Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Растворители азеотропной перегонки

    Свойство растворителя Экстракционная перегонка Азеотропная перегонка [c.133]

    Как и вещества, добавляемые к смеси при азеотропной перегонке, селективные растворители обычно бывают полярными соединениями. Таких растворителей насчитывается несколько сотен. В их число входит большинство растворителей, применяющихся для очистки керосина и смазочных масел для этой цели обычно пользуются фенолом, ацетоном, фурфуролом, а иногда и анилином. На рис. 3 показана принципиальная схема экстракционной перегонки. [c.36]


    Осушение, т. е. удаление следов влаги (или какого-либо другого растворителя) можно производить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонка, выпаривание, сублимация), а также с помощью осушающих реагентов, которые удаляют влагу вследствие адсорбции, образования [c.22]

    Экстракционная и азеотропная перегонки требуют введения вспомогательного агента для облегчения разделения в результате образований неидеальных смесей. В табл. 30 сравниваются те свойства растворителя, наличие которых желательно для каждого из зтих способов. Два существенных различия состоят в требованиях, предъявляемых к соотношению между температурой кипения растворителя и температурой кипения смеси, подлежащей разделению, а также к разделению н идких фаз. [c.133]

    Сравнение характеристик растворителей, применяемых для экстракционной и азеотропной перегонок [c.133]

    Метод Дина и Старка - наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды, который основан на азеотропной перегонке пробы с растворителями. Он применяется в основном для количественной оценки содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят в соответствии с ГОСТ 2477-65. [c.189]

    Существует несколько схем разделения продуктов окисления, в основе которых лежит экстрактивная и азеотропная перегонка. Применяя различные растворители, можно изменить относительную летучесть компонентов и таким образом разрушить имеющиеся азеотропные смеси. Направление изменения летучести компонентов зависит главным образом от полярности растворителя. Высокополярные растворители дают возможность понизить летучесть более полярного компонента. Менее полярный компонент отбирается при этом в виде дистиллята. Применяя неполярный растворитель, наоборот, в виде дистиллята можно выделить компонент с высокой полярностью. Практически чаще применяют полярные растворители, которые или образуют азеотропную смесь с одним из компонентов смеси или снижают летучесть компонентов с более высокой температурой кипения. [c.94]

    При азеотропной перегонке применяют растворители, образующие с одним из компонентов азеотропную смесь с минимальной температурой кипения. Следовательно, при азеотропной перегонке растворитель удаляется с дистиллятом, [c.709]


    Экстракция. Этот способ применяют в сочетании с азеотропной перегонкой. К органической жидкости, содержащей воду, прибавляют такое количество несмешивающегося с водой растворителя, чтобы отделился водный слой. После этого остаток воды из органического слоя удаляют азеотропной перегонкой. [c.25]

    Углеводороды, содержащие более пяти углеродных атомов, имеют обычно близкие температуры кипения. Их выделяют в виде смесей — фракций с узким интервалом температур кипения. Довольно часто такие узкие фракции используют для дальнейшей химической переработки без дополнительного разделения. Для выделения из узких фракций индивидуальных углеводородов пользуются различными современными методами разде-ления экстракцией селективными растворителями , азеотропной и экстрактивной перегонкой и др. [c.68]

    В нефтехимической промышленности используются такие новые методы, как адсорбция, экстракция растворителями, экстрактивная и азеотропная перегонка, экстрактивная кристаллизация, термическая диффузия и др. Абсорбция жидкими поглотителями успешно используется и для разделения сырья (легких нефтезаводских газов) и для очистки продуктов реакции (например, ацетилена). [c.143]

    Четкое выделение ароматических углеводородов посредством ректификации затруднительно вследствие образования азеотроп-ных смесей ароматического углеводорода с близкокипящим парафином или нафтеном. Так, при перегонке толуольной фракции прямогонного бензина большая часть толуола концентрируется во фракции 100—106°С вместо ожидаемой ПО—111 °С. Для выделения чистого толуола некоторое время использовали азеотропную перегонку с метанолом в качестве третьего компонента. Менее была распространена экстрактивная перегонка с фенолом, увеличивающим относительную летучесть разделяемых компонентов, в данном случае бензола (или толуола) и парафиновых углеводородов катализата. На современных установках ароматические углеводороды из катализатов риформинга выделяют главным образом избирательными растворителями. Для этой цели применяют ди-этиленгликоль, триэтиленгликоль и сульфолан  [c.218]

    Проверявшие синтез перед отгонкой растворителя, прибавляли к раствору 50 мл абсолютного бензола для удаления следов воды в результате азеотропной перегонки. [c.482]

    Для разделения или очистки углеводородов погредством азеотропной перегонки требуется введение в систему разделяющего агента (растворителя), дающего возможность удалить из системы один или несколько компонентов. Для этого образующаяся азеотропная смесь должна иметь температуру кипения, настолько отличающуюся от температур кипения других компонентов системы, чтобы можно было ее отгонять. Послс того, как будет произведена азеотропная перегонка, остается решить задачу удаления разделяющего агента. [c.124]

    Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

    Азеотропная перегонка широко применяется в лабораторной практике, например при обезвоживании растворителей, азеотропной этерификации и т. д. При этом обычно пользуются простой насадкой, изображенной на рис. 279, а. Водную фазу собирают в калиброванную делительную ворон- ку и спускают ее периодически через кран. Такую насадку можно присоединять непосредственно к перегонной колбе. В тех случаях, когда азеотроп необходимо более тщательно отделить от остальных компонентов смеси, насадку используют в качестве головки колонки. Иногда для разделения обеих фаз требуется интенсивное охлаждение. В этом случае целесообразнее применять насадку, изображенную на рис. 279, б. [c.283]

    Мри проведении сульфирования нужно подбирать активность сульфирующего агента в соответствии с реакционной способностью ароматического ядра. Серная кислота, как наименее активное нз распрос-граяениых сульфирующих средств, может применяться только для сульфирования реакционноспособных ароматических систем. В ходе сульфироваиия скорость реакции уменьшается в результате разбагвлеиия серной кислоты водой, образующейся в результате реакции, и реакция замещения в конце концов приостанавливается. Чтобы сместить как можно больше равновесие сульфирования в правую сторону, следует либо применять избыток серной кнслоты (однако это затрудняет выделение сульфокислоты) либо, лучше, удалять образующуюся воду. В простейшем случае этого можно достигнуть азеотропной перегонкой (см. разд. А,2.3.5), для чего добавляют подходящий растворитель (хлороформ, лигроин) или избыток сульфируемого соединения. Ароматические амины сульфируют, нагревая сухие кислые сульфаты [c.403]


    При приготовлении растворов для хроматографии из растворителей необходимо удалять все вредные примеси, например следы полярных растворителей (спиртов, воды и т. д.), которые снижают эффективность хроматографического разделения. Растворы веществ в неполярных растворителях можно освободить от спиртов многократным промыванием водой, которую в свою очередь удаляют осушающими агентами или азеотропной перегонкой. [c.359]

    Некоторые мелкокристаллические вещества даже после отсасывания удерживают значительную часть водного маточного раствора, вследствие чего продолжительность процесса их сушки увеличивается, а вещество загрязняется остатками маточного раствора. В таком случае рекомендуется растворить влажное вещество в каком-либо органическом растворителе, не смешивающемся с водой (например, в бензоле, эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде, петролейном эфире), и отделить водный слой в делительной воронке. Органический слой можно затем досушить при помощи осушителя или азеотропной перегонкой. Заключительной операцией является отгонка растворителя. [c.589]

    Этиловый спирт (т. кип. 78°) отличается высокой растворяющей способностью по отношению к самым разнообразным типам веществ, удобной температурой кипения и неограниченно смешивается с водой и со всеми обычными органическими растворителями. В продажу поступает так называемый очищенный спирт (приблизительно 95%-ный) и технический абсолютный спирт, получаемый азеотропной перегонкой 95%-ного спирта с бензолом. Технический абсолютный спирт может содержать небольшие количества бензола и воды. Для лабораторных целей часто требуется абсолютный спирт еще более высокого качества, который можно приготовить одним из методов, описанных ниже. [c.608]

    Основным преимуществом экст- рактивной перегонки перед азеотропной является меньший расход тепла, так как при экстрактивной перегонке не требуется испарять растворитель. Кроме того, для разделения одной и той же смеси экстрактивной перегонкой можно использовать различные растворители и регулировать процесс изменением количества вводимого растворителя. Азеотропную перегонку удобно применять при периодическом процессе, когда весь растворитель загружают в куб вместе со смесью. На установках непрерывного действия азеотропную перегонку целесообразно применять при невысоком содержании отгоняемого компонента в смеси, так как в этом случае расход тепла на испарение растворителя невелик. [c.710]

    Антраценовое масло собирают обычно в виде двух фрак ций. Охлаждением и центрифугированием первой основной фракции получают сырой антрацен, содержащий 20—35% антрацена, 30—40% фенантрена и 10—20% карбазола. Их разделяют, применяя кристаллизацию из растворителей, азеотропную перегонку и химические методы. Из меньшей высококипящей фракции антраценового масла при перегонке получают фенилнафталиновую, флуорантеновую, пиреновую, бензофлуореновую и хризеновую фракции, из которых выделяют в чистом виде соответствующие углеводороды. [c.10]

    Антраценовое масло собирают обычно в виде двух фракций. Охлаждением и центрифугированием первой получают сырой антрацен, содержащий 20—35% антрацена, 30—40% фенантрена и 10—20% карбазола, разделяемых кристаллизацией из растворителей, азеотропной перегонкой, обработкой серной кислотой и другими методами. При экстракции антраценового масла раствором бисульфита натрия извлекают акридин в виде сернистокислой соли, которую разлагают действием щелочи. Из высококипящей фракции антраценового масла при повторной перегонке получают фенилнафталиновую, флуорантеновую, пиреновую, бензофлуоре-новую и хризеновую фракции, после кристаллизации которых выделяют в чистом виде соответствующие соединения. [c.7]

    В пробирку размером 25X150 л/.м, закрепленную таким образом, чтобы ее можно было нагревать на голом пламени, помещают 100. чг волос, шелка или желатина (обычно используют пищевой желатин), 3. ил постоянно кипящей 20%-ной соляной кислоты и кипятильный камешек. Укрепляют холодильник с охлаждающим пальцем таким образом, чтобы отводная трубка покоилась на верхнем крае основной пробирки . Смесь кипятят 1 час на голом пламени горелки, после чего холодильник удаляют, присоединяют отводную трубку н раствор упаривают до 1 мл. Стенки пробирки ополаскивают 3. чл ацетона, добавляют 3. чл бензола и нагреванием на открытой паровой бане с максимальным отсасыванием водоструйным насосом удаляют соляную кислоту И растворители (азеотропная перегонка). В пробирке остается пленка хлоргидратов аминокислот. Добавляют 1. ил воды, короткое время нагревают п охлаждают. [c.171]

    Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

    Если растворитель и отогнанный компонент взаимнорастворимы, то полученный при азеотропной перегонке дистиллят подвергают перегонке в отдельной колонне. При этом в остатке этой колонны получают компонент, в дистилляте — азеотропную смесь компонента и растворителя, которую возвращают в колонну азеотропной перегонки. [c.710]

    Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

    Азеотропная перегонка характеризуется применением растворителя, температура кипения которого отличается от температур кипения разделяемых компонентов смеси иа 10—30° С. Растворитель образует с одним или группой компонентов смеси азеотроп-ную смесь. Основная масса растворителя удаляется с верха ко-лошш Б составе азеотропной смеси, оставляя внизу колонны це- [c.393]

    Азеотропная перегонка отличается повышенной летучестью третьего компонента и тем, что он образует азео-тропную смесь с одним или ьесколькими компонентами разделяемою цродукта. Существует ряд схем 1 азеотропной перегонки, завпсянщх от смешиваемости растворителя с разделяемыми компонентами. Наиболее эффективным азеотропным агентом для [c.395]

    Этот способ осушения обычно применяют в сочетании с азеотропной перегонкой. К органической жидкости, которая содержит воду, прибавляют такое количество не смешивающегося с водой растворителя, чтобы отделился водный слой, после чего остаток воды из органического слоя удаляют при помощи азеотропной перегонки. Так, например, для осушения растворов низших жирных кислот их экстрагируют амилацетатом, метилпентил- [c.581]

    Бутиловый эфир кротоновой кислоты (73% из дибутилацеталя кротонового альдегида, к которому при 60 °С добавляют надуксусную кислоту в этилацетате образующиеся продукты фракционируют при помощи азеотропной перегонки, добавляя в качестве растворителя, образующего постоянно кипящую смесь, этилбензол) [30]. [c.314]

    Затраты на разделение включают весьма многочисленные статьи. Помимо затрат на энергию, необходимо учитывать амортизацию требуемого оборудования, восполнение йотерь растворителя или адсорбента, расходы на эксплуатационный персонал, на ремонт и запасные части. Вследствие высокого совер-шества методов контактирования газа с жидкостью, легкости внутрицехового транспорта жидкостей но сравнению с твердыми материалами и высокой эффективности разделения наиболее дешевыми методами разделения являются методы, основанные на контакте газа и жидкой фазы, во всех случаях когда они применимы. Однако еслй для разделения с применением системы газ — жидкость необходим дорогостоящий растворитель, сложность процесса и затраты на него резко увеличиваютсй. В таких случаях может оказаться более целесообразным применение экстракции жидкости жидкостью. Часто она более экономична, чем экстрактивная или азеотропная перегонка. [c.50]

    Применение растворителя, образующего гетерогенный азеотроп с одним из комнонентов разделяемой смеси, может оказаться более целесообразным, чем растворителя, полностью смешивающегося с обоими компонентами исходной смеси, так как в этом случае для регенерации уводителя требуется меньше оборудования. Примером азеотропной перегонки с применением уводителя, образующего гетерогенный азеотрон, может служить разделение смеси этанола с водой путем добавки бензола или трихлорэтилена в качестве уводителя. [c.129]

    При оптимальной точке подачи уводителя поддержание требуемой концентрации его на тарелках колонны азеотропной перегонки основывается главным образом на выборе уводителя с соответствующей летучестью. В практических условиях эта зависимость ограничивает число уводителей, применимых для данного конкретного случая азеотропной перегонки, в значительно большей степени, чем при экстрактивной перегонке, когда концентрация растворителя зависит в гораздо большей степени от теплового режима и скоростей потоков, чем от летучести. [c.130]

    Процесс юдекс, разработанный фирмой Доу и доведенный до промышленного внедрения фирмой Юниверсал ойл продактс , представляет противоточ-ный процесс экстракции с применением водного диэтиленгликоля в качестве растворителя. При экстракции насыщенных легких ароматических концентратов он обеспечивает высокую полноту извлечения ароматических углеводородов, чрезвычайно высокую чистоту экстракта и высокую рентабельность [18]. Избирательность применяемого растворителя приблизительно пропорциональна отношению углерод водород в компонентах сырья и обратно пропорциональна их температурам кипения. В противоположность экстрактивной или азеотропной перегонке в таких процессах экстракции, в которых применяется водный гликоль или жидкий сернистый ангидрид для получения продуктов высокой чистоты, не всегда требуется предварительное четкое фракционирование сырья. [c.248]

    Извлечение толуола из риформипг-бепзинов, содернгащих 50% аромати- ческих комнонентов, осуществляется в промышленном масштабе различными способами, как, папример, экстрактивной перегонкой, азеотропной перегонкой, экстракцией растворителями и избирательной адсорбцией. При последнем методе в качестве адсорбента применяется силикагель. Для экстрактивной перегонки можно применять многочисленные растворители фенол, крезолы, фурфурол, анилин и алкилфталаты. Наилучшим растворителем для процессов этого типа является фенол, который и применяется чаще всего 124]. Работы начального периода по извлечению толуола из продуктов риформинга способствовали разработке современных экстракционных процессов жидким сернистым ангидридом и гликолями. Эти процессы нашли [c.251]

    Выбор подходящего растворителя для экстрактивной перегонки — задача еще более сложная, чем в случае азеотропной перегонки. Если в литературе отсутствуют сведения о подходящих растворителях для данного конкретного случая, то возникает необходимость в проведении ряда ориен-гировочных экспериментов, в ходе которых выбирают растворитель, макси- [c.288]

    Назначение — выделение ароматических углеводородов иэ нефтяных фракций с помощью избирательных растворителей (экстрагентов). В качестве экстрагентов применяются диэтиленгликоль, поли-этиленгликоли (три- и тетра-), сульфолан, диметилсульфоксид, дигликольамин и др. Наряду с экстракцией для выделения ароматических углеводородов применяются методы азеотропной перегонки с ацетоном, метанолом, метилэтилкетоном и экстрактивной перегонки в присутствии фенола, Л -метилпирролндона, Л -формилморфо-лина. [c.103]

    Спирт метиловый СИзОН. Применяется как растворитель при карбамидной депарафинизации дизельных топлив, используется в качестве неселективного растворителя при азеотропной перегонке, предназначенной для выделения толуола и ксилолов из нефтяных фрак- [c.318]


Смотреть страницы где упоминается термин Растворители азеотропной перегонки: [c.10]    [c.156]    [c.251]    [c.395]    [c.260]    [c.82]    [c.249]    [c.404]   
Технология органического синтеза (1987) -- [ c.54 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ахметов, М. Н. Стекольщиков, А. А. Кашин, Руднев. Опыт промышленного использования процесса экстрактивно — азеотропной перегонки для извлечения ароматических углеводородов с использованием растворителя ЛТИ



© 2025 chem21.info Реклама на сайте