Отгонка выпариванием раствора

При выпаривании плн упаривании огнеопасных органических жидкостей газовый обогрев применять нельзя. Воду для бани следует нагревать вдали от места, где проводят выпаривание или упаривание. Время от времени в баню добавляют горячую воду. Такие жидкости удобнее выпаривать на водяной бане с электрообогревом или же на закрытой электрической плитке. Нельзя выпаривать или упаривать органические растворители на лабораторном столе. Эту работу следует проводить только под тягой. Если приходится выпаривать сравнительно разбавленные растворы в органическом растворителе, то нужно предварительно отогнать не менее всего объема раствора и выпаривать уже сконцентрированный раствор. Для отгонки органических растворителей собираю специальный прибор, описанный в >1ще (ем. стр. 160). [c.183]

Отгонка путем выпаривания раствора производится при помощи обогрева глухим паром. При этом из раствора удаляется не только выделяемый компонент, но испаряется также часть растворителя. [c.605]

В промыщленности используют три метода кристаллизации из растворов изотермический, в котором пересыщение раствора достигается удалением части растворителя путем выпаривания при постоянной температуре изогидрический, при котором пересыщение раствора достигается охлаждением раствора при сохранении массы растворителя комбинированный (комбинация первых двух методов) — кристаллизация под вакуумом, при которой происходит отгонка растворителя с одновременным понижением температуры. [c.312]

Десорбцию, или отгонку, т. е. выделение растворенного газа из раствора, проводят одним из следующих способов 1) в токе инертного газа, 2) выпариванием раствора, 3) в вакууме. Применяется также комбинирование этих способов. [c.605]

Навеску элементарного бора (— 0,5 г) окисляют разбавленной азотной кислотой до борной кислоты. Полученную борную кислоту обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления бора в виде трехфтористого бора. После отгонки трехфтористого бора и выпаривания раствора досуха примеси концентрируются в сухом Остатке (на угольном порошке или на хлористом серебре). При этом достигается обогащение в 50—100 раз. При концентрировании примесей на хлориде серебра чувствительность спектрального определения увеличивается приблизительно на один порядок. [c.123]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Наряду с нефелометрическими методами количественного определения ПАА в литературе описаны колориметрический [1], весовой [4] и гидролизный [5] методы. Колориметрический метод, основанный на переводе ПАА в сульфат аммония с последующим гидролизом этой соли, отгонкой аммиака и открытием последнего реактивом Кесслера, трудоемкий и сопряжен с потерями аммиака при отгонке, а это, естественно, сказывается на точности определений. То же касается и гидролизного метода, при котором в отличие от колориметрического метода аммиак открывают не реактивом Кесслера, а титрованием кислотой. Весовой метод самый точный, но он требует большой затраты времени и может быть применен только для растворов, лишенных солей, дающих при выпаривании растворов осадки. [c.330]

При окислении рутения не в щелочном, а в слабокислом растворе иридий осаждается значительно труднее (если он присутствует в концентрациях, обычно встречающихся в аналитической работе), и отгонку четырехокиси рутения можно выполнить без особых затруднений. Для этого достаточна 2 н. концентрация серной кислоты в растворе при условии, что платиновые металлы предварительно переведены в сульфаты выпариванием раствора с серной кислотой до температуры ее кипения. Платина, [c.409]

Для концентрирования примесей при использовании кюветы возможно применять и противоположный прием фракционную отгонку более летучей по сравнению с определяемыми элементами основы. Существенно, что эта процедура может выполняться на той же установке, что и анализ, непосредственно перед измерением концентрации. Частным случаем этого приема является определение примесей в жидких веществах воде, минеральных кислотах и пр., когда функцию предварительного обогащения выполняет простое выпаривание раствора. [c.379]

Дистилляция мисцеллы — это процесс разделения раствора масла в растворителе при помощи отгонки (выпаривания) летучего растворителя из нелетучего масла. [c.198]

Выпариванием раствора, содержащего плавиковую кислоту в избытке, можно отогнать весь кремний в виде кремнефтористоводородной кислоты. Было отмечено, что при такой отгонке из разбавленных растворов ни малейшей потери кремния не происходит. [c.847]

Отгонка путем выпаривания раствора производится при помощи обогрева глухим паром. При этом из раствора удаляется не только выделяемый компонент, но испаряется также часть растворителя. Для разделения компонента и паров растворителя прибегают к ректификации. Таким образом, этот способ отгонки по схеме и применяемой аппаратуре не отличается от ректификации (гл. 20). [c.447]

Помещают препарат в колбу 1. прибора для отгонки четы-реххлористого германия (рисунок) для нормы 1.10" % - 200 i (100 лл, взятые с точностью до 0,5 лл), для нормы 1.10 %- 50г (25 лл, взятые с точностью до 0,2 мл). Колбу 1,устанавливают на водяной бане и собирают весь прибор. Препарат отгоняют до - 0,5 л. Колбу 1 смывают два раза раствором соляной кислоты порциями по 1 мл, перенося растворы в кварцевый тигель. Раствор выпаривают почти досуха в установке для выпаривания растворов. К остатку прибавляют дважды, каждый раз выпаривая, по 0,5 мл раствора соляной кислоты. Сухой остаток растворяют в 0,5 лл спирта и пере- носят в плоскодонную прозрачную кварцевую пробирку (А 100 мм-, [c.125]

Отгонку с водяным паром применяют для выпаривания растворов, содержащих летучие вещества. Летучие вещества при этом переходят в паровую фазу и удаляются с паром. Отгонка осуществляется в непрерывно или периодически действующих аппаратах. Однако опыт использования таких установок пока невелик. [c.19]

Остаток, полученный после отгонки хлороформа, растворяют в 5 жл этанола и добавляют 1,0 жл дистиллированной воды. Полученный раствор выливают в хроматографическую колонку. Затем элюируют 150 жл дистиллированной воды. Элюат помещают в делительную воронку емкостью 500 мл й экстрагируют тремя порциями хлороформа по 50 жл. Объединенные хлороформные экстракты упаривают до 5—10 жл в токе теплого воздуха. Выпаривание до объема около 100 мкл заканчивают в токе холодного воздуха. [c.408]

На витаминном заводе при регенерации хлороформа произошел выброс паров органических продуктов (ацетона, этанола) из аппарата выпаривания, вызвавший взрыв и пожар в рабочем помещении. Причина аварии состояла в том, что процесс отгонки хлороформа из маточного раствора проводили при недопустимо- низком уровне жидкости в кубе регенерации. При подаче свежего маточного раствора на оголенных змеевиках, обогреваемых водяным паром, началось интенсивное испарение летучих компонентов (хлороформа, этанола, ацетона), вызвавшее резкое повышение давления внутри системы, что привело к прорыву прокладок на фланцевых соединениях крышек аппаратов. Отмечены и другие случаи подобных аварий. [c.143]

Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из бензольного раствора испытуемого продукта с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из раствора и доведении смол до постоянной массы. [c.167]

Выпариванием растворителя можно выделить из раствора нелетучее растворенное вещество. Сравнительно небольшие количества растворителя можно выпарить на часовом стекле или в чашке при нагревании этот процесс ускоряется. Негорючие жидкости выпаривают в чашках (по возможности под тягой), нагревая их на асбестовой сетке пламенем газовой горелки. Для удаления небольших количеств легко воспламеняющихся растворителей по соображениям техники безопасности пользуются инфракрасными лампами. Большие количества горючих или ценных растворителей после отгонки собирают. Для получения хорошо кристаллизующегося продукта (см. разд. 47.3.2) нагреванием удаляют только основное количество растворителя, т. е. [c.487]

Отгонка рениевого ангидрида КегО . При выпаривании растворов, особенно при выпаривании, проводимом с целью обезвоживания кремнекислоты, рений может быть потерян в виде HReOi или КбгОт. [c.956]

Отгонку рения проводят, как указано в методике определения А1 (см. разд. 7.1.2). Остаток после отгонки Re растворяют в НС1. Раствор выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в 1 М K NS и переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл,-добавляют 6 капель 1 %-ного раствора желатины и М K NS до метки. Раствор полярографируют. Еп никеля и кобальта равны соответственно —0,7 и —1,03 В (р.Д.). Расчет проводили по градуировочному, графику. При содержании примесей 1-10- % 0 =0,20. [c.225]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Получение уретанов. Уретаны получают кипячением азидов в среде абсолютного спирта. Если азид был первоначально получен в эфирном растворе, то раствор сушат, прибавляют к нему большой избыток абсолютного спирта и удаляют ббльшую часть эфира перегонкой. Уретани выделяют путем выпаривания или отгонки избытка растворителя. Уретаны высших спиртов, например бензилового или холестерина, обычно получают, применяя небольшой избыток спирта в среде толуола или ксилола. [c.358]

Большое значение имеет состав поглощающего раствора, так как после растворения металлического рутения из щелочных растворов при пропускании хлора [21] можно отогнать четырехокись рутения в условиях, сравнимых с условиями отгонки осмия. Ларсен и Росс [598] применяли в качестве окислителя суспензию висмутата натрия в 6 н. серной кислоте. Для разрушения хлоридов и нитрозокомплексов перед окислением нагревали раствор рутения с серной кислотой до густых паров. Эффективность окисления висмутатом натрия зависит от концентрации серной кислоты в 12н. кислоте летучая окись рутения (VIII) не образуется. В концентрированной хлорной кислоте в присутствии воды окисляющее действие висмутата натрия ослабевает. После выпаривания растворов рутения с серной кислотой до паров можно применять различные окислители, однако Ларсен и Росс [598] предпочитают вместо бромата и перманганата использовать висмутат, перйодат и церий(1У). Эти авторы справедливо указывают, что следует избегать осаждения двуокиси рутения на стенках перегонного аппарата. Они рекомендуют перед употреблением обмыть аппарат горячим раствором гипохлорита натрия. Приведенную ниже методику можно применять для анализа урановых руд, содержащих до 5% рутения [598]. [c.165]

При окислении рутения не в щелочном, а в слабокислом растворе иридий осаладается значительно труднее (если он присутствует в концентрациях, обычно встречающихся в аналитической работе), и отгонку четырехокиси рутения можно выполнить без особых затруднений. Для этого достаточна 2 н. концентрация серной кислоты в растворе при условии, что платиновые металлы предварительно переведены в сульфаты выпариванием раствора с серной кислотой до температуры ее кипения. Платина, большая часть которой осаждается в виде металла при обработке серной кислотой, не препятствует последующей дистилляции рутения и в процессе окисления снова переходит в раствор. Весьма эффективным окислителем является бромноватая кислота, вводимая в виде бромата натрия. При окислении бромноватой кислотой, которая относительно устойчива в разбавленной серной кислоте, дистилляция рутения заканчивается в течение двух часов. [c.374]

Масло, содержание 1. Растворение парафина в метил-этилкетоне охлаждение раствора до —32 °С выделение кристаллов парафина отделение под давлением фильтрата выпаривание растворителя взвешивание остатка (масла) 2. Растворение парафина в ацетон-бензольной смеси или метилэтилкето-не охлаждение до —20 °С выделение кристаллов парафина отделение под вакуумом фильтрата отгонка растворителя взвешивание остатка (масла) 9090—81 [c.59]

Исторически улавливание аммиака из газа прошло несколько этапов Первоначально оно практиковалось на газовых заводах. Еще в начале XIX в аммиачные воды на этих заводах начали перерабатывать в сульфат аммо ния путем нейтрализации аммиачной воды серной кислотой, с последую щим выпариванием раствора. Техника выработки сульфата аммония бы стро эволюционировала. Сначала была внедрена предварительная отгонка в кубах аммиачных ларов из надсмольной воды, затем промышленность перешла на непрерывную отгонку аммиака из надсмольной и скрубберной воды и, наконец, в конце XIX в. в технику вошел способ пропускания содержащего аммиак газа через серную кислоту (прямой способ получения сульфата аммония, предложенный Францем Брунком). [c.379]

Уже в начале XIX в. аммиачные воды на газовых заводах начали перерабатывать в сульфат аммония путем нейтрализации аммиачной воды серной кислотой, с последующим выпариванием раствора. Техника выработки сульфата аммония быстро эволюционировала. Сначала была внедрена предварительная отгонка в кубах аммиачных паров из надсмольной воды, затем промышленность перешла на непрерывную отгонку аммиака из надсмольной и скрубберной воды и, аконец, в конце XIX в. в технику вошел способ пропускания содержащего аммиак газа через серную кислоту (прямой способ). [c.244]

На рис. 366 показана схема получения водорастворимой нитрофоски с частичной регенерацией азотной кислоты и проведением процесса в распылительной сушилке. Азотнокислотную вытяжку после осаждения из нее фтористых соединений, содержащую 9,5—13,5% Н3РО4, 32—38% Са(НОз)2 и 40—47% Н2О, подают в распылительную сушилку. Распыливание раствора производят при помощи механической форсунки. Выпаривание раствора и отгонка образующейся азотной кислоты осуществляются с помощью топочных газов, получающихся в специальной топке сжиганием мазута или другого топлива. Для снижения температуры топочных газов от 1300—1400° до 300—400° их разбавляют воздухом, засасываемым из атмосферы вентилятором. Топочные газы направляют прямотоком по отношению к движению перерабатываемого материала во избежание перегрева продукта и образования дикальцийфосфата. Отработанные газы с парами воды выводят из верхней поло- [c.882]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

В запаянТных трубках нагревают 42 гр. хлористого этилена с 510 куб. см. водного аммиака ) (33%) в течение пяти часов при температуре 115°—120°. По окончании нагревания содержимое трубок сгущают выпариванием до начала кристаллизации и остаток смешивают с тройным количеством абсолютного спирта. Выделившуюся белую соль отсасывают и промывают спиртом до тех пор,, пока фильтрат не перестанет давать красный осадок с реактивом. Несслера. Из маточных растворов мо но выделить еще некоторое количество кристаллов для этого надо сгустить раствор отгонкой и выпариванием, остаток осадить спи .том и выделившийся продукт очистить перекристаллизацией. [c.109]

Р, ,р-Триметилэтиламин [15]. К раствору 7,2 г едкого натра в 60 мл воды, охлажденному до О , приливают но каплям 2,4 мл брома. К прозрачному желтому раствору немедленно прибавляют 3,5 г (0,0304 моля) амида , -диметилмасляной кислогы (т, пл. 131°) и продолжают перемешивание в течение часа после растворения амида. После этого реакционную смесь медленно нагревают. При комнатной температуре появляется желтая муть прнмерпо при 50° раствор становится бесцветным и из него выделяется желтый маслообразный слой, тогда прибавляют 100 мл воды и перегоняют смесь до прекращения отгонки масла. Дестиллат собирают в разбавленную соляную кислоту. При нагревании желтого раствора он становится бесцветным, а в результате выпаривания его получают солянокислый р,р,р-триме-тилэтиламин в виде белого кристаллического остатка. Последний растворяют в абсолютном этиловом спирте, выпаривают раствор досуха и промывают остаток эфиром. Вещество сушат в вакууме до постоянного веса (3,6 г 94Ч/ц) т. ил. 273° (с разл.). [c.268]

Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме (15—20 мм) при температуре бани ниже 50° последние следы его удаляют в результате одного или двух выпариваний в вакууме, каждый раз после прибавления абсолютного эфира, порциями по 50 m. i (примечание 4). Остаток представляет собой вязкую маслянистую жидкость желтого цвета, в которой суспсндироваио бесцветное неорганическое твердое вещество. Неочищенный хлор-ангидрид я-толуолсульфнновой кислоты легко растворяется в результате трех последовательных обработок абсолютным эфиром (соответственно порциями в 50, 30 и 30 мл), который без труда отделяют декантацией от большей части неорганического твердого остатка (при.мечание 5). После отгонки растворнтеля н вакууме получают хлорангидрид п-толуолсульфиновой кислоты в виде [c.81]

Наиболее примитивный способ отгонки летучих компонентов смеси от нелетучих, применяемый почти исключительно в случае водных растворов,— это упаривание при кипячении, которое можно проводить в чашке или в стакане. Этот способ обычно применяют при работе с неорганическими веществами для большинстваорганическихвеществ он является чересчур жестким, и его используют лишь для выделения высокостойких веществ. Во избежание перегрева жидкости и внезапного ее вскипания в чашку для выпаривания помещают кипятильники из пористых черепков. Если из раствора в процессе упаривания начинает выделяться твердое вещество, то кипятильники перестают действовать. В этом случае пере- Рев жидкости можно устранить пропусканием через нее тока газа Или перемешиванием, разрушающим слой кристаллов на поверхности жидкости. [c.311]

Концентрированные растворы перхлората натрия обрабатывают концентрированной соляной кислотой или газообразным НС1. Выпадающие в процессе реакции кристаллы хлорида натрия отделяют фильтрованием. При выпаривании полученного раствора, содержащего около 32% H IO4, отгоняют сначала избыток соляной кислоты. Полученную при этом 35%-ную соляную кислоту возвращают на первую стадию процесса. Концентрация хлорной кислоты в остатке повышается до 39%. При дальнейшем упаривании до 57% H IO4 полностью отделяется НС1, улавливаемая в виде слабой соляной кислоты. Загрязненная хлорная кислота после дополнительной отгонки воды отгоняется в виде азеотропной смеси, содержащей до 70—72% хлорной кислоты. [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология