Перемешивание в капиллярах

Рассмотрим подробнее один из самых простых, но важных для практики случаев — стационарную диффузию, когда концентрация вблизи электрода не меняется [d /dt=Q). Это условие осуществляется, например, в узком капилляре, в одном конце которого находится плоский электрод, а другой конец сообщается с достаточно большим сосудом, концентрация вещества в котором поддерживается постоянной путем перемешивания. Капилляр и сосуд заполнены раствором разряжающегося на электроде вещества с концентрацией Со. Кроме того, в растворе содержится соль, наличие которой существенно снижает омическое сопротивление раствора, в результате чего напряженность электрического поля, а следовательно, и миграция ионов снижается до минимума (рис. В.З). Та-18 [c.18]

Недостатком аппаратов с клеевой шайбой и кольцевыми уплотнениями является наличие трубной решетки или кольцевых обойм, которые требуют высокой точности изготовления сопряженных с ними клеевых шайб. Кроме того, значительная длина полых волокон в фильтрующем элементе вызывает существенные потери рабочего давления при движении фильтрата и (особенно) исходного раствора по капиллярам волокна. С целью повышения срока службы фильтрующих элементов и интенсивности перемешивания разделяемой жидкости, цилиндрические элементы могут быть изготовлены из ткани (рис. 111-47, а), состоящей из полых волокон 1 и поддерживающих нитей 2, или иметь гофрированный сепарационный лист 3, на котором крепятся полые волокна 1 [c.163]

Модели с застойными пленками. В математическом описании таких моделей принимают, что промывная жидкость протекает по капиллярам осадка, размеры и форма которых неизвестны, в виде сплошных струй, соприкасающихся с пленкой фильтрата, равномерно распределенной по поверхности капилляров толщина пленки фильтрата и коэффициент переноса растворимого вещества из пленки в промывную жидкость также неизвестны. Анализ процесса не изменяется при промывке насыщенного фильтратом или предварительно обезвоженного осадка. Рассмотрим типичное математическое описание, выполненное на основе дифференциального уравнения материального баланса по растворимому веществу с соответствующими граничными условиями в предположении поршневого течения промывной жидкости без продольного перемешивания [270, 271]. При условиях, что сечение потока и скорость промывной жидкости постоянны, получено уравнение, связывающее концентрацию растворимого вещества на выходе из осадка и продолжительность процесса [c.250]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Наряду с приточно-циркуляционными реакторами в качестве дифференциальных реакторов нрименяют проточные реакторы смешения. Одним из наиболее простых конструктивных вариантов таких реакторов являются реакторы с виброкипящим слоем [16]. В этом случае смешение потока происходит за счет перемешивания катализатора, находящегося в реакторе в виде порошка, под влиянием механического вибратора с частотой 50 гц и более. На рис. Х.6 приведена удобная конструкция простейшего типа. Реактор (стеклянный или металлический) соединен с металлическими капиллярами, на которых он и подвешен. Воздействие вибратора с малой амплитудой передается на петлю одного из капилляров. Такой реактор можно использовать и при работах в импульсном режиме. Тогда в штуцер 7 с силиконовой пробкой шприцем вводят реагент, а выход реактора соединяют непосредственно с хромотографом. [c.410]

Воздух, находящийся в жидкостях, оказывает положительное влияние на характер кипе.ния. Его мельчайшие пузырьки служат центрами, вокруг которых происходит процесс парообразования, и жидкость лрн этом кипит ровно и спокойно. Полное удаление воздуха из кипящей жидкости приводит к ее перегреву, в результате чего кипение происходит толчками и часто сопровождается выбросами. Чтобы избежать перегревов, в жидкость добавляют маленькие кусочки фарфора, пемзы или других пористых материалов, поверхностный слой которых содержит воздух. Такие материалы, особенно тонкие стеклянные капилляры, оплавленные с одной стороны, или стеклянная вата являются лучшим средством для предупреждения толчков при кипении. При перегонке часто применяется механическое перемешивание кипящей жидкости или введение в нее веществ, которые при нагревании разрушаются, выделяя инертный газ. [c.37]

Второй способ. На матовую поверхность стекла насыпать порошок. Спичкой из сосуда с цапон-лаком набрать каплю средних размеров (для этого достаточно погрузить спичку в лак на глубину 8—12 мм). Каплю нанести на стекло на расстоянии 10—мм от порошка. Затем этой же спичкой от порошка отделить часть его (приблизительно в 1,5 раза больше объема капли) и тщательно замесить с лаком, не размазывая по стеклу. Если смесь получается слишком жидкой, то при постоянном перемешивании добавить еще некоторое количество порошка до образования густой тестообразной массы. Затем взять капилляр и с пришлифованного конца продавить приготовленную массу. Продавливание массы рекомендуется производить двумя движениями капилляра сверху вниз (держа капилляр строго вертикально) до соприкосновения его со стеклом, а затем, не отрывая от стекла, направить к себе. [c.118]

В отличие от метода Раста пробы можно приготовлять следующим образом сначала взвешивают запаянный с одного конца капилляр. После наполнения первым компонентом капилляр взвешивают и туда же добавляют второй компонент и опять взвешивают. После этого запаивают второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов капилляр после плавления вынимают из блока и сплав перемешивают встряхиванием. Отмечают температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения бинокуляра, наблюдают за одним из них и отмечают температуру в момент его расплавления. [c.244]

Другим адсорбентом, часто применяющимся на практике, является силикагель — гидратированная двуокись кремния, приготовленная в виде очень пористого тела или порошка. Силикагель обычно получают, вводя раствор силиката натрия при сильном перемешивании в 5—10%-ный раствор хлористоводородной кислоты. Образовавшийся пористый силикагель измельчают и промывают водой. Затем кусочки силикагеля сушат при температуре около 500 °С, дробят до частиц нужных размеров и для удаления пыли отсеивают. Удельная поверхность приготовленного таким образом силикагеля составляет 400—500 м /г. Капилляры силикагеля несколько шире, чем капилляры активного угля, и более однородны по размерам. [c.110]

Одновременно в отдельную пробирку помещают навеску высушенного до постоянного веса при 110° С порошка. После наступления равновесия и повторного определения температурного хода порошок быстро высыпают в пробирку с жидкостью, произ водя перемешивание мешалкой и наблюдая каждые 30 сек за поднятием жидкости в капилляре. Наблюдения производят до тех пор, пока жидкость в капилляре не начнет равномерно опускаться. [c.151]

Движение внутри самой ртутной капли, вызываемое процессом вытекания ртути из капилляра, также приводит к перемешиванию раствора и возникновению максимумов второго рода. На неподвижных твердых электродах могут возникать максимумы третьего рода, которые связаны с повышенной скоростью наложения напряжения на РКЭ. [c.213]

ИСХОДИТ перемешивание конденсата, ввиду чего состав отбираемой пробы дистиллата никогда не равен составу конденсата. Применение небольших расширений (рис. 145) или капилляров (рис. 146) позволяет значительно уменьшить мертвый объем. Головки с автоматическим отбором паров или жидкости (см. главу 7.5) имеют значительное преимущество, состоящее в том, что они работают практиче ски без мертвого объема. [c.234]

На рис. 42 показана коалесценция двух прилипших к металлической поверхности капель воды в среде дибутилфталата. Одна из них окрашена тушью, другая содержит 0,1% ОП-Ю. Коалесценция здесь происходит из-за растекания капель на поверхности стали после прилипания. При образовании новой капли более плотная жидкость в ней перетекает вниз. Переток жидкостей происходит при ламинарном режиме. Отсутствие перемешивания содержимого капель наблюдается и при течении их через узкий капилляр. [c.99]

После приливания цианистого натрия раствор 5 минут перемешивают и 5 минут нагревают до кипения (примечание 2). Затем его охлаждают водой и, при постоянном перемешивании, подкисляют 150 г соляной кислоты (d=l,15) работать под тягой—выделяется НСЫ Колбу снабжают дефлегматором и капилляром (примечание 3) и помещают на водяную баню, нагретую до 50—60 (примечание 4). Раствор упаривают в вакууме 15—20 мм рт. ст.) как можно более полно (примечание 5). [c.363]

В Трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 16 мл 40%-ного водного раствора формальдегида, pH которого доводят до 7,5 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия. К содержимому при перемешивании добавляют 9 г мочевины и смесь кипятят на водяной бане при перемешивании 2 ч. Полученную реакционную массу переливают в колбу Вюрца, которую через отводную трубку соединяют с водоструйным насосом, используя предохранительную склянку. Горло колбы закрывают пробкой, в которую вставлен капилляр. При температуре [c.269]

С помощью соответствующего буфера необходимо поддерживать значение pH в достаточно узком диапазоне, так как ферменты весьма чувствительны к его изменению. Контроль pH осуществляют с помощью рН-метра. Добавление кислоты или щелочи в процессе работы делают осторожно, по стенке сосуда, с помощью капилляра или пипетки при интенсивном перемешивании. [c.197]

Чтобы предотвратить окисление, не рекомендуется до проведения указанной стадии оставлять раствор стоять в течение сколько-нибудь длительного времени. Упаривание следует проводить без применения капилляра, С целью воспрепятствовать кипению толчками проверявшие синтез нашли удобным во время процесса перегонки в вакууме применять механическое перемешивание (мешалка с затвором из резиновой трубки). [c.467]

Колбу охлаждают, прибавляют к ее содержимому при перемешивании 1—2 2 активированного березового угля и раствор фильтруют с отсасыванием через толстую фильтровальную бумагу (примечание 6). Ксилол быстро отгоняют в вакууме от почти бесцветного фильтрата. С этой целью для перегонки в вакууме подготавливают специальную колбу Клайзена емкостью 125 мм, в которой обычный капилляр заменяют большой капельной воронкой, ножка которой должна доходить до дна колбы. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 90—100° и вливают в нее через воронку раствор как можно быстрее, однако так, чтобы не происходило накапливания ксилола. Когда весь раствор будет прибавлен, капельную воронку заменяют капилляром и повышают температуру бани. После небольшой головной фракции, состоящей главным образом из нафталина, при 147—148° (11 мм) (температура бани 170—180°) перегоняется -нафтойный альдегид, и в колбе остается небольшое количество нелетучего остатка. Таким образом получают 34,5—38 г (74—81% теоретич.) бесцветного р-нафтойного альдегида с т. пл. 59—60° (примечание 7). [c.329]

В работах [22] для объяснения данных по гидродинамическому перемешиванию в зернистом слое была выдвинута модель капилляров случайного размера и ориевггации. Эти модели, однако, не согласуются с реальной структурой насыпного зернистого слоя. [c.221]

На рис. Х.12 приведена очень удобная конструкция металлической ампулы емкостью 30 мл с магнитной возвратно-по-ступательной мешалкой, в которой исключены холодные выступающие части запорных приспособлений и связанные с этим ошибки из-за наличия мертвого объема с пониженной температурой [22]. В верхней части ампулы находится уплотняющая головка 2 с размещенной в ней частью вентиля с запорной иглой Другая часть вентиля расположена в специальном выносном устройстве, служащем для заполнения ампулы газом до давления опыта. При необходимости работать с постоянной подачей газа головку с иглой замепют на головку с приваренным капилляром. Мешалка состоит из плунжера 5, выполненного из железа Армко и, если нужно, запущенного коррозионностойким покрытием, и лопастей 6. Всю ампулу вставляют в катушку соленоида, помещенную в жидкость термостата. При числе переключений соленоида 2—3 в 1 сек обеспечивается весьма интенсивное перемешивание содержимого ампулы. [c.416]

В своих первых работах в этой области Эндрюс и Амага вместо пьезометра использовали калиброванный по длине стеклянный капилляр, запиравшийся ртутью. По положению ртути определялся объем, занятый газом. Камерлинг-Оннес [52а, 94] в Лейдене применял этот метод для измерения сжимаемости гелия. Положение ртути в капилляре можно определять визуально с помощью катетометра [94—102] или по изменению электрического сопротивления проволоки, натянутой вдоль оси капилляра [103, 104]. Во всех случаях необходимо вводить поправки, учитывающие влияние мениска ртути в капилляре и температурное расширение стекла. Используя прибор подобного типа, Амага удалось создать давление до 450 атм, хотя в таких случаях максимальное давление обычно не превышает 150 атм. Верхний предел температуры определяется давлением паров ртути над ее поверхностью. При температуре выше 150° С необходимо принять соответствующие меры, чтобы быть уверенным в том, что пары ртути находятся в равновесии с исследуемыми парами или газом. Коннолли и Кандалик [102], использовавшие подобный прибор вплоть до 300° С, обнаружили, что даже при перемешивании с помощью магнитной мешалки (стальной шарик) со скоростью 50 цикл1сек для достижения равновесия паров ртути с парами исследуемого вещества или газом требовалось больше 2 час. Более подробно проблема растворимости ртути в сжатых газах обсуждается в конце этой главы. При использовании рассмотренного выше метода ошибка измерений составляет примерно 0,1 % [c.99]

Если численные значения критерия Рейнольдса одинаковы для двух потоков, то такие потоки подобны. Установлено, что при значении Ке ниже критического Ке, р = 2100 частицы жидкости совершают пост5 пательное движение в направлении оси прямой трубы. Слои жидкости при этом перемещаются один относительно другого. Такое движение жидкости называют вязким, или ламинарным. Если в ламинарный поток, движущийся по стеклянной трубке, ввести тонким капилляром краситель, то струйка красителя будет заметна в виде тонкой нити без поперечного перемешивания. Для такого движения потока действительно уравнение Навье — Стокса. [c.38]

При применении высоковязких пеков и быстром охлаждении волокна после выдавливания формируется радиальная структура. Образование таких структур может быть связано с длиной капилляра, через который выдавливается пек, а также с отношением диаметра цилиндричесмой части матрицы к диаметру входной части капилляра. Концентрическая спиральная структура волокна, которая считается оптимальной, получается при перемешивании пековой мезофазы в цилиндрической части (рис. 9-62). При повышенной вязкости пека (более 100 МПа с) у УВ, полученного из сопла с мешалкой, формируется тонкозернистая структура с худшей графитируемостью. Размеры ламелей в структуре У В снижаются со 140 до 80 нм [9-120]. Описанные опыты показывают, что микроструктура пековых УВ начинает формироваться до прядения и определяет графитируемость волокна при 2000-3000 С. Размеры ламелей волокна имеют знал чительные разбросы. В соответствии с этим показатели графи тации в монофиламенте волокна отличаются для фрагментов его микроструктуры. [c.611]

Вградиентной хроматографии при переменном составе растворителя применяются специальные камеры типа изображенной на рис. IV. 1. На дне цилиндрической камеры установлена магнитная мешалка 8 для непрерывного перемешивания растворителя изменяющегося состава. Растворитель подается в камеру через капилляр. Для поддержания постоянного уровня растворителя служит сифон 6. Пластинка с закрепленным слоем сорбента устанавливается на решетке с таким расчетом, чтобы стартовая линия находилась на расстоянии 1 см от уровня растворителя. Для предохранения слоя сорбента от разрушения при перемешивании нижний край пластинки покрывают листком фильтровальной бумаги и закрепляют его резиновым кольцом. Камера герметизируется. В таком y Jpoй твe можно подавать растворитель с непрерывно изменяющейся концентрацией составляющих или же проводить непрерывное изменение pH раствора и т. д. [c.142]

Последовательность выполнения работы. Взвесить запаянный с одного конца капилляр, наполнить его первым компонентом и снова взвесить туда же добавить второй компонент и опять взвесить. После этого запаять второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов после их плавления капилляр вынуть из блока и расплав перемешать встряхиванием. Затем капилляр поместить в блок и отмечать температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения биноку-ляра, наблюдать за одним из них, отмечая температуру в момент его расплавления. В качестве объектов можно использовать следующие системы пикриновая кислота — антрацен, фенол — нафталин, бензойная кислота — камфора и др. [c.244]

При полярографировании кроме максимумов 1-го рода появляются иногда максимумы др>того вида, которые называются максимумами 2-го рода. Эти максимумы возникают при работе с быстро капающими капиллярами на фоне концентрированных растворов и имеют более сглаженную форму,, чем максимумы 1-го рода (рис, 45 . Максимумы 2-го рода могут возникать при всех потенциалах. Их появление объясняется тем, 410 при образовании ртутной капли наблюдается движение ртути внутри самой капли. Струя ртути довольно быстро вытекает из капилляра и каплю. Она доходит до дна капли и расходится вверх вдоль ее поверхности. В резхмьтате зтого наблюдается перемешивание раствора и возникновение максимума на полярографической кривой. [c.152]

Для изготовления наиболее часто применяемых стационарных ртутных электродов используют разные методы. При этом одну или несколько капель, падающих из обычного капельного электрода, можно подвесить иа платиновую или золотую проволоку. Подхватыванием капли чашечкой достигают большей стабильности в отношении механических воздействий (перемешивания). Можно использовать и электролитически выделенную на платиновом электроде ртуть. В разных вариантах метода применяют электроды, в которых ртуть находится на капилляре в подвешенном состоянии. Электрод, предложенный Кемулой, состоит из капилляра диаметром 0,1—0,2 мм. Действием погружаемого в ртуть винтового поршня выдавливают опреде- [c.133]

Своеобразной разновидностью осадочной хроматографии является вариант этого метода, получивший название диффузионная осадочная хроматография [1501. Она от- личается от обычной осадочной хроматографии тем, что в ней основным механизмом массопереноса является диффузия, а не фильтрация раствора. Специфичность реакционной среды состоит в том, что она не допускает фильтрации раствора и конвективного перемешивания растворенного вещества. К таким средам относятся гели (студни), а также влагонасыщенный пористый материал и растворы в капиллярах. [c.196]

Таким образом, эксперпметальное изучение адсорбции из раствора на твердых веществах, заключается, прежде всего, в измерении начальной и равновесной концентраций. Методы измерения концентрации могут быть любыми, но, измеряя равновесную концентрацию, надо иметь в виду, что адсорбци онное равновесие наступает очень быстро лишь на гладких поверхностях, где можно ускорить процесс перемешиванием. Большинство же твердых адсорбентов, (например, активированный уголь, силикагель) пористы, и скорость адсорбции на них зависит от скорости диффузии вещества в порах (капиллярах). Поэтому адсорбционное равновесие для мелкопористых адсорбентов устанавливается иногда в течение нескольких суток. Для крупнопористых углей равновесие устанавливается быстрее— менее чем за час. [c.65]

Для измерения распределения пористости в основном крупных макропор (более 1 мкм) может быть использован метод непрерывного взвешивания. Размеры пор определяют по скорости изменения массы образца, насыщенногогжидкостью и опущенного в жидкость с иной плотностью. При определенном подборе жидкостей скорость вытеснения жидкости из пор образца другой жидкостью зависит от разности их плотностей и высоть( образца, а также от внутреннего трения при движении жидкости по капилляру. Перемешиванием жидкости на границе раздела пренебрегают ввиду малых размеров пор. [c.33]

Однако по сравнению с описанным способом гораздо удобнее проводить определения температуры плавления в приборе Тиле, (рис. 80), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла (лучшее перемешивание теплопередающеи среды в нагревательной бане). Кроме того, прн использовании изображеннон конструкции облегчается закрепление капилляра с образцом. [c.111]

Определение температуры плавления в капилляре возможно эез особенно больших трудностей до —50 °С. В простейшем слу-4ае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. 81) с охлаждающей смесью из сухого льда с метиловым ппртом. Сначала охлаждают вещество в капилляре до затвердевания, а затем при постоянном перемешивании дают охлаждающей смеси медленно нагреваться. [c.112]

Диэтилфосфористая кислота (II). К 133 мл (2,28 мол) безводного пирта (I) при температуре +2° и перемешивании по каплям прибавляют 105 г (0,76 мол) треххлористого фосфора. Затем в вакууме при , непрерывной подаче через капилляр сухого углекислого газа удаляют Мористый водород, хлористый этил и хлорокись фосфора, после чего, вещество дважды перегоняют. Выход 79 г (75%) II, т. кип. 68—70° 19-10 мм), гОд 1,405—1,408. [c.21]

Значения tax и вых определяют экспериментально. По ним при известном давлении на входе и на выходе из трубы находят значения Лвк и йиых. Для измерения оых иримеияют смесительные устройства, теплоизолированные от окружающей среды. Наиболее эффективны смесители, состоящие из набора чередующихся по ходу потока дисков с центральными и периферийными отверстиями. Количество дисков, обеспечивающих полное перемешивание жидкости и выравнивание температуры, подбирают опытным путем. Для турбулентных течений обычно достаточно четырех-пяти дисков (см, рнс. 8.27). Для ламинарных течений степень перемешивания может зависеть от числа Re перед смесителем. Для жидкостей с переменной теплоемкостью, например, при сверхкритическом давлении необходимо учитывать падение давления в смесителе (для адиабатных условий можно считать, что в смесителе происходит дросселирование при ft= onst). По измеренной температуре и давлению за смесителем находят энтальпию, которую принимают за энтальпию на выходе из трубы Лвых. Температуру за смесителем измеряют термопарами, помещаемыми в металлические гильзы (капилляры). Спай термопары должен иметь хороший тепловой контакт с гильзой (часто их приваривают к гильзе). Для уменьшения погрешностей измерения, связанных с отводом теплоты по гильзе, принимают меры, улучшающие теплообмен потока с гильзой сужают проходное сечение для увеличения скорости пото-1са, развивают поверхность контакта гильзы с потоком в месте расположения спая, помещая на конце гильзы звездочки из металлов с большой теплопроводностью. [c.427]

НОЙ степени зависящей от скорости нагревания и от той температуры, при которой введен в баню капилляр. В литературе встречаются указания на температуру плавления , которая колеблется от 182,5 до 194,5°. Если ввести неперекристаллизованную аконитовую кислоту при 180° в небольшую баню с механическим перемешиванием, нагреваемую со скоростью 2—3° в минуту, то разложение кислоты наступает обычно при 189—190°. Однократно пере-кристаллизованный продукт разлагается при 198—199°, если ввести его в баню при 190°, если же его ввести при 195°, то оп разлагается при 204—205°. Определение с помощью блока Деннкса (метод, наиболее надежный для такого типа соединений) дает температуру разложения, равную 209°. Для получения хороших результатов необходимо, чтобы проба была абсолютно сухой. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология