Висмут методы отделения

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [6831. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетил ацетоном в присутствии комплексона III. Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 М по ацетату натрия. В этих условиях fi/, урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

В последнее время начинают применяться радио активационные методы определения рения после предварительного отделения его от основных компонентов [53, 119]. Этот метод имеет то преимущество, что, используя селективные методы отделения, нет необходимости работать в горячих камерах или боксах. В некоторых случаях полученный концентрат либо непосредственно облучают в реакторе, либо сначала соосаждают рений на ложном носителе (висмут особой чистоты). Такого рода методы использовались при анализе пирита [119], пиролюзита и продуктов его переработки [53] и вод Тихого океана [1028, 1159]. Концентрирование во всех случаях проводилось экстракцией кетонами. [c.171]

В настоящее время аналитическая химия стремится найти такие методы определения висмута, которые не требовали бы трудоемких процессов разделения, связанных, кроме того, с опасностью потери части висмута. В отдельных случаях это удалось можно, например, указать иа метод потенциометрического титрования висмута раствором соли двухвалентного хрома в присутствии трудноотделимого свинца, а также кадмия. Однако методы отделения продолжают играть исключительную роль в аналитической химии висмута. [c.10]

На реакциях гидролиза основано много практически важных методов отделения висмута от свинца, меди, кадмия и других элементов. Поскольку состав образующихся при гидролизе основных солей висмута непостоянен, то весовые и объемные методы определения через основные соли дают, как правило, недостаточно точные и надежные рез льтаты. [c.15]

Метод отделения серы, основанный на нагревании Bi Sg в токе водорода, не приводит к удовлетворительным результатам, так как при этом сульфид висмута частично восстанавливается [972] [c.63]

Широкое распространение получили методы отделения висмута, основанные на практической нерастворимости сульфида висмута при известных условиях в растворах сульфидов и полисульфидов щелочных металлов. Таким пз тем можно отделить висмут от элементов, образующих растворимые сульфо-соли (Зп, Аз, ЗЬ и др.). [c.67]

Пирсон описал метод отделения висмута от свинца, основанный на растворимости хромата свинца и нерастворимости висмута в едких щелочах. При проверке оказалось, что разделить висмут и свинец этим методом не удается. [c.101]

Люф [886] безуспешно пытался разработать метод отделения висмута от свинца, основанный на растворимости бихромата висмутила и нерастворимости хромата свинца в избытке горячего слабоуксуснокислого раствора ацетата аммония. [c.101]

Берг [312] разработал метод отделения меди от висмута, основанный па осаждении меди 8-оксихинолином из раствора, содержащего соли винной кислоты и избыток едкой щелочи. Висмут остается в растворе, [c.168]

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(П1) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [c.138]

Предложен метод отделения висмута от свинца, меди и кадмия с помощью буферной смеси, состоящей, из пиридина и нитрата пиридина, [c.273]

Большое число других методов отделения и определения висмута описано в указанной выше (стр. 269, сноски 1) монографии А. И. Бу-сева. Доп. ред. [c.280]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Главными методами отделения железа от остальных элементов являются 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115) нри этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов. [c.437]

При получении чистых препаратов полония весьма существенное значение имеют методы отделения его от радиоактивных изотопов свинца и висмута (RaD и RaE). [c.462]

Другим методом отделения полония от свинца и висмута является возгонка его в виде сульфида. В отличие от сульфидов свинца и висмута сульфид полония возгоняется при более низких температурах в вакууме — при 500°, а при атмосферном давлении — при 900°. При возгонке можно выделить 99% полония с фактором обогащения от 150 до 1000. [c.464]

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Tli—Bi—сплавы) использовали ионнообменный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите деацидит FF в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором НС1 его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионита. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749]. [c.354]

Кальман и Пристера [763] разработали более быстрый метод отделения висмута от медп, свинца, серебра и других элементов соосаждением с двуокисью марганца, образующейся ири взаимодействии перманганата калпя и нитрата марганца в горячем разбавленном азотнокислом растворе. Для количественного соосаждения висмута очень большое значение имеет кислотность раствора, которая не должна быть выше [c.32]

Для аналитической химии большое значение имеет метод отделения висмута от свинца, меди, ципка и кадмия в виде В10Вг при помощи бромид-броматной смеси. Метод — один из наилучших из предложенных до настоящего времени. Однако он еще мало известен работникам заводских лабораторий. [c.51]

AsO , SeOi . СГ2О7 , МоОГ, iOJ, r(S N)i , Fe( N) , Fe( N)6 , o( N)6 основаны мнох очисленные методы открытия, определения и отделения. Большое значение имеют методы отделения висмута, основанные на растворении сульфида висмута. [c.59]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Метод отделения таллия от висмута по Бергу и Фарен-кампу [318] основан на количественном осаждении таллия тионалидом из раствора, содержащего избыток едкого натра и цианида калия. Висмут остается в растворе. При опреде- [c.144]

Первоначально предложенный Маюмдаром [903] метод отделения висмута от свинца был позже улучшен [909]. К слабоазотнокислому анализируемому раствору прибавляют 3—4 мл 5%-ного водного раствора фениларсоновой кислоты. Если при этом образуется осадок, то его растворяют добавлением нескольких капель азотной кислоты. К этому [c.175]

В литературе описан ряд методов отделения висмута, основанных на различной летучести хлоридов и бромидов висмута и сопутствующих Элементов. Из описанных ниже методов практическое значение имеет только метод отделения висмута от трехвалентного мыиьяка отгонкой последнего из сильносолянокислого раствора. Удовлетворительные результаты получены при отделении висмута от кадмия отгонкой висмута в струе паров брома, смешанных с воздухом. [c.254]

Описание важнейших методов отделения висмута от других элементов при помощи электроанализа можно найти в известных руководствах Фишера [221], Классена [97] и Бетт-гера [354]. Висмут можно отделять от ряда элементов на ртутном катоде [1034]. [c.313]

Отделение ртути. Хсфоший метод отделения ртути от серебра, висмута и свинца, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г1см ), был предложен очень давно Если присутствует свинец, часть его может превратиться в нерастворимый сульфат свинца, который затем надо удалять из остатка сульфида ртути. Медь, олово и кадмий образуют с ртутью смешанные сульфиды, что препятствует их полному отделению. [c.94]

Отделение висмута. Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также — выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмшс. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, но для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. (Описание этих методов см. в гл. Висмут , стр. 269.) [c.94]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Подробное изложение описанных в литературе методов отделения и определения висмута дано в монографии А. И. Б у с е в а, Аналитическая химйя висмута, Изд. АН СССР, 1953. Прим. ред. [c.269]

КИСЛОТЫ, выпариванием и вторичным прокаливанием до 700° С. Железо и некоторые [ руще элементы (стр. 143) осаждаются вместе с висмутом. Если эти элементы присутствовали, можно фильтр с осадком обработать до полного разложения смесью азотной и серной кислот (стр. 91) и провести в полученном растворе дальнейпше разделения. Хорошим методом отделения малда количеств исмута от. больших количеств свинца является метод внутреннего электролиза (стр. 167) [c.272]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Кроме бестокового метода, существует метод отделения полония от свинца и висмута путем внешнего электролиза. Так, полоний может быть выделен на платиновом катоде из уксуснокислого раствора при плотности тока 4 ма1см висмут и свинец выделяются лишь при значительно больших плотностях тока. Электролитическое выделение полония используется для его [c.463]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

Метод отделения плутония от урана и продуктов деления при помощи осадительных операций был сначала разработан как лабораторный метод получения плутония, а затем применен для промышленного выделения плутония из облученного урана посредством так называемого висмут-фосфатного процесса, в котором в качестве носителей использовались В1Р04 и ЬаР . [c.314]

По Бодэ [31], висмут количественно осаждается купралем при pH 4—11 и из растворов с указанным pH количественно экстрагируется четыреххлористым углеродом. Цианиды, комплексон, тартраты и цитраты не влияют на извлечение висмута. Метод с применением купраля Бодэ [29] рекомендует для отделения и,определения висмута от других элементов. При pH 11—12 в среде комплексона, цианида и тартрата извлекаются только висмут и трехвалентный таллий, который, однако, заранее можно восстановить до одновалентного. Максимум светопоглощеиия полученных желтых растворов диэтилдитиокарбамата висмута лежит при длине волны 366 мр. и при этой длине волны целесообразно проводить колориметрирование. С некоторой потерей чувствительности метода можно также проводить измерения с применением синего светофильтра [29]. [c.204]

Поскольку дитизонат меди имеет высокое значение константы экстракции, медь можно отделить в разбавленных кислотах от цинка, кадмия, свинца и других элементов, дитизонаты которых имеют низкое значение константы экстракции. Мешают только ртуть, серебро, золото, палладий и большие количества висмута. Первые два элемента (а также висмут) можно за.маскировать 0,1 М раствором бромида при pH 1 или — более эффективно — 0,1 М раствором иодида [458]. Палладий можно выделить предварительной экстракцией диметилглиоксимом. Другой метод отделения меди от ртутн, серебра и висмута состоит в промывании органического экстракта дитизонатов 2%-ным раствором иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте [102, 691]. Дитизонат меди остается в органической фазе, в то время как дитизонаты других элементов разлагаются. [c.213]

Описаны комплексометрические методы определения гипофосфита. В одном из них гипофосфит окисляют НЙОз. Образующийся фосфит обрабатывают избытком нитрата висмута. После отделения осадка в фильтрате избыток висмута титруют ЭДТА с пирокатехином в качестве индикатора [14]. [c.426]