Методы хроматографические объемно-хроматографический

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

ОБЪЕМНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД [c.137]

Задание. Провести анализ пиролизного газа объемно-хроматографическим методом. [c.141]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, зарекомендовал себя объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхире- [c.25]

Несмотря на многие существенные достоинства объемно-хроматографического метода и соответствующих газоанализаторов (простота и отсутствие необходимости в высокой квалификации аналитика возможность обходиться без калибровочных графиков возможность изготовить газоанализатор без больших затрат в любой лаборатории и др.), данный метод имеет и весьма существенные недостатки. Так, область его применения ограничивается газами, практически не растворяющимися и химически не реагирующими с раствором гидроксида калия при прохождении анализируемого газа через столб этого раствора в барботажной бюретке. Кроме того, анализируемая смесь должна состоять из компонентов с температурой кипения не выше комнатной, и, следовательно, область применения метода ограничена лишь газами н лишь очень летучими [c.26]

При объемно-хроматографическом методе очистки на хроматограмме фиксируется ступенчатая кривая. Ступень, соответствующая очищенному газу, имеет обычно наибольшую высоту и должна быть четко отделена (горизонтальными участками) от других ступеней. [c.97]

Объемно-хроматографический метод. Этот метод определения содержания газов был разработан одновременно в СССР Д. А. Вяхиревым [17] и в Чехословакии Я. Янаком [18]. Принцип метода состоит в том, что газ-носитель на выходе из колонки поглощается каким-либо раствором, а анализируемые газы им не поглощаются и [c.178]

Уран определяют стандартными колориметрическими или объемными методами в зависимости от его содержания в исследуемом образце, торий — весовым путем после прокаливания оксалата, либо спектральным методом, если количество его <0,2% [1204]. В последнем случае торий соосаждают на лантане, который в то же время служит внутренним стандартом. При анализе более сложных руд и минералов, содержащих значительное количество различных примесей, наблюдается частичное экстрагирование тория (вместе с ураном) эфиром, 1%-ным по НЫОз. В таких случаях предварительно экстрагируют уран вместе с торием эфиром, 12,5%-ным по НЫОз, а затем повторяют процесс хроматографической экстракции, отделяя уран описанным выше способом. [c.197]

В табл. I приводятся сравнительные результаты анализов пиролизного газа, проведенных двумя методами объемно-хроматографическим н методом низкотемпературной ректификации в сочетании с поглощением непредельных и сжиганием предельных углеводородов. [c.226]

Из изложенного выше видно, насколько эффективным методом контроля производства является газовая хроматография. Данные табл. 1—5 показывают, что результаты определения углеводородов в самых разнообразных газовых смесях объемно-хроматографическим методом и методом низкотемпературной ректификации находятся во вполне удовлетворительном согласии. [c.230]

ХЛ-2 снабжен устройством для автоматической записи результатов анализа. В результате анализа газовой смеси на ХЛ-2 получается типичная для объемно-хроматографического метода кривая (рис. 2). [c.273]

Синтезы адсорбентов с поверхностями регулируемой геометрической и химической структуры открыли путь исследованию на поверхности твердых тел всего диапазона взаимодействий, от слабых неспецифических, когда адсорбированная молекула сохраняет свои индивидуальные свойства, до сильных специфических, когда молекула или ее отдельные звенья претерпевают существенные изменения и, наконец, до полного исчезновения индивидуальности адсорбированной молекулы при сильном химическом взаимодействии с адсорбентом. Происходивший параллельно рост чувствительности и расширение специфики экспериментальных методов, объединение термодинамических, хроматографических и различных спектральных методов исследования одних и тех же адсорбционных систем позволили получать информацию о характере взаимодействия и состоянии адсорбционных комплексов, весьма важную для теоретического исследования. Модели отдельная молекула — поверхность или слабо взаимодействующие друг с другом молекулы — поверхность для молекулярно-статистической обработки во многом проще многих моделей конденсированных объемных систем. Наряду с растущим значением для теории молекулярных взаимодействий адсорбционные системы приобретают все большее практическое значение. [c.11]

В серии работ Шая с сотрудниками [26—28] были предложены методы хроматографического измерения изотерм адсорбции с учетом последних двух факторов. Учет изменения скорости потока особенно важен при больших объемных концентрациях адсорбата. В работах Шая эффект изменения скорости потока в результате сорбции явился основой для предложенных им методов анализа адсорбционных равновесий. [c.121]

Хотелось бы подчеркнуть, что метод хроматографического анализа представляет собой один из видов физико-химического анализа, который отличается от других видов анализа в той же мере, в какой, например, колориметрия отличается от полярографии, или весовой анализ от объемного. [c.17]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15]

Объемно-хроматографический метод может быть пригоден для хроматермографии — нового метода хроматографического анализа газов, разработанного группой ученых [33], дающего большую точность анализа и четкость разделения смеси газообразных веществ. Хроматермографический метод анализа газов заключается в одновременном действии на анализируемую газовую смесь потока растворителя и движущегося температурного поля. [c.232]

В связи с тем, что в основу конструкции прибора положен объемно-хроматографический метод, идентификация разделенных компонентов происходит по времени их выделения, фиксируемого секундомером. С этой целью прибор калибруется. На колонку наносят чистые индивидуальные углеводороды и при проявлении наблюдают время выхода каждого из них и интервал между ними. Время выхода компонента отсчитывают от момента ввода в колонку газа-носителя. [c.200]

Рис. 36. Остановка для апализа углеводородов объемно-хроматографическим методом.

Для определения изотерм адсорбции пропилена были использованы три метода статический (объемный) и хроматографические (импульсный и фронтальный). Измерения проводились при температурах 100—200° С и давлении пропилена от 0,2 до 500 мм рт. ст. [c.34]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. [c.17]

Определение состава газа. Наиболее распространенными методами определения объемного состава природного газа в настоящее время являются низкотемпературная ректификация и хроматографический метод. [c.29]

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. П. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбци-онный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве газа-носителя — диоксид углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Вяхиревым независимо друг от друга. Метод был назван объемно-хроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.163]

Такие ступенчатые кривые характерны для описанного объемно-хроматографического метода. Применяемый при этом ме тоде детектор называется йнтеградьным, так как он указывает общее количество выделенных из колонки газов. [c.71]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

Н. Рей [69] один из первых использовал реакцию образования нелетучих соединений, применив метод галоиди-рования, для определения примесей в этилене. Им было показано, что удаление этилена из анализируемо смеси про сходит на колонке, содержащей 40% жидкого брома на угле, в результате образования тяжелых бромопроизводных этилена, адсорбируемых углем. Бромирование этилена проходило в первой колонке (19 X 1,1 см), содержащей 12,5 г брома на угле, разделение во второй колонке (40 X 0,2 см), заполненног активированным углем. Процессы бромирования, адсорбированного поглощения (удаления) и последующего объемного хроматографического разделения легких примесей были объединены в одном приборе. ]Метод позволил количесгвенно [c.84]

Хроматографический метод в его настоящем виде пригоден лишь в линейной области изотермы абсорбции, но если в рабочей области давлений (обычно до —10 мм рт. ст.) изотерма нелинейна, это видно по асси-метрии пика и зависимости его положения от объема пробы. Чтобы получить полную картину о поведении данной системы, следует сочетать хроматографический и статический методы хроматографический для определения констант Генри, а статический для выяснения объемных соотношений в нелинейной области. [c.55]

В ряде докладов анализировались возможности, которые дает ириилс-чение термического фактора ири хро.матограф Ическом разделении ра.з-личных систем. В некоторых работах обсунсдался объемный метод детектирования при хроматографическом разделении. [c.4]

Наиболее простым п эффективным оказался объемно-хроматографический метод анализа 13—7]. В качестве адсорбента использовался силикагель марки МСМ, газод -носнтелем служил углекислый газ, детектором — бюретка, нанолненная щелочью. Для разделения использовалась установка, описанная ранее [6—7]. Анализ смесей углеводородных газов С) — С4 длился около часа. [c.225]

При анализе метано-водородпой фракции в качестве адсорбента использовался уголь марки АГ-2, АР-3 и КАД. Анализ проводился объемно-хроматографическим методом по Янаку 13]. [c.226]

В табл. 3 приведены сравнительные данные анализа этановой фракции объемно-хроматографическим методом и методом пизкотемиературной ректификации. [c.227]

Наиболее ценными компонентами этой фракции являются изобутилен и дивинил, поскольку они могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза изобутжл- я дивинил-каучуков. До недавнего времени для определения этих углеводородов на предприятии пользовались исключительно химическими методами. Изобутилен определялся по методу А. Ф. Добрянского [1, 10] путем избирательного поглош,ения 68%-ной серной кислоты, а дивинил по Долгонлоску [11] путем гидрирования его в присутствии палладиевого катализатора. Более эффективным методом анализа бутиленовой фракции оказался объемно-хроматографический метод [3—5], на основе которого в институте химии при ГГУ был разработан универсальный газоанализатор типа Х-2 [12], позволяющий производить из одной пробы полный анализ как пиролизного газа, так и всех его фрах ций, в частности бутиленовой. Это достигается последовательным исиользованием четырех хроматографических колонок. [c.227]

Отходящие газы анализирова.лись объемно-хроматографическим ме тодом с использованием в качестве адсорбента силикагеля марки МСМ. Этим методом Ог, N2, СО, Ыг и СН4 определялись суммарно. Углекислый газ, содержащийся в этой смеси, поглощался щелочью в регистрирующей бюретке. Для его определения использовался аппарат Орса. Эти же газы анализировались прп помощи аппарата ВТИ. Результаты анализов сведены в табл. 5. [c.228]

Утилизация газов заключалась в смешивании последних с этановой фракцией, возврапдаемой на пиролиз. Для того, чтобы выяснить, как при этом изменится состав этановой фракции, последняя смешивалась с отходящими газами в требуемом соотношении и анализировалась объемно-хроматографическим методом. Для сравнения этим же методом анализировалась этановая фракция. [c.229]

Определение микро- и ультрамикроколичеств отдельных углеводородов в ничтожном количестве газов или в газах низкой концентрации, находящее применение в разных областях науки (геохимия, разведка нефти и газа, биология, радиология, медицина), осуществляется методом масс-спектрометрии [1—4], методом хроматографического анализа с применением детекторов на принципе Лаубмайера [5] или интврферомет-ричес ких детекторов [6—7] и методом измерения светопоглощения в инфракрасной области спектра [8—10]. Был разработан метод определения углеводородов путем измерения количества углекислоты, образующейся при окислении углеводородов [11]. Чувствительность метода увеличивают путем конденсации углеводородов из анализируемой газовой пробы при низких температурах [12]. Чувствительность указанных методов не превыщает 10 мл. В последнее время разработан метод определения углеводородов при помощи изменения электропроводности газов, при очень низких давлениях. Для углеводородов Сз и С4 чувствительность этого метода достигает величины 2,5-10" мл, но количество анализируемого газа составляет только 1 мл, что ограничивает возможности метода при анализе газов с ничтожной концентрацией углеводородов < 10 % (объемных) [13, 14]. [c.323]

В Горьковском государственном университете разработан объемно-хроматографический метод детектирования и ряд макетов хроматографов. Во НИИМСКе (г. Ярославль) сконструирован вакуум-хроматографпромышленноготи-па—ВХГ-2В в Институте физической химии АН СССР—радиохроматограф там же создан ионизационный детектор с применением радиоактивного прометия и гелия в качестве ионизированного газа носителя. Хроматограф типа УХ-1 Таллинского политехнического института и Таллинского завода ЗИП предназначен для повышенных (до 250°С) температур. [c.4]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Включенные в сборник работы асположены так, что вначале идут работы, посвященные методам разделения элементов и схемам анализа. К этой группе работ относятся исследования методов хроматографического разделения элементов, явлений соосаж-дения и их применения для целей разделения элементов, экстракционных методов разделения и работы по разработке схем анализа. Далее помещены статьи по исследованию методов конечного определения содержания элементов. Они посвящены весовым, объемным и оптическим методам конечного определения. [c.3]

Метод хроматографического анализа на твердых адсорбентах с применением двуокиси углерода в качестве газаносителя и прямым объемным определением газообразных компонентов разработал Янак [226]. Анализ проводится на хроматографе с автоматической регистрацией. Метод пригоден для анализа газов, не реагирующих с раствором едкого кали (натра), не растворяющихся в нем и не реагирующих с адсорбентом. Адсорбент не должен обладать необратимой сорбцией. Точность определения при анализе 1 мл газа составляет 0,3—1,0% при анализе 0,1 мл газа точность понижается до 3—5%. При работе с другими газами-носителями точность анализа зависит от системы идентификации. [c.249]

Чтобы осуществить высокоскоростное и высокоэффективное разделение методом ЖХ, следует учесть все факторы, влияющие на продолжительность и эффективность разделения. В число таковых входят размеры колонки (ее длина и внутренний диаметр), обьемная скорость подвижной фазы, постоянная времени детектора и внеколоночное размывание хроматографических полос. Продолжительность анализа швисит прожде всего от размеров колонки и объемной скорости подвижной фазы. Взаимосвязь между этими факторами иллюстрируется рис. 7-56. Как следует из этого рисунка, чтобы время анализа, проводимого методом обычной ВЭЖХ, снизилось в 10 раз, размеры колонки и объемная скорость должны соответствовать заштрихованной области. При этом необходимо учитывать пе- [c.214]

Наиболее распространен микроскопический полярометрический метод определения остатков монохлоруксусной кислоты в виде ее бариевой соли [48—50] или нерастворимого в пиридине хлористого N-карбоксиметилпиридиния, получаемого нагреванием при 60 °С монохлоруксусной кислоты с избытком пиридина [51—52]. При объемных методах анализа монохлоруксусную кислоту предварительно гидролизуют нагреванием со щелочью и определяют затем ион хлора по Фольгарду [53, 54]. Кроме того, предложено обрабатывать монохлоруксусную кислоту избытком тиогликолевой кислоты в присутствии щелочей и затем титровать остаток тиогликолевой кислоты раствором иода [55]. Колориметрические методы количественного определения монохлоруксусной кислоты основаны на реакциях образования красного красителя — тиоиндиго — с тиосалициловой кислотой в присутствии окислителей [56] или индиго синего [57]. Высокочувствителен (>20 мкг мл) метод хроматографического определения остатков монохлоруксусной кислоты с применением в качестве растворителя смеси пиридина и амилового спирта (1 1) и в качестве индикатора — иода [58]. [c.147]

В настоящем обзоре приведены литературные давные о наиболее характерных и распространеввых титриметрических (объемных), хроматографических и оптических методах анализа, применяемых для количественного определения фенолов. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология