Кипящий слой применения

После этого колбу охлаждают струей проточной воды и в это время медленно и осторожно прибавляют к се содержимому раствор 100 лгл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды (примечание 7). Подкисленную смесь кипятят в течение 15 мин. с обратным холодильником, затем дают ей остыть и слои разделяют. Неочищенный препарат разбавляют эфиром (100 мл) и промывают последовательно двумя порциями 5%-ного раствора едкого натра по 100 мл и водой (100 мл), в которую добавлено 5 мл уксусной кислоты. Эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют в вакууме с применением короткого дефлегматора. Полученное вещество представляет собой 3,5-димстил-2-циклогекСен-1-он т. кип. 84—86 (9 мм). Выход составляет 155—165 е (52—55% теоретич.) (примечание 8). [c.176]

Если при высушивании соединенных вместе органических слоев появится водный слой, то верхний слой (около 575—600 г) вновь отделяют, прибавляют к нему 200 г гранулированного едкого кали и все вместе перегоняют, используя тот же прибор, который был применен для перегонки водной части. Если водный слой не образуется, то основание отделяют от едкого кали декантацией и подвергают перегонке над свежей порцией осушителя, в 200 г. Собирают фракцию с т. кип. 50 -100° (около 350 г), которую сушат над 100 г гранулированного едкого кали. [c.572]

Суспензию переносят в 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром, пока не будет собрано 7—10 л дестиллата (примечание 10), Толуольный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 1 л свежего толуола. Толуольные растворы соединяют и 30 мин. перемешивают с раствором 26 г бисульфита натрия в 500 мл воды (примечание 11). Затем толуольный слой промывают водой и растворитель отгоняют на паровой бане в вакууме от водоструйного насоса. Выход полученной жидкости, окрашенной в оранжевый цвет, составляет 107—120 г (65—74% теоретич.) 5250—1,5270. Препарат достаточно чист для большинства применений. Его очищали перегонкой с елочным дефлегматором высотою 30 см, причем собирали фракцию с т. кип. 128—130° (14 мм). Выход, считая на взятый о-мет-оксибензальдегид, составляет 102—117 г (63—73% теоретич,) - , 1,5250—1,5260 (примечания 12,13). [c.45]

Способность к псевдоожижению Одним из эффективных способов нанесения порошковых красок на поверхность является погружение окрашиваемого изделия в их псевдо-ожиженный ( кипящий ) слой Образование такого кипящего слоя зависит от ряда факторов, важнейшими из которых являются структура и свойства самого порошкового материала. Например, сильно увлажненные, мелкодисперсные, рыхлые порошки не кипят при воздействии воздуха или псевдоожижаются с большим трудом Для псевдоожижения таких порошковых красок требуется применение более сложного и энергоемкого оборудования Однако с успехом могут быть использованы и другие способы нанесения их на поверхность [c.374]

Критические пары триглицеридов разделяли тем же методом па слое гипса [38], пропитанном керосином (т. кип. 240—250° С). Применение гипса позволяет использовать методы обнаружения пятен, требующих погружения пластинки в воду. [c.69]

Состав. Для приготовления Р. к. используют каучуки почти всех типов. С точки зрения технологич. и эксплуатационных свойств наилучшие растворители для них — ароматич. и хлорсодержащие углеводороды (бензол, толуол, метиленхлорид, дихлорэтан и др.). Однако из-за повышенной токсичности применение этих растворителей в СССР для приготовления клеев общего назначения запрещено. Вместо них используют бензин галошу с т. кип. 80—120°С и минимальным содержанием ароматич. углеводородов, а в нек-рых случаях — смесь бензина с этилацетатом или один этилацетат. Использование вместо бензина галоша более легких (например, авиационных) бензинов нежелательно, так как быстрое их испарение может привести к образованию на клеевой пленке поверхностного слоя, затрудняющего удаление, растворителя из клея, или к значительному понижению темп-ры клеевого слоя, в результате чего на нем конденсируется влага. [c.151]

Я с о н О в Ф. М., в сб. Применение в СССР процессов обжига в кипя щем слое , ЦИИНцветмет, 1960. [c.169]

Реакцию проводят в разных реакторах, но наибольшее применение нашли кожухотрубные аппараты со стационарным слоем катализатора, охлаждаемые расплавом солей. Расплав циркулирует через котел-утилизатор, генерируя пар высокого давления. Реакционные газы проходят затем абсорбер, где продукты окисления поглощаются водой и получается 1,5—2 %-й раствор акролеина, содержащий ацетальдегид, ацетон и небольшое количество пропионового альдегида. Ацетальдегид легко отделяется ректификацией, а для очистки акролеина от близко-кипящего Пропионового альдегида (т. кип. 49 °С) используют экстрактивную дистилляцию с водой. Полученный акролеин содержит 99 % основного вещества с примесью воды и пропионового альдегида. [c.407]

Исторически первым является метод подвода тепла в слой с продуктами сгорания топлива, сожженного в предтопке. Применение этого метода целесообразно там, где температура процесса в кипя- [c.13]

Применение конической камеры позволяло получить кипя щий слой повышенной порозности, уменьшить вынос угольной пыли из кипящего слоя и обеспечить более благоприятные условия для сепарации образующихся при горении тяжелых частиц шлака. Кроме того, применение конической камеры при сжигании не слишком крупных частиц топлива (до 3 мм) позволяло вести процесс без колосниковой решетки. Попытка организовать устойчивый процесс сжигания бол е крупных частиц без решетки оказалась неудачной. [c.195]

На практике можно получить многие менее реакционноспособные соединения электроположительных металлов с несколько меньшим выходом, пользуясь защитным слоем паров растворителя, не допускающего соприкосновения с воздухом (обычно диэтиловый эфир или летучий углеводород в зависимости от характера синтеза). Реактивы Гриньяра, например, можно получить без применения инертного газа. Очевидно, что работа с летучими токсичными металлоорганическими соединениями должна производиться в шкафу с достаточно хорошей тягой. Этому правилу надо следовать даже в случае соединений с малой лету-честью, если известно, что они токсичны, например при работе с ртутьорганическими соединениями. При работе с очень летучими веществами, которые при атмосферном давлении кипят при температуре, близкой к комнатной, или при работе с летучими само-произвольно воспламеняющимися веществами наилучшей техникой является вакуумная, при которой летучие материалы перемещаются при пониженном давлении в виде паров в совершенно замкнутой системе. Кстати, эта техника, осуществляемая при полном отсутствии воздуха и влаги, с успехом применялась для очистки, перенесения и осуществления реакций, а также для многих измерений при определении ряда свойств, таких, как упругость паров, молекулярный вес, температура кипения, температура плавления, растворимость и реакционная способность, даже когда количества вещества были очень малы [21]. [c.350]

Рассмотренный процесс получения газа базируется на кусковом топливе различной крупности более 6—10 мм. В последнее время получил применение процесс газификации мелкозернистого топлива в так называемом кипящем слое . Сущность этого процесса заключается в следующем. Дутье в генератор-подается с такой интенсивностью, что слой топлива приходит в подвижное состояние и начинает как бы кипеть. Благодаря большой поверхности мелких частиц топлива достигается высокая интенсивность процесса газификации. В среднюю часть шахты генератора при этом процессе подается вторичное дутье для частичной газификации уносимой пыли. [c.67]

На первой стадии продукты окисления обезвоживаются. Обезвоживание проводится методом азеотропной ректификации с применением этилацетата. Гетероазеотроп содержит 8,2% воды и кипит при 70,4° С. Кроме воды, в азеотроп входят также некоторые легкие побочные продукты и ацетальдегид. Ацетальдегид после соответствующей ректификации возвращается на окисление. Легкие побочные примеси подвергаются также дополнительной ректификации и используются в качестве растворителя. Водный слой из колонны обезвоживания, содержащий примеси этилацетата, подвергается ректификации на насадочной колонне. Выделенный этилацетат вновь [c.69]

Способность к псевдоожижению. Образование кипящего слоя, удовлетворяющего основным требованиям технологии порошковых покрытий, зависит от многих факторов конструкции аппарата и условий псевдоожижения, (см. гл. УП), структуры и свойств порошкообразного материала и др. Сильно увлажненные и мелкодисперсные порошки с углом естественного откоса более 41° на приборе С. В. Якубовича и более 43° на приборе М. И. Ларина и И. Н. Никифорова (см. табл. 7) не кипят при псевдоожижении газом даже при использовании вибрации. Напротив, хорошо подобранные по свойствам и составу порошки и композиции образуют удовлетворительный кипящий слой без применения вибрации и каких-либо дополнительных устройств к аппарату. [c.33]

Теплоизоляция. Для правильной работы дефлегматора его необходимо тшательно защитить от потери тепла (теплоизолировать). Применение дефлегматоров без изоляции—довольно распространенная грубая ошибка, резко снижающая качество фракционной перегонки. Надежность теплоизоляции должна быть тем выше, чем при более высокой температуре кипят разделяемые жидкости. Проще всего обмотать рабочую часть в несколько слоев асбестовым шнуром, однако при этом становится невозможным визуальное наблюдение за происходящими в дефлегматоре процессами. Проста и удобна для изоляции съемная хмуфта из более широкой стеклянной трубки, закрепленная с помощью двух корковых пробок (рис. 74, в). Более надежную изоляцию обеспечивает вакуумная рубашка (рис. 74,г). Верхнюю часть дефлегматора, свободную от насадки, не изолируют. За счет некоторого охлаждения у стенок часть паров здесь конденсируется и стекает вниз, образуя флегму. [c.146]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Полученный дестиллат насыщают солью, после чего циклоге--ксеи отделяют от водного слоя. Его сушат хлористь1М кальцием и подвергают перегонке с применением эффективной колонки (примечание 4). При перегонке собирают фракцию с т. кип. 80—82 (не исправл.). Может оказаться необходимым ниже- и вышекипящие погоны подвергнуть перегонке еще 1 или 2 раза (примечание 5). Вышекипящую фракцию, полученную в результате последней перегонки, добавляют в очередную загрузку. Выход циклогексена составляет 260—285 г (79—87% теоретич. примечание 6). [c.510]

Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью I л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г (2,1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г (1,0 моль) бромистого аллила (высшего качества) и 250 г (0,65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. После того как прибавлен весь раствор, приливают 500 мл сухого бензола и реакционную смесь нагревают до 60° в течение ночи (раствор при этом кипит). Затем реакционную смесь гидролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190—205 г (75— 80% теоретич.) т. пл. 73—74°. [c.35]

После охлаждения к реакционной смеси приливают осторожно и при перемешивании 200 мл воды. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют поташ до насыщения водного слоя. После этого смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют ее эфиром, тремя порциями по 60 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над твердым едким натром и переносят в обыкновенный прибор для перегонки. Перегонку начинают при нагревании колбы на паровой бане после того как большая часть эфира отогнана, паровую баню удаляют и колбу нагревают горелкой. Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнан почти весь пиперидин (т. кип. 106°). По охлаждении остаток в перегонной колбе перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°) с применением обесцвечивающего угля. В результате получают 30,0 г (717о теоретич.) N-p-нафтилпиперидина в виде кристаллов с кремовым оттенком т. пл. 52—56°. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают кристаллы с т. пл. 56—58° потери при перекристаллизации около 10% (примечание 6). [c.101]

Эффективная реализация гетерогенной реакции твердое веш,е-ство - газ достигается применением вращаюш ихся печей или печей с кипяш им слоем . Принцип кипящего слоя - один из важных принципов организации химико-технологических процессов. Он заключается в том, что газы, принимаюш ие участие в реакции, продуваются снизу вверх через отверстия внизу аппарата, а находящиеся внутри него твердые вещества при этом оказываются во взвешенном состоянии - как бы кипят . Гетерогенная реакция протекает в самом кипящем слое, где обеспечивается хороший контакт между фазами. [c.481]

Дэвис и Кип пинг показали 128, что реакцию Г р и-н ь я р а можно осуществить проще, для чего к магнию, покрытому слоем эфира, содержащего небольшое количество заранее полученного магнийгалоидалкила, прибавляют смесь галоидного алкила и кетона. Хотя этот способ очень удобен, он все же не получил широкого применения. Кроме реакции магнийоргани-ческих соединений с альдегидами и кетонами, хорошие результаты также получаются при применении сложных эфиров и некоторых неорганических хлористых соединений, например хлорного олова. [c.206]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Недостатком применения компактных водяных струй является низкая эффективность охлаждения реагирующих реществ, что обусловлено малой продолжительностью контакта с йоной горения и электропроводностью потока воды, возможностью образования смесей взрывоопасных концентраций при падении сплошной струи воды на слои горючей пыли, опасностью механических повреждений, например КИП, аппаратуры, а также травмирования людей. [c.542]

Третичные г а л о и д б у т и л ы. -Все галоидопроизводные третичного бутилового спирта легко получаются при смешении галоидо-в-одородной кислоты (в виде концентрированного водного раствора) со- сп-и-ртом на холоду выделяющийся в течение нескольких минут галоидбутил находится в верхнем слое. Третичные галоидопроизводные получаются также прямым взаимодействием и-зобути-лена с безводной галоидоводородной -к-и-слотой Третичный х юристы-й бутил представляет с-о-бою бесцветную жидкость, -кипящую при 51,5° третичные бромистый и и-одисты-й -бутил кипят -соответственно- при 72° и 103°. С промышленной точки зрения пока представляет интерес только хлористый бутил. -Важным применением это-го продукта следует считать введение при пО МОщи его- третичной бутильной -группы в органические -соединения, особенно- в ароматические углеводороды, реакцией Фриделя-Крафтса. [c.433]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Получение бромистого циклопентадиенилмагния [430]. При смешении циклопентадиена с эфирным раствором бромистого этилмагния и кипячении смеси в течение 12 час. реакция еще не доходит до конца. Поэтому рекомендуется. отогнать эфир от реактива Гриньяра, заменить его лигроином (т. кип, 60—80° С) и затем прибавить в эквимолярное количество циклопентадиена (свежедеполимеризованного). Несмотря на нерастворимость бромистого этилмагния в лигроине, реакция заканчивается после 3-часового нагревания при 45—50° С. Образуется маслянистый слой, закристаллизовывающийся при легком встряхивании колбы во время охлаждения при этом целесообразно пропускать сухой водород. В такой форме бромистый циклопентадиенилмагний наиболее пригоден для дальнейшего применения. [c.46]

Интересно, что природа несущего газа также оказывает влияние на оптимальную объемную скорость создания псевдоожиженного слоя. Например, кипение порощка, состоящего из частиц железа размером 150 мкм, в случае применения аргона, гелия и водорода происходит соответственно при объемной скорости 52, 66 и 235 л/ч. Порошок, состоящий из частиц бронзы размером 150 мкм, кипит соответственно при 44, 60 и 200 л/ч [251, 370]. [c.225]

Очень удачным агентом для азеотропной дистилляции фракции i оказался аммиак [217], [218]. К бутан-бутиленовой фракции крекинг-газа добавляется аммиак, и смесь ректифицируется под давлением 7—31 ата. Аммиак образует азеотропные смеси с каждым из углеводородов, причем каждой азеотропной смеси свойственна своя температура кипения. Азеотроп аммиака с к-бути-ленами кипит при +,30° С. После конденсации и глубокого охлаждения он расслаивается на два слоя, аммиачный и бутиленовый. Вьппеописанным путем разделяют изобутилен и дивинил. Другим агентом азеотропной дистилляции служит двуокись серы [219]. С ее помощью разделяют содержащиеся во фракции С4 крекинг-газа изобутилен и а-м-бутилен. Колонна азеотропной дистилляции работает нод давлением 7—21 ат, причем низкокипящий азеотроп а-и-бутилен-ЗОа уходит в виде дистиллятных паров. В одном из американских патентов рекомендуется применение алкилнитритов в качестве агентов азеотропной дистилляции [220]. К бутан-бутиленовой фракции пиролиза, содержащей 60% дивинила, 10% р-н-бутиленов, 20% а-н-бутилена и изобутилена и 10% бутана и изобутана, Добавляют метилнитрит. Соотношение углеводороды метилнитрит составляет 100 70. Дистилляция [c.80]

Метилсиликат кипит при 122°, а этилсиликат — при 156°. Оии являются бесцветными жидкостями с приятным запахом. В присутствии воды они медленно гидролизуются с образованием спирта и кремневой кислоты, которая дегидратируется, превращаясь в SiOj. На этом свойстве основано применение этилсиликата в производстве устойчивых замазок, литейных сердцевин, а также для защиты штукатурки слоем кремнезема. [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология