали по данным определения теплот их сгорания в кислороден вакуумном блочном калориметре [1 ]. Измерения проводили при температуре 25° С, калория принималась равной 4,1840 абс дж. При расчете энтальпии образования нитрида в величину теплот сгорания вносили поправку на содержание кислорода. Эту поправку рассчитывали в предположении, что теплота присоединения кислорода к нитриду равна теплоте присоединения кислорода к металлическому титану с образованием фазы Ti — TiOo.s [1,12]. Энтальпию образования двуокиси титана (рутил) принимали равной 224,9 ккал/г-формулу [1,11 ]. Значения энтальпий образования нитридов титана приведены ниже. Из рис. 1 видно, что зависимость энтальпии образования от содержания азота в нитриде титана в пределах области гомогенности TiNo, 45— TiNo.98 — линейная. Таким образом, в системе Ti—N зависимость энтальпии образования от состава такая же, как у окислов и карбидов переменного состава [1—3, 7, 8, 10]. [c.131]

Твердые р-ры замещения с железом образуют Сг, N1, Мп, У, Мо, V, Со, Т1, Л Ь, А1 и 2г. Если количество введенных элементов превышает их предел растворимости, то образуются интерметаллич. соединения н,т. обр., в структуре, наряду с твердым раствором предельной концентрации, появляются новые фазы — соединения легирующего элемента с железом. Неограниченной растворимостью в у е при достаточно высокой темп-ре обладают лишь никель, кобальт и металлы группы платины, а в а-Ге — только хром и ванадий. При медленном охлаждении непрерывные твердые р-ры этих двойных систем, в определенном интервале концентраций, образуют соединения ГeNiз, ГеСо, ГеСг и ГеУ. Марганец, во.1ьфрам, молибден, титан, ниобий, алюминий и цирконий образуют с железом твердые р-ры замещения с ограниченной растворимостью. Твердые р-ры внедрения образуют углерод, бор и азот. [c.13]

Кислород находится в металлах преимущественно в форме растворов и химических соединений, азот — в форме растворов, химических соединений и поверхностных соединений, водород — в форме растворов и поверхностных соединений. Лишь в редких случаях возможен переход от растворов водорода к фазово-определенным соединениям (гидридам) переходных металлов (например, в титане). Сложные газы содержатся в металлах либо в виде механических включений, либо в форме адсорбционных соединений в широком их понимании. Это же относится к инертнЫхМ газам. Физико-химическое состояние атомов в поверхностных соединениях близко к состоянию их в химических соединениях. Своеобразное состояние водорода в большинстве переходных металлов объясняется сочетанием двух форм его существования гидридной — в поверхностном соединешш и протонной — в растворе [9]. Возможно, что в этом находит себе объяснение существование систем Ме— О—Н (например, Т1 — О — Н, гг — О — Н). [c.6]