Кремний озолением

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

После окончания озоления фильтров тигель прокаливают и взвешивают. Прокаливание и взвешивание при точных определениях повторяют до постоянной массы. Кремневая кислота при прокаливании превращается в двуокись кремния [c.300]

Порядок перевода золы в раствор зависит от способа озоления и определяемых примесей. Золу, полученную прямым озолением, обычно растворяют в хлороводородной или азотной кислоте, кислоту выпаривают, сол И растворяют в воде. Если после обработки хлороводородной кислотой в тигле остается нерастворимый осадок, его растворяют в смеси серной и азотной кислот. Если и после этого в образце остаются нерастворенные частички, то раствор фильтруют [135]. В случае кислотного озоления золу растворяют в небольшом количестве (ог нескольких капель до 2 мл) разбавленной (от 1 1 до 1 10) серной кислоты, затем в воде [135, 144, 159]. Иногда золу обрабатывают смесью серной и соляной кислот. Для растворения соединений кремния используют фтороводородную кислоту. В работе [151] в зависимости от определяемого элемента (методика рассчитана на определение 23 элементов) золу растворяют в разбавленной хлороводородной или серной кислоте. [c.86]

Кислотное озоление с оксидом кремния, ДЭА смеси [c.286]

Перед озолением пробы необходимо принять особые меры по предотвращению потерь никеля и ванадия. С этой целью озоление ведут в присутствии активированного алюмосиликатного катализатора, который ускоряет испарение основы, адсорбирует примеси металлов и служит буфером [62]. Применяют чистый алюмосиликат, содержащий 87% кремния и 13% алюминия с внутренней поверхностью около 200 м , растирают его в агатовой ступке до того, что он становится похожим на тальк. Внутренний стандарт представляет собой смесь 5 г окиси хрома и 1 г угольного порошка. Для приготовления эталонов навеску алюмосиликата пропитывают растворами, содержащими различные количества азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. После сушки и тщательного перемешивания эталоны смешивают с порошком, содержащим внутренний стандарт в соотношении 1 2, и опять тщательно перемешивают. Затем из полученной смеси прессуют под давлением около 200 кГ/см таблетки диаметром 4,75 мм, которые испаряют из кратера нижнего угольного электрода диаметром 6,2 жж. Верхним электродом служит угольный стержень диаметром 6,2 мм с концом, заточенным на конус под углом 15° на вершине. Спектр возбуждают в дуге переменного тока [c.161]

Для сокращения потерь германия при озолении углей пробу смешивают с окисью кремния в соотношении 3 1 и озоление ведут при 600—650 °С с доступом воздуха и непрерывным помешиванием. Потери германия не превышают 5—8% [427. В работе [258] угли озоляли медленным нагреванием от комнатной температуры до 850 °С потерь германия не обнаружено. [c.211]

Интересную процедуру каталитического озоления рекомендуют авторы работы [39], указывая при этом, что в качестве коллектора для пробы нефтепродукта и стандартных растворов ванадия и никеля можно использовать активный кремний — алюминиевый катализатор. [c.51]

При отделении мешающих органических веществ возникают обстоятельства, приводящие к ошибочным результатам. При мокром озолении бывают необходимы большие количества окислителя, и нелетучие примеси в реагентах должны быть ничтожно малы и безвредны. Если при. мокрой обработке образуется осадок, то может произойти заметное соосаждение, приводящее к захвату нужных веществ. Хотя при мокром сожжении температура обычно ниже, чем при сухом, все же может произойти испарение ртути, рутения и осмия в окислительных условиях, селена — в восстановительных условиях и летучих хлоридов, например хлоридов германия и мышьяка, — в пробах, содержащих хлориды. Диоксид кремния из реакционного сосуда может вступить в соединение с тяжелыми металлами [115], образуя силикаты, которые трудно перевести в раствор. [c.348]

Кремний. Рекомендуется простое сухое озоление или сплавление с содой [2, [c.229]

Нами приводятся данные цифры для некоторой ориентации. Однако совершенно недопустимо представлять себе, будто эти цифры могут характеризовать истинный состав минеральной части исходной нефти, из которой приготовлен данный. мазут. По-видимому, значительная доля веществ механически попала в нефть и носит в ней случайный характер. Так, очевидно, следует прежде всего думать о присутствующих в больших количествах окиси алюминия и кремния. Кроме того, при ведении анализа могли быть допущены некоторые погрешности, как например, перегрев при озолении или другие, в результате которых данные по содержанию ванадия оказались значительно заниженными, по сравнению с обычными для подобных мазутов. Однако самое общее представление о составе минеральной части мазутов приведенные данные дают, а уточнения их можно получить лишь статистически. [c.104]

Золу растворяют в концентрированной кислоте. Если зола содержит диоксид кремния, то ее сначала нагревают с серной и фтороводородной кислотами до выделения дыма [5.200], хотя, вероятно, количество калия, удерживаемое кремниевой кислотой, невелико [5.27]. Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало, что более высокие результаты относительно калия получаются по методу мокрого окисления [5.192]. [c.142]

Погрешности анализа могут возникать, если зола содержит диоксид кремния, так как кальций взаимодействует с ним (кальций также сорбируется на частицах угля) и не растворяется в кислоте после озоления [5.40, 5.203]. [c.142]

Кремний. При определении кремния в крови и тканях животных пробы озоляют в платиновых тиглях без добавок (5.451 ]или с добавлением карбоната натрия [5.218—5.220]. Для озоления крови рекомендуют использовать смесь карбоната натрия и фосфата аммония [5.218]. Нефть медленно озоляют в платиновой чашке без добавок [5.63] или в присутствии сульфоната магния при 650 °С 5.61]. [c.143]

Образцы, содержащие натрий, рекомендуют озолять при 450 °С [5.64, 5.160] и 550 °С [5.152, 5.193]. Наиболее пригодны для озоления платиновые тигли. При озолении в пробу рекомендуют вводить серную кислоту [5.63, 5.198]. Золу, содержащую диоксид кремния, следует сплавлять, поскольку она содержит значительные количества натрия. [c.146]

Несмотря на низкую температуру озоления отмечены потери некоторых элементов. Галогены, ртуть и сера (но не селен) теряются так же, как и при обычном методе сожжения органических веществ. Потери серебра, золота, фосфора, кремния и рутения [c.187]

Определение примесей и кремния при мокром озолении [c.68]

В хромомагнезитовом огнеупоре преобладают окислы хрома и магния, основу большей части других огиеуноров также составляют эти 10КИСЛЫ и, кроме того, окислы кальция, алюм нпня и кремния. Судя ио предварительно полученным результатам, огнеупоры, содержащие окислы магния, кальция и хрома, не могут быть применены для строительства реакторов, установок облагораживания нефтяного кокса. Это подтверждается и опытами по обессери-ванию коксов, озоленных хромомагнезитовой крошкой. [c.246]

Самые распространенные методы переведения анализируемого материала в раствор состоят в следующем. Почвы обычно обрабатывают смесью растворов хлорной и фтористоводородной кислот 1365] или азотной и соляной кислот 541, 652] или сплавляют с Na2 03 541, 575, 605], разлагая полученный плав соляной кислотой. В других случаях извлекают растворимые в кислотах соединения микроэлементов действием раствора соляной кислоты 428, 493, 1378] или буферным ацетатным раствором с известной величиной pH [429] последний способ, в частности, применяется при анализе микроудобрений. Растительные материалы, как сено или другие кормовые продукты, предварительно сжигают при 350—500° С [403, 430, 492, 1242, 1283] и обрабатывают остаток после сжигания смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления кремне-кислоты. При анализе животных тканей применяют метод мокрого сжигания, который состоит в обработке материала смесью серной и азотной кислот [1128, 1186, 1389], или применяют обычное озоление, нагревая пробу в. муфельной печи до 450— 500° С так поступают, например, при исследовании крови, [797, 1407]. [c.209]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Прямой НААА Разбавление, НААА раствора Озоление, косвенно, по подавлению сигнала кальция при ПААА Смешение с оксидом кремния, прессование таблеток, ИЭА в атмосфере аргона Косвенно, ПЭА по молекулярному спектру Прямой анализ в ВЧИСП Прямой НААА в атмосфере аргона по вакуумной области спектра [c.305]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

По Wiuard y и Саке у при анализе простой углеродистой стали 5 при содержании кремния ниже 0,5 0 берут навеску стали в 4,672 г, а при содержании выше 0,5°/q — 2,336 г навеску переносят в стакан, емкостью в 400 мл, накрывают часовым стеклом и прибавляют 40 мл разбавленной HNOg (1 1). Когда растворение закончится, удаляют стекло, предварительно обмыв его, и прибавляют 40 мл НСЮ (60—70%) при исходной навеске в 2 г, и 60 мл — при навеске в 4,7 г. Выпарив до появления паров НСЮ , вновь накрывают стакан нагревают в течение 15—20 мин с такой скоростью, чтобы H IO4 стекала по внутренним стенкам стакана. Содержимое стакана ни в коем случае не должно становиться тестообразным или твердым. Немного охладив, приливают 125 мл горячей воды, размешивают до перехода солей в раствор, раздавливая кусочки палочкой, тотчас же фильтруют, промывают 2—3 раза водой, затем попеременно — разбавленной НС1 и горячей водой — до исчезновения реакции на железо. Если хлорная кислота плохо отмыта, она может быстро разложиться при озолении фильтра и разбросать осадок. [c.89]

Кальций. Используют сухое и мокрое озоление. Хотя допускается простое сухое озоление [62], рекомендуется производить доозоление с азотной кислотой [70]. Для удаления кремния в образцах пищевых продуктов, содержащих повышенные количества его, рекомендуется обработка золы соляной и фтористой кислотой [77]. Мокрое озоление проводят смесью азотной и хлорной кислот [70]. Использование серной кислоты не рекомендуется из-за образования нерастворимого сульфата кальция. [c.225]

Марганец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавлением азотной кислоты на последней стадии обугливания [10, 13, 36, 45]. При анализе злаковых, содержащих много кремния, доозоление проводят с добавкой нитрата натрия [10]. [c.227]

Озоление приводит к образованию смеси окислов вольфрама и кремния WOg- SiOa. [c.188]

Во всех стадиях анализа с особенным вниманием следует относиться к нерастворимым веществам. Осадки могут задерживат металлы и иногда в. значительных количествах. Можно указай , например, что кремнекислота при суХом озолении сод жащйх кремний органических веществ захватывает железо и алюминий и в значительно меньшей степени марганец (табл. 2). [c.28]

Известняк сплавляют с содой и сплав растюряют в соляной кислоте. Кремневая кислота в процессе выпаривания и высушивания остатка становится очень мало растворимой. К нерастворимому остатку перед фильтрованием добавляют бумажную массу (приготовленную из фильтровальной бумаги), которую добавляют к кремневой кислоте в тигель. После озоления бумаги содержимое тигля обрабатывают серной кислотой и прокаливают. Тигель и загрязненную двуокись кремния взвешивают. Кремний удаляют выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами, потеря в весе принимается за вес двуокиси кремния, находящейся в известняке. [c.207]

Определение кремния, извлекаемого раствором щелочи Определение кремния, извлeкae ioro раствором кислоты Определение примесей и кремния при мокром озолении [c.99]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

В тех случаях, когда образец биологического происхождения представляет собой жидкость (кровь, моча, спинномозговая жидкость и т. д.), требуемое количество этой жидкости вводят с помощью капиллярной пипетки в описанную выше платиновую чашку. При анализе образцов ткани, а также других твердых и полутвердых образцов, их взвешивают в закрытом сосуде, если требуется определить их вес во влажном состоянии, или сушат и взвешивают в сухом виде. Твердые образцы также помещают в платиновый сосуд для озоления. Сосуды, изготовленные из материала, содержащего кремний, например из фарфора или термостойкого стекла, не могут быть использованы для этой цели ввиду образования нерастворимых силикатов, препятствующих последую- [c.173]