Спирт хроматограммы

Рис. 1. Хроматограмма смеси нормальных спиртов (Даль Ногаре, Беннет, 1958).

Применяемые в хроматографии органические растворители (петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогексан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты) можно расположить в ряд по их способности адсорбироваться в колонке. Жидкости, находящиеся в начале этого ряда, вытесняются жидкостями, находящимися ниже. Чтобы хорошо разделить смесь веществ (т. е. получить хорошую хроматограмму) для этих веществ и для данного адсорбента, следует подобрать подходящий растворитель. Он не должен адсорбироваться слишком сильно, так как в этом случае растворенные вещества беспрепятственно пройдут, через колонку, но он не должен также адсорбироваться слишком слабо, так как в этом случае все растворенные вещества скопятся на самом верху колонки и, несмотря на последующее приливание большого количества чистого растворителя, будут лишь незначительно продвигаться вниз. Наиболее подходящий растворитель с промежуточными свойствами должен обеспечивать такое [c.53]

Рис. 114. Хроматограмма спирт — кетон

В полученном бромистом этиле имеются примеси этилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаружены с помощью газовой хроматографии. На рис. 65 приведена хроматограмма, на которой, кроме основного пика, обусловленного присутствием бромистого этила, видны два небольших пика — этилового спирта и этилового эфира. От этих примесей бромистый этил очищают промыванием в делительной воронке концентрированной серной кислотой. [c.74]

На рис. 1 показана хроматограмма смеси, содержащей бутиловый спирт Лроизводства синтетического каучука. Были идентифицированы основные компоненты этой смеси, в частности для определения и идентификации непредельных соединений была проведена реакция бромирования спирта. Хроматограммы рассчитывались методом нормирования по площадям пик. [c.122]

С) и 100 г конц. соляной кислоты. Реакционную массу выдерживали при 40 С и постоянном перемешивании в течение 32 ч. В результате реакции образовывался вязкий маслянистый продукт темно-красного цвета. Избыток фенола 3—4 раза декантировали кипящей водой. Маслянистый слой обрабатывали затем 65 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 50—55 °С. При этом образовывались белые кристаллы аддукта (мольное соотношение производного хромана и спирта в аддукте 3 1), которые дважды промывали спиртом и сушили. Высушенный аддукт имел т. пл. 165—166 °С. Он отличается большой стабильностью и может быть разрушен только при температуре выше 166 °С. Однако он хорошо растворяется в щелочах при нагревании, поэтому его растворяли в 40—50 мл 2 н. раствора ЫаОН при нагревании и кипятили 15 мин. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшие хлопья белого продукта отфильтровывали, дважды кипятили с водой и сушили. Полученное производное хромана имело т. пл. 157—158 °С. Хроматограмма показывает отсутствие в нем примесей. [c.192]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Другим примером может служить образованпе осадочной хроматограммы иа бумаге из спиртового раствора элементарной серы. Ее растворимость в спирте зависит ст содержания в нем влаги. Поэтому при хроматографировании такого раствора на фильтровальной бумаге, содержащей определенное количество влаги, происходит изменение растворимости элементарной серы, которая и выпадает в определенном месте на бумаге в осадок. [c.164]

Метод получения хроматограмм на гидрофобной бумаге применяется для анализа водонерастворимых веществ. Он получил название метода обращенных фаз. В этом случае неподвижной фазой служит неполярный растворитель (углеводород), а подвижной — полярный (водные растворы спиртов, органических кислот и т. п.). [c.222]

Разделение проводят на полоске бумаги для хроматографии шириной 1 см и длиной 13,5 см. На расстоянии 1 см от одного из концов бумаги наносят капилляром 1 каплю исследуемого раствора. Полученное на бумаге пятно осторожно подсушивают теплым воздухом над пламенем горелки или над электрической плиткой. Наливают в пробирку 0,5—1 мл смеси, состоящей из 80 % (по объему) бутилового спирта и 20 % соляной кислоты. Закрывают пробирку пробкой с крючком, к которому предварительно прикрепляют полоску бумаги пятном вниз. Можно также пользоваться пробками без крючков, как показано на рис. 6.5. Конец полоски, на который нанесена испытуемая проба, должен быть погружен в жидкость примерно на 3—5 мм. Через 2 ч, когда фронт растворителя поднимется кверху, подсушивают бумагу и проявляют хроматограмму. Проявлять хроматограмму можно, опрыскивая полоску из пульверизатора раствором сульфида аммония, тогда внизу появится черная зона меди, вверху — желтая зона кадмия. [c.339]

Ход работы. Для приготовления смеси отвешивают на аналитических весах 1,8 г метилэтилкетона, 1,3 г ацетальдегида, 1,5 г про-пионового альдегида, 1,1 г этилового спирта, 2,0 г -бутилового спирта. Каждую навеску растворяют в 10 мл хлорбензола и смешивают растворы. Компоненты смеси разделяют на хроматографе Цвет-1-64 . По полученной хроматограмме определяют критерии разделения. [c.116]

Если по условиям опыта необходимо разделенные в колонке вещества перевести в фильтрат, применяют растворители, вытесняющие адсорбированные вещества из колонки. Хорошими вытеснителями на полярных адсорбентах являются спирты, эфиры, пиридин и др. Часто практикуется последовательное промывание колонки с полученной на ней хроматограммой рядом растворителей с постепенно увеличивающейся десорбционной способностью, например промывают колонку петролейный эфиром, затем бензолом, этиловым эфиром, хлороформом и т. д. При этом последовательно вытесняются отдельные компоненты смеси. [c.21]

Бумагу освобождают от люминесцирующих примесей с помощью спирта и бензола и помещают в раствор исследуемой смолы. Смола, содержащая различные углеводороды, разделяется на отдельные фракции, располагающиеся в разных участках бумаги. Исследование хроматограммы проводят в ультрахемископе Брумберга. По специфичности свечения пятен хроматограммы судят [c.125]

Для приближения условий построения калибровочных графиков к условиям анализа исследуемой пробы, что значительно повышает точность анализа, поступают следующим образом в 10 мл воды или в 10%-ном изопропиловом спирте, помимо определяемой аминокислоты, растворяют еще несколько аминокислот, последние выбирают с таким расчетом, чтобы их пятна не перекрывались на хроматограмме при однократном пропускании растворителя. [c.116]

Сначала изучают индивидуальные хроматограммы ионов и 5с +. Для получения хроматограмм ионов в колонку вносят носитель — окись алюминия для хроматографии , заполняя колонку на 7з ее объема, и затем вводят несколько капель насыщенного раствора морина в 20%-ном спирте, после полного впитывания его в колонку вносят 2—3 капли раствора соли Т1 +. Хроматограмму проявляют 2 н. раствором серной кислоты. В верхней части колонки появляется коричневая зона титаново-моринового комплекса. Для получения хроматограмм 5с + в колонку также вносят окись алюминия, затем 5—6 капель насыщенного в 96%-ном спирте раствора ализарина и 2—3 капли исследуемого раствора соли скандия. Через хроматограмму пропускают [c.263]

Для идентификации определенных классов веществ наряду с другими соединениями путем смещения пиков на хроматограмме предварительно обработанных проб кроме гидрирования пригодны также и другие селективные реакции. Так, например, первичные спирты в гидрированной фрак- [c.249]

Когда при элюировании хроматограммы обнаруживается, что растворитель уже не вымывает заметных количеств вещества — то заменяют его другим. Обычно растворители, применяемые для элюирования нейтральных соединений, чередуют в следующем порядке легкий петролейный эфир (т. кип. ниже 8СГ), бензол, хлороформ, эфнр, ацетон, спирт, уксусная Кислота. Обычно в менее полярном растворителе адсорбированное вещество удерживается на адсорбенте более прочно, и элюирование часто достигается при замене менее полярного растворителя более полярным. Большинство адсорбированных веществ удаляется метиловым или этиловым спиртом. Часто является достаточным добавление к растворителю этих спиртов в количестве 0,2—0,5.%, [c.140]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Определение при помощи анизидина. К 2 мл концентрированной Н3РО4 добавляют 0,5 г п-анизидина и смешивают с 50. ил спирта. Хроматограмму опрыскивают указанным раствором, затем нагревают при 95° в течение 3—5 мин. Сахара дают пятна следующих цветов альдопентозы — темно-коричневый, альдогексозы — светло-коричневый, уроновые кислоты — красный, гексулозы — лимонно-желтый. [c.191]

Из смеси экстрагировать органические кислоты, приливая 5 раз по 1 мл 1%-ного раствора бутилового спирта в H I3. Полученный раствор аалить в колонку. Кислоты перемещаются по колонке сверху вниз, происходит разделение кислот с образованием первичной хроматограммы. Когда раствор кислот впитается, добавить чистую порцию растворителя и продолжать промывку растворителем, пока светло-зеленая полоса, соответствующая масляной кислоте, не достигнет нижней части колонки. Выше расположена полоса пропионовой и уксусной кислот. Зарисовать и отметить зоны адсорбции кислот. [c.259]

Бепзидин. Смешивают 500 мг бензидина, 200 мл ледяной уксусной кислоты и 80 мл абсолютного этилового спирта. Хроматограмму опрыскивают реактивом и нагревают в течение 15 мин при 100—105 °С. Этот реактив специфичен для редуцирующих сахаров на светлом фоне образуются желтые пятна. [c.156]

Проявление хроматограммы можно осуществить также другим способом. Бумагу помещают в 1 %-ный раствор нитрата серебра в 10%-ном спирте, в темную склянку емкостью 250 мл. Через 15 мин жидкость сливают и бумагу заливают еще раз на 15 мин 1 %-ным раствором AgNOз в 50%-ном спирте для обнаружения насыщенных кислот. После этого раствор сливают для удаления остатков серебра. Полученную хроматограмму обрабатывают 1,5%-ным раствором НагЗ или 2 н. раствором (НН4)25. в зонах, содержащих серебряные соли жирных кислот, образуются темно-коричневые пятна сульфида серебра. Избыток сульфида натрия удаляют водой и хроматограмму высушивают. [c.124]

Для уменьщения летучести фенолов, нанесенных на хроматографическую бумагу, Франц использовал образование весьма прочных междумолекулярных водородных мостиков между фенолами и формамидом или ацетамидом. Хроматографическая бумага пропитывается перед нанесением проб воды, содержащих фенолы, 30%-ным раствором фор-мамида или ацетамида в этиловом спирте. Хроматограммы проявляют потом в камере, насыщенной парами подвижной и стационарной фаз. Хроматографический метод особенно пригоден для определения содержания небольших количеств гомологов фенолов наряду с излишком основного одноатомного фенола в технических продуктах, как, например, при определении небольших количеств о-крезола и о-этилфенола в техническом феноле, полученном при переработке бурого или каменного угля, и т. п. В этом случае пробы растворяются в пиридине и в таком состоянии наносятся в виде точек на бумагу, пропитанную формамидом. Хроматографическая камера длительное время насыщена парами циклогексана и формами-да. В качестве подвижной фазы применяется смесь 25 долей циклогексана и 1 доли пиридина. После 2 час. проявления передняя часть хроматограммы продвигается примерно на 25 см, хроматограмма вынимается из камеры и по истечении нескольких минут, необходимых [c.364]

Бумага адсорбирует разделяемые ионы, вследствие чего хроматограммы часто получаются нечеткие, с размытыми краями зон. Для подавления сорбции определяемых ионов к органическому растворителю, например к бутиловому спирту, прибавляют соляную кислоту. Тогда бумага насыщается сильно сорбирующимся ионом водорода и сорбция разделяемых катионов резко снижается, а их разделение происходит только вследствие различий в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами. Оптимальное соотношеиие соляной кислоты и органического растворителя можно выбрать, хроматографируя стандартные растворы известного состава. Для последующей работы с исследуемыми растворами неизвестного состава выбирают тот растворитель, с которым получены наиболее четкие результаты. [c.337]

Содержание работы сводится к сопоставлению хроматограмм искусственных смесей соединений разных классов (парафинов, олефинов, спиртов, галогеналкилов), зарегистрированных до и после включения в газовую схему микрореакторов. Газовая схема прибора, используемого для выполнения этой работы, дает возможность переключать газовый поток таким образом, чтобы пары пробы проходили либо только через колонку либо последовательно через микрореактор и колонку. С этой целью в термостате прибора установлен обогреваемый шестиходовой газовый кран. В одном из двух возможных положений газового крана (I, рис, IV. 11) пары компонентов пробы проходят только через колонку 2, во втором II) — сначала через микрореактор /, а затем через колонку 2. Для обеспечения стабильной работы микрореактора на протяжении всего цикла измерений в газовую схему введена линия продувочного газа. [c.305]

Обработка результатов. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков Л всбх К0МП0Н6НТ0В проанализированных водных растворов известного и неизвестного состава, при необходимости приводят их к единой чувствительности регистрации и отбрасывают сомнительные (выпадающие из ряда) значения /1( с помощью критического параметра т р (для уровня значимости Р = 0,01) [87, с. 1001. Оставшиеся достоверные величины Л , отвечающие каждой заданной концентрации спирта с в градуировочных растворах, усредняют и рассчитывают стандартные отклонения "5 каждой точки градуировочной зависимости от прямой (соответствующая программа расчета на микрокалькуляторе приведена в Приложении 1). Результаты градуировки приводят в табличной (табл. IV.31) и графической форме, откладывая на миллиметровой бумаге по оси абсцисс концентрацию спирта с (мг/л), а по оси ординат — й (мм). По построенному графику находят содержание компонентов в проанализированных контрольных образцах, проводят метрологическую обработку полученных данных и представляют результаты определения в таблице, по форме близкой к табл. IV.30. [c.323]

Как показал М. С. Цвет, первичная (фронтальная) хроматограмма обычно содержит зоны и получается фильтрацией анализируемой смеси через колонку пли слой сорбента, ионита или носителя. В первичной хроматограмме не достигается полное разделение веществ. Чтобы обеспечить полное разделение компонентов смеси, нужно первичную хроматограмму промыть, или проявить (термин М. С. Цвета), чистым растворителем, например водой, петролейпым эфиром или смесью растворителей с заданным pH, например бутиловым спиртом в смеси с уксусной кислотой и насыщенным водой. Как видно на рис. 29, верхняя зона в первичной хроматограмме содержит неразделенные компоненты А я Б, нижняя — только компонент Б, в промытой же хроматограмме — две полосы чистых веществ А и Б. [c.141]

При гааохроматографическом анализе превращенной таким образом пробы триметплсилилпроизводные имеют па полярных неподвижных фазах меньшие значения времени удерживания, а на неполярных — большие, чем для соответствующих спиртов. При сравнении хроматограмм, полученных при анализе исходной пробы и пробы после обработки, ясно видно, что триметплсилилпроизводные значительно лучше разделяются, чем первоначально содержащиеся в пробе спирты (рис. 12). Если построить график [c.250]

При проявлении хроматограммы вверху остается неразделенная и прочно адсорбированная смесь, ниже располагается оранжевая полоса и, наконец, внизу — желтая полоса. Элюи-рование хлороформом продолжают до тех пор, пока все содержимое желтой полосы не перейдет в фильтрат. Тогда приемник сменяют и элюируют оранжевую полосу смесью этилового спирта и хлороформа (1 50). [c.147]

Капли водного илн спиртового раствора каждого из четырех перечисленных выше аминов наносят отдельно на полоску бумаги н производят хроматографирование, как описано выше. Для идентификации аминов рекомендуется тот же растворитель, что и для аминокислот н-бутиловый спирт—вода— уксусная кислота (4 5 1). Для определения положения пятен аминов на хроматограмме производят опрыскивание 0,1%-ным раствором иингидрина в метиловом спирте, как описано при определении аминокислот. [c.155]

Чистоту препарата определяют по прозрачности водного раствора, потере в весе не более 0,5% при высушивании, отсутствию примеси нор-морфина (111) (0,004 мл 10%-ного раствора налорфина наносят микропипеткой на полоску бумаги для хроматографирования и после высушивания пятно на бумаге обрызгивают буферным раствором с pH 7. После высушивания проводят хроматографирование нисходящим методом в системе н-бутиловыи спирт — вода (1 1). Хроматографирование ведут 5—6 ч (фронт растворителя проходит на 15 см от линии старта). Хроматограмму высушивают и проявляют 0,1 н. раствором йода. Йод отмывают водой и пятна обводят карандашом. Не должно быть пятна между линией старта и пятном самого налорфина. [c.477]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология