Кобальт, определение в виде

В 1883 г. М. А. Ильинский и Г. Кнорре предложили осаждать кобальт в виде соединения с а-нитрозо-р-нафтолом, В 1905 г. Л. А. Чугаев применил диметилглиоксим для осаждения никеля. Оба реактива были первыми органическими осадителями для определения цветных и тяжелых металлов. Этим было положено начало новому направлению в аналитической химии. Применение органических реактивов с тех пор сильна расширилось, и в настоящее время имеет очень большое значение в химическом анализе. [c.98]

ВОДИТ к уменьшению растворимости соединений или к уменьшению степени диссоциации комплексов, в виде которых проводят определение. Так, при определении кобальта в виде синего роданидного комплекса необходимо создать очень высоку о концентрацию роданида. Несмотря на хорошую растворимость роданида калия, не удается полностью перевести кобальт в комплексное соединение. Тем не менее прибавление ацетона, который хорошо смешивается с водой, приводит к резкому снижению предела обнаружения кобальта из-за возрастания константы устойчивости комплекса. Все эти проблемы детально рассмотрены в разделе фотометрических методов анализа. [c.526]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ВИДЕ КОМПЛЕКСОВ С РЕАГЕНТАМИ, [c.143]

Метод проверен на образцах металлического никеля, медноцинковых сульфидных руд н руд с высоким содержанием редкоземельных элементов. Об определении кобальта в виде днэтил-дитиокарбамината см. также [476, 568, 1200]. [c.154]

Ниже приведены некоторые методики определения кобальта в виде роданидных комплексов. [c.156]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ВИДЕ ХЛОРИДНЫХ. СУЛЬФАТНЫХ И ЦИАНАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ [c.160]

Метод определения кобальта в виде хлорида применялся при анализе металлического никеля и его сплавов [853], отходов металлургического производства [316] и др. [c.160]

Из уксуснокислого раствора осаждают кобальт в виде КзСо(Х02)б- Осадок промывают раствором нитрата калня, растворяют в горячен серной кис юте (1 9) и осаждают кобальт на платиновом аноде электролизом в виде гидроокиси трехвалентного кобальта. Анод по окончании электролиза высушивают, взвешивают н измеряют активность осадка по у у-чам, поглощая -лучи алюминиевой фольгой. Количество кобальта находят по калибровочному графику. Продолжительность определения — 30 мин., максимальная абсолютная ошибка-0,02%. [c.198]

Определение кобальта в виде хлоридных, сульфатных и циа [c.260]

Отделение кобальта от никеля с помощью анионного обмена и фотометрического определения кобальта в виде цианистого комплекса [686]. [c.265]

Фотометрическое определение кобальта в виде роданидного комплекса [c.129]

При анализе большинства материалов (руд, сплавов и т. д.) никель находится в растворе вместе с железом. Железо переводят в трехвалентное и связывают его в виннокислый комплекс. Осадок диметилглиоксимата никеля получается при этом обычно достаточно чистым. Однако если в растворе одновременно находится также и кобальт, то наблюдается значительное загрязнение осадка и железом и кобальтом. В таких случаях определение никеля сильно затрудняется часто необходимо предварительно отделить кобальт в виде Kj o(NOJJ или другого соединения. [c.181]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Экстракция кобальта в виде диэтилдитно-карбамината и колориметрическое определение с нитрозо-Н-солью........ [c.195]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

Определение кобальта в виде Со1 Н4Р04 Н2О изучалось многими авторами [419, 609, 626, 654, 659, 728, 729, 947, 1052, 1276, 1278, 1490]. Хорошие результаты можно получить только при строгом соблюдении рекомендуемых условий осаждения. Основные ошибки связаны с частичной растворимостью осадка и непостоянством его состава. Ниже рассматривается влияние условий осаждения на точность результатов. [c.94]

Определение в форме малорастворимых соединений с комплексным анионом кобальта. Определение кобальта в виде Kз o(N02)6 впервые было предложено Фишером [704], однако дальнейшие исследования показали, что метод имеет существенные недостатки, вызванные непостоянством состава осадка и большой продолжительностью полного осаждения. Другие авторы осаждали кобальт в виде K2Na o(N02)6 [594]. При соблюдении определенных условий состав осадка соответствует его [c.95]

Перманганатометрическое определение кобальта. Определение кобальта после выделения в виде кобальтгексанитрита калия [1436]. Раствор соли кобальта осаждают в уксуснокислом растворе раствором нитрита калня. Осадок K3 o(N02)e отфильтровывают, обрабатывают при нагревании титрованным раствором перманганата, взятым в избытке, и разбавленным раствором серной кислоты (1 4) [c.111]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Для определения избытка введенного роданида при осаждении кобальта в виде, [Со(С5Н5Ы)4](8СЫ) )2 предложен церимет-рический метод [884]. Фильтрат от осадка кипятят с известным избытком раствора Се(504)2 в среде серной кислоты и избыток Се(804)2 оттитровывают раствором соли Мора. Можно также [c.129]

Описан метод определения, основанный на осаждении кобальта в виде кобальт-аммоний-фосфата СоМН4Р04 [600, 1276]. Осадок растворяют в избытке титрованного раствора серной кислоты и титруют рабочим раствором едкого натра до исчезновения сиреневой окраски раствора. [c.132]

Определение кобальта в виде комплекса с диэтилентриами-ном[1480]. Диэтилентриамин (Н2ЫСН2СН2)2МН образует с ионами кобальта при пропускании через раствор воздуха окрашенное соединение, максимум светопоглощения которого находится при 460 ммк. Комплекс устойчив при pH 1 —14. Медь, хром и марганец мешают, однако присутствие никеля допустимо, так как комплекс никеля с диэтилентриамином имеет максимум поглощения при 540 и 850 ммк. Поэтому кобальт можно определить в присутствии никеля, измеряя оптическую плотность раствора при 460 ммк и вводя поправку на содержание никеля после измерения поглощения при 850 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочной кривой закон Бера соблюдается в пределах от 0,001 до 0,006 г-ион/л Со. [c.144]

Определение кобальта в виде комплекса с трипиридилом. Трипиридил С15НцЫз реагирует с солями кобальта образуя оранжево-окрашенный ион трипиридила кобальта, в котором две молекулы трипиридила связаны координационной связью с одним ионом кобальта [1100]. Окраска стабильна в широких пределах pH ее интенсивность постоянна при pH 2—10. При pH 3 окраска через сутки несколько ослабевает [1106, 1107] комплекс можно экстрагировать нитробензолом, что повышает устойчивость окраски и чувствительность определения [1072] оптическую плотность нитробензольного экстракта измеряют с сине-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 510 ммк. Закон Бера соблюдается при 0,5— 25 мкг1мл Со. [c.144]

Определение кобальта в виде пиридината кобальта [235]. [c.145]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Определение кобальта в виде комплекса с аминосалицилатом натрия [1213]. При взаимодействии ионов двухвалентного кобальта с п-аминосалицилатом натрия в присутствии перекиси натрия образуется соединение коричневого цвета. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром.. Максимальная интенсивность окраски достигается через несколько минут н сохраняется постоянной 30—40 мин. Аминосалицилозая кислота также реагирует с перекисью натрия для уменьшения этого взаимодействия после развития окраски прибавляют раствор [c.145]

Определение кобальта в виде комплекса с нитрилотриуксусной кислотой Ы(СН2СООН)з [1141]. Окрашенное в красный цвет комплексное соединение нитрилотриуксусной кислоты с кобальтом имеет максиму.м поглощения при 510 ммк.. Поглощение комплекса зависит от pH раствора, но остается постоянным при pH 4,9—5,7. При введении ацетата или тартрата поглощение усиливается, однако от избытка нитрилотриуксусной кислоты не зависит. Закон Бера соблюдается в области 0,25—3,75 мг/мл Со. Метод пригоден для определения высоких содержаний кобальта в сплавах. [c.146]

Определение кобальта в виде комплекса с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Метод описан в ряде работ (564, 763, 776, 871, 1041]. Гото и Кобаяси [776] предложили спектрофотометрический метод определения кобальта в виде соединения кобальта с комплексоном П1 и бихр-омат-ионом красно-фиолетового цвета. Компоненты взаимодействуют в молярном отношении Со ЭДТА [c.146]

Определение кобальта в виде хлоридных комплексов [318, 409, 413, 614, 758, 818, 853, 1363]. Ионы двухвалентного кобальта образуют при добавлении концентрированной соляной кислоты анионы СоСи (максимум поглощения 660—670 ммк), окрашенные в бнрюзово-голубой цвет и сильнодиссоциирующие при разбавлении водой. Минимальная концентрация соляной кислоты — 30 %, [c.160]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Определение кобальта в виде сульфатов [1156, 1344], Пер-хлоратные и сернокислые растворы кобальта имеют максимум поглощения при 510 ммк. Это было использовано для прямого спектрофотометричбского определения кобальта в растворах хлорной кислоты [1156], а также для одновремеяного определения никеля и кобальта измерением оптической плотности растворов сульфатов этих элементов при 395 и 510 ммк П344]. Содержание никеля и кобальта устанавливают по специально составленной номограмме. [c.160]

Определение кобальта в виде цианатного комплекса [1084]. Метод основан на образовании синей комплексной соли К2Со(СХО)4- к 3 мл анализируемого раствора, содержащего кобальт, прибавляют в мерной колбе емкостью 25 мл 1 мл [c.160]

Определение кобальта в виде оксалатного комплекса [272, 546, 547, 1450]. При окислении двухвалентного кобальта двуокисью свинца в оксалатном растворе, забуференном уксусной кислотой II ацетатом аммония, образуется зеленый триоксалат-ный комплекс трехвалентного кобальта Со(С204)зЗ-. Максимум светопоглощения зеленого раствора находится при 600 ммк. 20-кратное по отношению к кобальту количество железа (П1), никеля, алюминия и 2-кратное количество хрома (1П) не мешают определению. 2-кратные количества меди и равные количества марганца значительно увеличивают величину поглощения. [c.161]

Определение кобальта в виде гексанитрокобальтиата [221]. К анализируемому раствору, содержащему 0,5 мг/мл кобальта, прибавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, 5 мл раствора нитрита натрия (120 г нитрита натрия растворяют в 180 мл биди-стиллированной воды и через раствор пропускают 15 мин. воздух для удаления окислов азота), раствор разбавляют водой до 25 мл и измеряют оптическую плотность гексанитрокобальтиата натрия с синим светофильтром. Закон Бера соблюдается в области концентраций от 0,32 до 1,5 мг/мл Со. Определению мешают ионы калия, аммония, меди, ванадия, хрома (более [c.162]

Фотометрические методы а) определение кобальта в виде роданидных соединений [200] б) определение по оптической плотности экстракта антипиринроданидного [1019], тетрафенил-арсонийроданидного [382, 1170, 1189] и трибутиламмонийрода-нидного [1530] комплексов кобальта в) фотометрическое определение в виде хлоридного комплекса кобальта [266, 1310] [c.186]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Определение кобальта в виде тройного комплекса тетрафениларсонийкобальтроданида [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология