Ванадий таннином

Для гравиметрического определения применяют таннин в слабокислом растворе. Раствор нагревают, добавляют 5—10 г хлорида аммония, 5—10 г ацетата аммония и 10-кратное количество таннина. Отфильтровав раствор, промывают осадок 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, прокаливают и взвешивают в виде пятиокиси ванадия. Для гравиметрического определения применяется также нитрат серебра [42]. [c.160]

Таннин больше известен в качестве осадителя для металлов,, чем в качестве колориметрического реактива, хотя его иногда применяют и в качестве последнего. Таннин в слабокислых растворах дает довольно чувствительные реакции с титаном (красно-оранжевый осадок), ванадием (синий осадок), молибденом (красноватый осадок) и железом (синеватый осадок, переходящий в красный от аммиака). Уран (VI) образует бурую окраску, и был опубликован колориметрический метод, основанный, на этой реакции [c.127]

Голубцова и Шемякин [97] использовали способность Р-нафто-хинолина осаждать в кислой среде только вольфрам, в фильтрате после нейтрализации раствора можно определить тем же методом молибден. Смесь Р-нафтохинолина с таннином позволяет отделить вольфрам от преобладающих количеств ванадия [426]. [c.54]

Таннин количественно осаждает ионы из почти нейтрального раствора в присутствии хлорида и ацетата аммония. Очень объемистый осадок имеет сине-черную окраску. Таннин применяется для выделения небольших количеств ванадия. [c.175]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Предварительное осаждение ниобия таннином необходимо для отделения его от железа, титана, ванадия и некоторых других элементов, осаждаемых купфероном. Вольфрам при этом соосаждается с ниобием. По охлаждении осадок отфильтровывают через фильтр диаметром 7—9 см (белая лента) и промывают 6—8 раз холодным 4% ным раствором НС1. В случае необходимости танниновый осадок переосаждают. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель или чашку, осторожно озоляют до полного сгорания угля фильтра и прокаливают при температуре не выше 500° С. [c.348]

Осаждение таннином из солянокислого раствора количественно отделяет вышеупомянутые четыре элемента от алюминия, железа, ванадия, урана и двухвалентных металлов, но не от сурьмы и висмута. [c.14]

В оксалатных растворах становится очевидной более выраженная разница в химическом поведении некоторых групп элементов тантал, титан и ниобий (в порядке перечисления) осаждаются таннином легче (т. е. при более высокой кислотности), чем ванадий, трехвалентное железо, цирконий, торий, уран, алюминий и т. д. Редкоземельные эле-.меиты, оксалаты которых нерастворимы в оксалате аммония, не включены в перечисленный ряд, так же как и олово, которое должно быть удалено в виде сульфида (см. Б) до разделения таннином (ср. Введение , 3). Кислая танниновая группа, или группа А, включает земельные кислоты и титан, и основная танниновая группа, или группа Б, включает остальные вышеперечисленные элементы. [c.155]

На основе вышеуказанных реакций были разработаны точные методы количественного разделения например, отделение титана от циркония, тория и алюминия, для которых ранее требовалось три различных метода, может быть выполнено одной операцией. Хотя таннин и не отделяет титан от земельных кислот в оксалатном растворе, но отд,еление достигается в растворе, содержащем свободную серную кислоту [15], поэтому таннин является специфичным реагентом как для титана, так и для земельных кислот. В этом отношении он значительно превосходит купферон, который осаждает все земельные кислоты, а также железо и ванадий, оставляя в растворе только алюминий, хром и уран. [c.155]

С другой стороны, если жидкость бледно-желтая или лиловатая, бледно-коричневая или зеленовато-синяя (вследствие присутствия железа, урана или ванадия, соответственно) в дальнейшем добавлении таннина нет необходимости. [c.157]

Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать 1) отделение бериллия от алюминия , от железа, хрома, тория, ванадия, титана и циркония и от олова 2) определение урана, галлия и меди . [c.142]

Цирконий можно количественно отделить от алюминия, железа, хрома, неодима, иттрия, урана, бериллия, марганца и никеля осаждением таннином из солянокислого раствора хлоридов этих элементов. Большая часть циркония выделяется из 0,25 н. (0,5 н., если присутствуют торий и ванадий) по концентрации соляной кислоты раствора, содержащего хлорид аммония. Небольшое, остающееся в растворе количество циркония извлекают прибавлением щелочи (пока концентрация кислоты в растворе не станет 0,1 н.) и отфильтровыванием выделяющегося при этом осадка. Титан и олово осаждаются совместно с цирконием . [c.584]

V. Методика анализа включает четыре стадии 1) экстракцию ванадия купфероном 2) разделение методом БХ 3) обнаружение таннином и экстракцию полученного иа бумаге пятна 4) фотометрическое определение с РАН [36]. [c.151]

Раствор для удаления азотной кислоты выпаривают с серной кислотой до выделения густых паров, охлаждают, добавлякзт воду и насыщают сероводородом под давлением. Осадок, состоящий из сульфидов мыщьяка и молибдена и вольфрамовой кислоты, промывают подкисленной сероводородной водой. Фильтрат кипятят для удаления сероводорода, и ванадий осаждают купфероном. По другому методу фильтрат почти нейтрализуют аммиаком, добавляют по 10 г хлорида и ацетата аммония и осаждают ванадий таннином (см. разд. IV, А). [c.224]

Matignon test for vanadium реакция Матиньона на ванадий — появление синей окраски при действии на растворы ванадиевой кислоты таннина или галловой или пирогалловой кислот [c.392]

В. И. Кузнецов и В. Л. Золотавин предложили ряд реакций на ванадий. Окраска солей ванадила V0 + похожа на окраску Си + и в пять раз интенсивнее. Чувствительность 0,0001 г/мл. Ванадил осаждается таннином в виде синего осадка. Чувствительность 1 мкг pG 5. Гексацианоферроат калия образует желто-зеленые хлопья. Чувствительность 6 мкг pG 5,3. [c.210]

В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих оцерациях, как, например, при ова-ждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммоПия, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора. [c.152]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Соединения осаждаются раствором таннина с образованием синего осадка. Открываемый минимум 10 г ванадия в 1 мл, рС=5. Цианоферроат калия К4[Ре(СМ)е] образует желто-зеленый хлопьевидный осадок. Открываемый минимум 6-10 г ванадия в I мл, рС=5,3. [c.208]

Осаждение дополнительной фракции земельных кислот. Из раствора, освобожденного от железа и тяжелых металлов, соответствующим образом подкисленного (около 10% по объему свободной минеральной кислоты), земельные кислоты осаждаются 6%-ным раствором купферрона при температуре не выше 10° С (предпочтительно охлаждение ледяной водой). Этот купферроновый осадок, наряду с земельными кислотами, содержит весь цирконий и титан, частично вольфрам ванадий редко встречается в тантало-ниобиевых минералах. Купферроновый осадок осторожно высушивают вместе с фильтром в тигле, осторожно сжигают и прокаливают. S hoeller часто рекомендует заменять осаждение купферроном таннином. Таннин при наличии щавелевой кислоты и достаточного количества хлористого аммония осаждает из нейтрального [c.443]

Высокоселективный метод определения титана разработал Маюмдар с сотрудниками [50]. Этот метод оснвван на осаждении титана купферроном из растворов, содержащих комплексон и достаточное количество ацетата аммония. Затем в фильтрате после подкислеиия концентрированной соляной кислотой можно осадить железо, цирконий или ванадий. Другой метод отделения титана основан на осаждении его таннином (совместно с танталом и ниобием) из растворов, содержащих щавелевую и этилендиаминтетрауксусную кислоты и имеющих pH 4,5. Согласно авторам [51], уже одно осаждение гарантирует полное отделение упомянутых элементов от целого ряда остальных. Метод был практически испытан при определении общего содержания окислов металлов в различных минералах (рутил, ильменит, самарскит и т. п.). [c.541]

Оксидиметрия. Для определения фенольной функции, содержащей две или более гидроксильных групп, были предложены окислительные методы. Михельсон ззо описал микрометод определения гидрохинона с помощью феррицианида калия в качестве окислителя. Образец обрабатывают раствором сульфата цинка и ацетата натрия. Затем добавляют известный объем 0,1 н. раствора феррицианида калия в растворе карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, вносят иодид калия и серную кислоту и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Pao и Састри зз> предложили метод определения гидрохинона и метола титрованием 0,05 н. раствором ванадата натрия в присутствии серной и щавелевой кислот с К,М -дифенил-бензидином в качестве индикатора. Эти авторы утверждают, что бензохинон и соли ванадила тормозят реакцию между титрантом и индикатором, тогда как щавелевая кислота ее ускоряет. Некоторые исследователи 332 для определения фенолов в макромасштабе пользовались сульфатом церия (IV). Смит с сотр. ззз описали методику титрования таннинов раствором перманганата калия. [c.414]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Хотя Торнтон утверждает, что он неизменно находил и хром, и ванадий во всех до сих пор исследованных образцах рутила и ильменита , он не дает указаний, как определять ванадий в прокаленном купфероновом осадке. Ванадий количественно осаждается с титаном и на его присутствие в прокаленном осадке указывает более или менее выраженный сероватый оттенок последнего по сравнению с чистым кремово-бельш цветом прокаленного таннинового осадка (см. А, 1). Так как содержание окиси ванадия в рутиле может доходить до нескольких десятых долей процента, двуокись титана, полученную (прокаливанием купферонового осадка, необходимо сплавить с карбонатом натрия в платиновом тигле и сплав выщелочить горячей водой (см. разд. III, Е). Чистую окись титана можно взвесить непосредственно (после обработки разбавленной кислотой и затем аммиаком) или определить ванадий в щелочном фильтрате подкислением уксусной кислотой, кипячением и осаждением таннином. Синевато-черный осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают пятиокись ванадия взвешивают и ее вес вычитают из веса исходной окиси титана. [c.168]

К сконцентрированному раствору добавляют 10 г уксуснокислого аммония, затем при кипении — раствор 0,5 г таннина. Хлопьевидный осадок оставляют отстояться на плитке, отфильтровывают, промывают )аствором азот1юкислого аммония, п )окаливают во взвешенном плати-ново.м тигле и взвешивают в виде СггОз-ЬУгОвЧ- ЛЬОз. Эту смесь окис- лов сплавляют с небольшим количеством карбоната калия, сплав растворяют в воде. Желтьи" цвет раствора сравнивают со стандартным раствором хромата калия. Затем раствор подкисляют серной кислотой, осаждают ванадии купфероном, осадок прокаливают и взвешивают в виде УгОз (см. гл. XVI, разд. IV, Б). Содержание алюминия находят по разности. [c.171]

Осаладение циркония в виде таннинового комплекса из слабо солянокислого раствора и его аналитическое применение изучались В. Шеллером [29], а осаждение титана в тех же условиях — Шеллером и Хол-нессом [34] эта работа показала, что осаждение циркония и титана из солянокислого раствора таннином количественно отделяет эти элементы от железа и ванадия. Метод представляет больший практический интерес для определения циркония, чем титана, так как последний, являясь членом группы А, может быть отделен от всех элементов группы Б (включая цирконий) из оксалатного раствора, тогда как из [c.176]

Благодаря сравнительной простоте объемных методов определения ванадия и относительно малому числу элементов, мешающих титрованию, его обычно определяют в анализе руд объемными методами после отделения мешающих элементов или добавления реагентов, устраняющих их влияние. Методы отделения в общем основаны на образовании растворимых ванадатов при сплавлении с щелочью или карбонатами, щелочей, на соосаждении ванадиевой кислоты с гидроокисью железа при обработке аммиаком кислого раствора, содержащего элементы в наиболее устойчивом валентном состоянии, с последующим извлечением ванадиевой кислоты из осадка нагреванием с едким натро.м на осаждении ванадия (У) из кислых сернокислых растворов купфероном на осаждении ванадия из виннокислых растворов таннином на нерастворимости ванадата свинца в слабоуксуснокислых растворах и ванадата марганца в слабоаммиачных растворах. [c.222]

Ванадий преобладает. Пиросульфатно-таннино-ц и н X о н и н о в ы й метод. Смесь окислов сплавляют с бисульфатом калия в кварцевом тигле. Охлажденный сплав нагревают с 1%-ным раствором таннина в 2,5-% ной серной кислоте. Содержимое тигля смывают раствором таннина в стакан и жидкость (50— 100 мл) нагревают на водяной бане в течение получаса. Затем ее перемешивают и добавляют несколько миллилитров 2%-ного солянокислого раствора цинхонина, который завершает коагуляцию комплексов ниобия, тантала и вольфрама. В присутствии вольфрама добавление цинхонина имеет существенное значение для полноты осаждения. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной серной кислотой, содержащей немного таннина, и прокаливают до (Та, ЫЬ)г05-1- УОз. Фильтрат вьшаривают с азотной и серной кислотами для разложения таннина и определяют ванадий объемным методом (см. разд. V, А, 1). [c.224]

Фильтрат нейтрализуют аммиаком, кипятят и добавляют 10 г уксуснокислого аммония и 1 2 таннина (свежеприготовленный раствор). Объемистый темно-синий осадок отфильтровывают, промывают раствором нитрата аммония и прокаливают в кварцевом тигле. Прокаленный остаток содержит весь ванадий с небольшим количеством земельных кислот, которые не были осаждены при тартратном гидролизе. Вольфрамовая кислота выделяется таннином не количественно и дается по разности. На второй стадии прокаленный и взвешенный танниновый осадок обрабатывают пиросульфатно-таннино-цинхониновы.м методом, как описано выше. [c.225]

Раствор нейтрализуют либо уксусной кислотой, либо аммиаком до слабокислой реакции и к горячему добавляют по 5—10 г хлорида и ацетата аммония, затем избыток свежеприготовленного раствора, содержащий двадцатикратное количество таннина по отношению к присутствующему ванадию, но ие менее 0,2 г. Винная кислота не мешает осаждению таннинового комплекса оксалатиые растворы должны быть слабоаммиачными. Осадку дают скоагулировать, смешивают с неболь-цшм количеством бумажной массы, отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, прокаливают влажным во взвешенном фарфоровом тигле до сгорания органического вещества и легкого плавления пятиокиси. Взвешенная окпсь должна быть проверена на содержание кремнезема сплавлением с бисульфатом и выщелачиванием сплава разбавленной серной кислотой. Этот раствор может быть также оттитрован (см. разд. V, А, 1), [c.226]

Раствор, содержащий молибден и ванадий, обрабатывают винной кислотой и избытком аммиака, насыщают сероводородом, слегка подкисляют разбавленной серной кислотой и пропускают сероводород еще 15 минут. Осадок сернистого молибдена отфильтровывают, промывают 1%-ной серной кислотой, содержаигей сероводород, растворяют в щелочи с добавлением винной кислоты и переосаждают [31]. Из раствора выделяют ванадий купфероном или таннином (см. гл. XVI, разд. IV). [c.301]

Первая навеска — для нерастворимого остатка и обычных металлов. Навеоку руды 1 г обрабатывают при нагревании азотной и сериой кислотами, нерастворимый остаток (Н.О. ) отфильтровывают и сохраняют, как указано в А, 1. В фильтрате осаждают, как уже описывалось, металлы сероводородной лруппы и в осадке сульфидов определяют медь. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой, добавляют 0,2 г железа (III), которое осаждают в виде основного ацетата. Фильтрат испытывают на кальций и магний, осадок, который содержит А1, Сг, V и Р, растворяют в соляной кислоте, добавляют винной кислоты, железо осаждают в виде сульфида и отбрасывают. В фильтрате (после разрушения сульфида аммония мипяче- шем) осаждают алюминий, ванадий и хром таннином и уксуснокислым аммонием. Танниновый осадок обрабатывают, как описано в гл. XVI, разд. III, 3 и К. [c.316]

Сернокислый раствор после Б доводят до 2 н кислотности серной кислотой, охлаждают до температуры ниже 5° в ледяной ванне и обрабатывают охлажденным 5%-ным раствором купферона до прекращения образования хлопьевидного осадка размещивают с бумажной массой, осадок отсасывают под небольшим вакуумом, хорошо промывая холодной 2 н серной кислотой, содержащей несколько капель купферона, и окончательно отсасывают досуха. Осадок прокаливают влажным в фарфоровом тигле сначала осторожно, пока не сгорит все органическое вещество, а затем более сильно остаток сплавляют с бисульфатом и сплав выщелачивают оксалатом аммония для получения раствора, из которого можно с помощью таннина выделить титап в растворе остаются железо, цирконий и ванадий (см. гл. XII, разд. III) [c.342]

Минералы и руды редких металлов. Наиболее распространенными являются объемные методы. Чаще других применяются следующие 1. Титрование сульфатом Ре (II) после предварительного окисления ванадия парманганатом и разрушения избытка последнего щавелевой кислотой и сульфатом марганца (II) индикаторами служат фенилантраниловая кислота или дифениламин [1]. 2. Персульфатный метод, основанный на предварительном восстановлении ванадия до солей УО "" избытком ионов Ре- , окислении их остатка персульфатом аммония на холоду и пo лeдyющe титровании ионов ванадила перманганатом [1]. 3. Титрование перманганатом после восстановления ванадия посредством НаЗ или ЗОа применение НзЗ обусловлено иногда необходимостью удалить тяжелые металлы, восстановление же ванадия производят сернистым газом. Метод требует полного отсутствия железа, хром также мешает [1]. 4. При анализе р о с-к о э л и т а V и Р е осаждают таннином и после разложения осадка и восстановления обоих компонентов вначале титруют Ре " бихроматом, а затем УО " — перманганатом [2]. 5. При анализе титаномагнетитов осаждают V, Т1, 2г купфероном, осадок после сжигания сплавляют с содой и выщелачивают ванадий при этом переходит в раствор, после чего, в зависимости от содержания, его определяют весовым, объемным или колориметрическим методами [3]. [c.472]

Фильтрат, который должен иметь бледно-желтую окраску без зеленоватого оттенка, подкисляют соляной кислотой и кипятят для удаления сероводорода. К горячему раствору добавляют разбавленный (1 1) аммиак до слабощелочной реакции, затем 10/6-ный раствор таннина в таком количестве, чтобы соотношение между таннином и содержащейся в растворе AI2O3 составляло 40 1 и, наконец, 5г ацетата аммония. После этого по каплям вводят разбавленный (1 1) аммиак до тех пор, пока 1—2 капли отстоявшейся жидкости не окрасят в яркий пурпурный цвет 1 каплю 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурового, нанесенную на фарфоровую пластинку. После этого к раствору прибавляют еще 2 капли разбавленного аммиака, кипятят 5 мин. и затем нагревают 30 мин. при 80— 100°. При наличии одного алюминия осадок имеет белый цвет, слегка измененный реагентом. Танниновые осадки отдельных элементов обладают характерными окрасками. Так, например, осадок титана окрашен в оран-жево-желтый цвет, циркония—в белый, железа—в черный, а ванадия— в темно-синий. [c.141]

Таннином германий осаждают из кислых растворов следующим образом . Нейтральный раствор, лучше свободный от хлоридов, содержащий в 150—250 мл 50—60 мг двуокиси германия, обрабатывают 5—15 мл 2 н, серной кислоты, 8—10 г сульфата аммония и нагревают почти до кипения. Сильно перемешивают и медленно вводят 10—30 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора таннина. Осадку дают отстояться, для чего ставят стакан на край водяной бани, затем отфильтровывают его через беззольный фильтр при слабом отсасывании. Фильтр с огадком промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина и 5 Л4 г 2 и. азотной кислоты на 100 мл. Для лучшей промывки, особенно если присутствуют хлориды, осадок переносят обратно в стакан, перемешивают с 50 мл промывной жидкости, затем снова его отфильтровывают и продолжают промывать на фильтре. Промытый осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель и прокаливают, сначала осторожно при температуре ниже 700°, пока не сгорят органические вещества, а затем при 900—1000°. Осадок и бумагу можно разложить также обработкой смесью азотной и серной кислот, выпариванием раствора досуха и осторожным прокаливанием. Согласно указаниям авторов, этот метод дает возможность отделять германий от мышьяка, галлия, цинка, меди, железа, магния, ванадия, титана и циркония, но не от молибдена. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология