Колориметрический метод Аммиак

Наряду с нефелометрическими методами количественного определения ПАА в литературе описаны колориметрический [1], весовой [4] и гидролизный [5] методы. Колориметрический метод, основанный на переводе ПАА в сульфат аммония с последующим гидролизом этой соли, отгонкой аммиака и открытием последнего реактивом Кесслера, трудоемкий и сопряжен с потерями аммиака при отгонке, а это, естественно, сказывается на точности определений. То же касается и гидролизного метода, при котором в отличие от колориметрического метода аммиак открывают не реактивом Кесслера, а титрованием кислотой. Весовой метод самый точный, но он требует большой затраты времени и может быть применен только для растворов, лишенных солей, дающих при выпаривании растворов осадки. [c.330]

Быстрое развитие способов получения и обезвреживания фенолов, выделяющихся при швелевании угля, потребовало разработки единых аналитических методов для контроля за работой очистных сооружений. Ввиду того что такое же положение было в ГДР и ПНР, в 1956 г. было заключено трехстороннее соглашение об единых правилах определения одноатомных фенолов (броматометрическим и колориметрическим методами), аммиака, сероводорода, углекислого газа, жирных кислот и химического потребления кислорода. В ЧССР эти правила были изданы как государственные стандарты. [c.342]

Для качественного определения воды, содержащейся в индивидуальных веществах, можно использовать различные реагенты. В частности, для измерения низких концентраций паров воды в газах можно использовать колориметрический метод определения аммиака, образующегося при реакции нитрида магния с водой (см. гл. 2). Использование реактива Несслера [76] позволяет определять содержание воды вплоть до концентраций 0,5 млн" В этом случае поглощение рекомендуется измерять при 470 нм. [c.354]

Колориметрическое определение аммиака в дистилляте с реактивом Несслера возможно в том случае, если концентрация аммиака в 100 мл дистиллята меньше 0,1 мг. При более высокой концентрации аммиака применяется объемный метод. Титруют 0,02 н., 0,1 н. и 1 н. растворами кислот при содержании аммиака в 100 мл дистиллята, равном 5, 25 и более 25 мг. [c.115]

Аммиак, перегнанный в приемник, определяют объемным или колориметрическим методом. При определении объемным методом с применением серной кислоты дистиллят титруют раствором едкого натра соответствующей концентрации по метиловому красному или со смешанным индикатором. Титровать надо раствором той же нормальности, какой был применен для поглощения аммиака. Параллельно определяют количество раствора щелочи, расходуемое на титрование 25 мл кислоты, помещенной в приемник. Титрование ведут до получения такой же окраски индикатора. [c.117]

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения, образующимся при реакции едкого кали со сплавом Деварда. Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, в- котором его затем определяют либо объемным методом, либо колориметрически. Колориметрический метод следует применять при концентрации нитратов ниже 10 мг/л] при концентрации выше 5 мг/л N0 определение проводят объемным методом. [c.144]

Метод основан на восстановлении нитратов в щелочной среде металлическим алюминием до аммиака и определений последнего объемным или колориметрическим методом. [c.65]

Применение колориметрического метода для анализа многих технических материалов нередко встречает затруднения в связи с наличием в растворе посторонних окрашенных соединений. Например, при определении ряда компонентов в стали испытуемый раствор сам бывает несколько окрашен вследствие присутствия железа, никеля, хрома и др. При определении аммиака в природной воде измерение окраски желтого продукта реакции иногда дает неточный результат вследствие наличия в воде гу-миновых соединений, окрашивающих воду в желтый цвет. Если собственная окраска испытуемого раствора не слишком интенсивна, то ее влияние можно с достаточной точностью устранить применением простого прибора — компаратора. [c.183]

Если определение висмута заканчивают колориметрическим методом с применением тиомочевины, то никаких дальнейших разделений проводить не надо. Если предполагают закончить определение висмута колориметрическим методом с применением иодида калия, то надо отделить висмут от меди. Для этого к раствору добавляют 0,2 г алюминиевых квасцов, аммиак до слабощелочной реакции и 0,1 г карбоната аммония, после чего нагревают до тех пор, пока осадок не станет хлопьевидным. Отфильтровав его и промыв 2 %-ным раствором карбоната аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и проводят определение. [c.273]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Для анализа большинства материалов пригоден более простой метод Кьельдаля или многочисленные его видоизменения Определение можно проводить быстро и просто микроаналитическими вариантами обоих методов. Если анализируемый материал достаточно однороден по составу, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками, эти методы следует предпочесть в тех случаях, когда имеется ограниченное количество материала, а также и в рядовой работе Очень малые количества азота, находящиеся в пробе в виде аммиака или нитратов, лучше всего определять колориметрическим методом. [c.859]

Когда титан и цирконий не сопровождаются другими элементами, осаждаемыми аммиаком, лучше всего осадить их этим реактивом. С другой стороны, нри благоприятных условиях колориметрический метод определения титана (стр. 655) дает результаты, не уступающие результатам, получаемым лучшими из весовых методов, и при этом в значительно более короткое время, особенно нри определении тех малых количеств титана, какие обычно встречаются в горных породах, глинах и почвах (менее 1% и лишь изредка до 2—3% и более). Ошибка при применении этого метода не должна превышать 2 % в широких пределах концентраций [c.965]

Количество аммиака иногда легко можно было определить колориметрическим методом, и оно в некоторых сланцах достигало 0,04%. [c.1036]

Затем переносят раствор в колбу для перегонки, разбавляют до 200 мл водой, не содержащей аммиака, отгоняют аммиак в раствор борной кислоты (см. разд. 16) и заканчивают определение аммиака титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73]

Разработаны схемы анализа группового состава сернистых соединений всех нефтепродуктов, включающие колориметрические методы и амперометрическое прямое титрование [29]. Колориметрически определяют содержание сероводорода, меркаптанов и дисульфидов. Метод основан на экстракции сероводорода кислым раствором хлорной меди, а меркаптанов — аммиачным раствором углекислой меди с последующей обработкой вытяжки ксрцентрированным водным раствором аммиака и сульфита натрия (для нредотвращения каталитического влияния ионов меди). Вытяжки фильтруют и колориметри-руют при длине волны 625 нм. Содержание дисульфидов (после их восстановления) определяют по увеличению количества меркаптанов. Сходимость колориметрических определений достаточно высока. [c.92]

Анализ контактных раство]юв. В контактных растворах в отдельных пробах измеряют pH, определяют концентрации ионов кадмия трилоиометричесюнм титрованием, содержание аммиака — титрованием кислотой в присутствии метилоранжа, количество растворенного кремнезема — колориметрическим методом (с молибдатом аммония). [c.124]

При подготовке к определению железа колориметрическим, методом наливают в три мерных цилиндра с притертыми пробками вместимостью 25 мл каждый при помощи микробюретки или соответствующих пипеток образцовый раствор железа в количестве I, 2 и 3 мл. Затем в каждый цилиндр наливают при помощи микробюретки или пипетки по 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилового натрия, перемешивают содержимое каждого цилиндра и добавляют по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, снова перемешивают, доливают каждый цилиндр дестиллированной водой до метки 25 мл и тщательно перемешивают содержимое каждого цилиндра. [c.79]

Гупта и Сен Сарма [626] разработали колориметрический метод определения 0,1% Bi в меди. Анализируемый раствор меди в делительной воронке разбавляют до 20 мл, прибавляют 0,5 г Щ1трата натрия и аммиак до появления голубой окраски, затем прибавляют по каплям до обесцвечивания концентрированный раствор K N, 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 1,5 н. азотной кислотой. Раствор разбавляют до 100 мл, [c.155]

Колориметрические методы применяют для решения пробла технологического контроля, чтобы на основе их данных можн было регулировать технологический химический процесс в сг нитарно-гигиеническом анализе для определения аммиака, фторг нитритов и нитратов, солей железа в воде, витаминов в продукта питания, в клинических лабораториях для количественного опре деления иода, азота, билирубина и холестерина в крови и желчр гемоглобина в крови и т. д. [c.350]

Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

Имеется другой вариант колориметрического метода определения фосфора в хроме [1215]. После растворения навески в смеси царской водки и H IO4 Сг переводят в r(VI). Фосфор осаждают аммиаком с А1 (ОН)з в качестве коллектора. As и Ge удаляют, до- бавляя НС1 и НВг во время нагревания раствора с H IO4. [c.138]

Химический анализ посредством турбидиметрии и нефелометрии при благоприятных условиях может дать точность, срав нимую с точностью колориметрических методов он также обладает очень высокой чувствительностью 1[59]. Фосфор, например, можно заменить при концентрации 1 части его более чем на 3 10 частей воды осаждением стрих-нинмолибдатом. Одну часть аммиака в 1,6- 10 частях воды можно обнаружить с помощью комплексного соединения хлорида ртути (II) (реагент Несслера). [c.59]

Групповой метод. Основан на омылении нитрилов едкой щелочью и колориметрическом определении аммиака по реакции с тимолом и гипобромитом иатрия (синяя окраска индотимола). [c.74]

Колориметрический метод основан на образовании окрашенного соединения аммиака с иодмеркуратом калия (реактив Несслера). Позволяет определить 0,05— [c.304]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Определение гексацианоферратов. При работе описанным выше способом Б сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных диапоферратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается. Тогда снимают стакан с бани, очень осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и продолжают нагревание. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока все частицы угля не окислятся и раствор не обесцветится. После этого охлаждают раствор, количественно переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов (химически чистых). Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты и определяют железо в полученном растворе колориметрическим методом при помощи сульфосалициловой кислоты (см. стр. 129). [c.104]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

Следует помнить, что при отгоне ашонийного азота из среды о рН=7,4 определению мешает присутствие сероводорода, т. к. при рН=7,4 около 35 сероводорода находится в свободном состоянии и будет лететь -вместе о аммиаком. Это приведет к тому, что определение аммонийного азота будет неверным как при колориметрическом методе с реактивом Несслера (образование мути), так и при использовании объемного метода. [c.54]

Осадок хромата свинца можно растворить в кислоте и закончить определение колориметрическим методом или по желтой окраске хромата или по красно-фиолетовой окраске, получаемой при добавлении к полученному раствору 10 мл 0,02 %-ного раствора дифенилкарбазида. Чувствительность метода можно значительно повысить, осаждая свцнец в виде двойной соли - К2РЬ(Сг04)2 в почти нейтральном растворе (pH 6,6—7,4). Необходимые условия создаются добавлением сначала раствора аммиаку до перехода окраски фенолового красного в розовую, а затем — разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски этого индикатора в оранжево-желтую, после чего прибавляют раствор хромата калия и оставляют на ночь. Доп. ред. [c.265]

Из колориметрических методов определения меди чаще других применяют два метода аммиачный и диэтилдитиокарбаматный Первый из них относительно мало Чувствителен и пригоден больше всего для определения меди в количествах нескольких миллиграммов. При его применении должны отсутствовать органические вещества и элементы, образующие осадки или окрашен 1ые растворы при добавлении избытка аммиака. Полученный аммиачный раствор нельзя фильтровать через бумажный фильтр, потому что медь в таких растворах вступает в соединение с примесями, присутствующими в целлюлозе, или восстанавливается ими, [c.293]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Для определения очень малых количеств аммиака или нитратов, как, например, в питьевой воде, применяют колориметрические методы метод Несслера для определепия аммиака и фенолдисульфановый метод для определения нитратов. [c.869]

Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокисль[й раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 955). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 957). [c.966]

Аммиак и аммоний определяют без разделения. Наиболее надежным и точным методом определения аммиака является колориметрический метод с реактивом Несслера. Этот реактив — бесцветный щелочный раствор комплексной соли K2(HgJ4), который, реагируя с аммиаком и ионом аммония, дает иодистый меркураммоний желтоватого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации аммиака. Реакция протекает по следующей схеме [c.93]

Поглощение сероводорода из газов водным раствором едкого кали с последующим колориметрическим определением при помощи плюмбита не дает надежных резз льтатов. В практике нашли более широкое применение различные варианты колориметрического метода, основанные на образовании метиленовой сини [353, 368], или на изменении интенсивности окраски раствора бутилфталата меди [369] вследствие реакции с сероводородом. Гревиль [370] адсорбировал сероводород из газов водным раствором аммиака (1 10) и титровал аммиачным раствором uSO/. Конец титрования определялся по появлению синего окрашивания, характерного для титрующего раствора. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология