Кизельгур прокаливание

Химический состав кизельгуров весьма существенно влияет на активность катализатора. Так, например, наличие в естественных кизельгурах железа вызывает при синтезе снижение выхода жидких продуктов. Предварительная обработка кизельгура азотной кислотой для удаления железа с последующей тщательной промывкой водой и прокаливанием позволяет получить кизельгур, который в меньшей степени оказывает отрица- [c.368]

Для приготовления катализаторов широко применяют метод пропитки носителя каталитически активным веществом с последующим прокаливанием. Пропитку осуществляют погружением носителя в концентрированный раствор соответствующей соли. Например, тугоплавкий носитель, такой, как каолин, боксит или окись алюминия, погружают в концентрированный раствор нитрата никеля. После пропитки катализатор нагревают в токе азота до удаления окислов азота и образования на носителе окиси никеля. В случае необходимости катализатор подвергают действию водорода для восстановления окиси никеля до металла. Полученный катализатор, содержащий 5—15 вес.% никеля, может быть использован для превращения углеводородных газов с водяным паром в окислы углерода и водород. Если для пропитки солями никеля в качестве носителя используют кизельгур (диатомит), то при достаточной концентрации раствора соли катализатор содержит 65 вес. % никеля и 35 вес. % кизельгура после восстановления получается активный катализатор гидрирования. [c.11]

Никелевый катализатор, приготовленный путем прокаливания нитрата никеля и восстановленный водородом при 350°, является не активным. Присадки к никелю серебра, висмута и меди не привели к получению активного катализатора. Присадка к никелю 18% "окиси тория оказывает положительное влияние иа активность катализатора, причем в случае добавки кизельгура в продуктах синтеза появляются уже следы масла, и кон- [c.367]

Химические анализы. При анализах кизельгуров определяли содержание железа, фосфора, титана, кальция, серы и устанавливали потерю веса при прокаливании. Результаты этих анализов даны в табл. 48. Процентное содержание примесей выражено в пересчете на элементы. [c.134]

Кизельгур — это природная двуокись кремния (с 70—90, но чаще с 80—90% ЗЮг), которая пока еще широко используется в качестве носителя металлических катализаторов. Большинство разновидностей представляют собой порошки, но имеются и гранулированные сорта. По величине удельной поверхности и среднему диаметру пор все разновидности относят к двум категориям необработанный кизельгур—15—40 м /г, 0,2—0,7 мкм и прокаленный кизельгур — 2—6 м7г, 2—5 мкм (большей поверхности соответствует меньший размер пор). Природный кизельгур содержит также некоторое количество пор среднего диаметра (<10 нм), которые при прокаливании исчезают. Ценность кизельгура как носителя объясняется тем, что он обладает достаточной термической и химической стабильностью, которая сочетается с умеренной удельной поверхностью и относительно крупными порами, облегчающими транспорт реактантов. Характеристики имеющихся разновидностей кизельгура можно найти в статье [33]. [c.53]

Катализатор осаждают на такой носитель, как кизельгур кизельгур не должен содержать ингредиентов, которые могут переходить в раствор его часто употребляют вместе с контактными массами, поэтому вначале он должен быть посредством прокаливания сделан нерастворимым кроме того, не должно быть адсорбции на носителе из катализа-торного раствора. Поэтому могут употребляться катализаторные растворы, которые не содержат таких веществ, или растворы, из которых они были предварительно выделены осаждением щелочью и осадок был отделен [c.452]

В качестве природных катализаторов для ряда процессов (кре кинг, этерификация, полимеризация, производство серы из серии стых газов и другие) могут быть использованы боксит, кизельгур железная руда, различные глины [200—206]. Природные катализа торы дешевы, технология их производства сравнительно проста Она включает операции размола, формовки гранул, их активацию Применяют различные способы формовки (экструзию, таблетиро ввние, грануляцию на тарельчатом грануляторе), пригодные для получения гранул из порошкообразных материалов, увлажненных связующими. Активация исходного сырья заключается в удалении из него кислых или щелочных включений длительной обработкой растворо м"щелочи йли кислоты при повышенных Температурах. При активации, как правило, увеличивается поверхность контактной массы. Наибольшее применение в промышленном катализе нашли природные глины монтмориллонит, каолинит, бейделлит, бентониты и др. Они представляют собой смеси различных алюмосиликатов и продуктов их изоморфных замещений, а также содержат песок, известняк, окислы железа, слюду, полевые шпаты и другие примеси. Некоторые природные алюмосиликаты, например, каолин, обладают сравнительно высокой каталитической активностью в реакциях кислотно-основного катализа уже в естественном виде, после сушки и прокаливания. Большинство других требует более глубокой предварительной обработки кислотой при соответствующих оптимальных условиях (температура, концентрация кислоты, продолжительность обработки). В активированных глинах возрастает содержание SiOa, а количество КагО, СаО, MgO, AI2O3 уменьшается. Часто для уменьшения потерь алюминия в глинах к активирующему раствору добавляют сол , алю.мниия [46]. [c.168]

Если каолин, карбонат натрия и серу слабо прокалить с ограниченным доступом воздуха, то обычно сначала получается зеленый ультрамарин последний раньше переводили в синий ультрамарин повторным прокаливанием. В настоящее время его получают за один обжиг. Если к реакционной смеси примешать тонкоизмельченный кварц или кизельгур, то можно получить чуть красноватую ультрамариновую синюю, которая устойчива по отношению к квасцам. Продолжительным умеренным нагрева- [c.560]

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) несомненно имеет более важное значение [1]. В этом виде хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, удерживаемая в виде тонкой пленки на твердом носителе, который в идеале не должен влиять на хроматографический процесс. Наиболее обычный носитель — это диатомовая земля, известная также как кизельгур и доступная в виде различных форм. Получают этот высокопористый кремнийсодержащий материал одним из двух описанных ниже способов. Обработка щелочью и прокаливание дают белый продукт, обладающий некоторой остаточной щелочностью. Если же вести прокаливание в присутствии связующего вещества, по без щелочного плавня, то получается продукт красного или розового цвета, слегка кислый, известный как измельченный огнеупорный кирпич. Частицы должны быть однородными по размеру и не должны быть слишком мелкими. Типичный диаметр колеблется в интервале 60—80 меш (около 0,25—0,18 мм), 80—100 меш (0,18—0,15 мм) и 100— 120 меш (0,15—0,13 мм). Чем меньше зерна, тем более высокое давление требуется для прохождения газа через колонку. [c.397]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

В отличие от кобальтовых и железных катализаторов никелевый катализатор, приготовленный путем прокаливания нитрата никеля и восстановленный водородом при 350° С, является не активным (табл. 10). Такой же катализатор, но с кизельгуром, судя по контракции, проявляет уже некоторую активность. Присадка к никелю 18% окиси тория оказывает положительное влия- [c.54]

Наилучшими катализаторами являются ортофосфорная и пирофосфорная кислоты. Пятиокись фосфора обладает каталитической активностью, но описания убедительных доказательств — зависит ли ее кислотность от присутствия в качестве промотора следов воды или не зависит — в литературе нет. Пирофосфат меди и кислые фосфаты кадмия также являются хорошими катализаторами то, что первый из них, вероятно, обязан своей активностью частичному превращению в условиях полимеризации в кислоту или кислую соль, повидимому, доказывается тем, что в этом случае имеется период индукции. Широкое промышленное применение нашел состав, приготовляемый прокаливанием кизельгура, пропитанного орто-фосфорной кислотой (так называемая твердая фосфорная кислота ). [c.64]

Получение катализатора — твердой фосфорной кислоты — состоит в смешении фосфорной кислоты с диатомитовой землей (кизельгур), а в некоторых случаях с окисями алюминия, магния, цинка и алюмосиликатами, чтобы получить пластические смеси, которые прокаливаются при томиературах 180—300°. Прокаленные смеси затем размельчаются, просеинаются и отбирается фракция гранулированных частиц со средним диаметром от 2 до 10 мм. Для промышленного применения эти катализаторы изготовляются обычно в форме таблеток или цилиндриков, формуемых из пластической смеси, с последующим прокаливанием. [c.196]

Фосфорная кислота в качестве катализатора полимеризации используется в двух разновидностях. Твердая фосфорная кислота готовится пропиткой порошка кизельгура ( инфузорная земля , аморфная ЗЮг) раствором Н3РО4 с после ющим формованием таблеток и их прокаливанием при 300—400 °С. Фосфорная кислота связывает порошок кизельгура, и таблетки имеют достаточную прочность, но при увлажнении вследствие снижения вязкости кислоты их механическая прочность резко снижается. Приблизительный состав катализатора Р205 5102 2Н20. Фосфорная кислота частично химически связана с двуокисью кремния, а частично физически адсорбирована. Катализатор жидкая фосфорная кислота [c.194]

Подготовка диазомита заключается в его измельчении на барабанной мельнице и прокалке в печи с целью удаления из пего органических примесей и влаг и. При помощи термогравиметрических, ИК-спектральных и рентгеноструктурных анализов прокаленных при различных температурах проб кизельгура авторами [I, 25] показано, что наиболее предпочтительный интервал темпера гуры прокаливания, при которой достигается его высокая реакционноспособность, составляет 350-400 С. [c.48]

Диатомитовые кремнеземы (диатомит, кизельгур, инфузорная земля), представляющие собой панцири многочисленных разновидностей диатомитовых водорослей, имеют аморфное строение и сильно насыщены водой (до 12%). После сушки и прокаливания (полная дегидратация достигается при температуре выше 850 °С) диатомитовые кремнеземы содержат 90—95% SiOz, остальное приходится на примеси РегОз, АЬОз, СаО, MgO и др. Основные физико-технические свойства кремнеземов приведены в табл. 11.1. Обычный природный порошкообразный кремнезем применяют в качестве порозаполнителя для деревянных поверхностей (благодаря прозрачности кремнезема дерево сохраняет естественный цвет и поверхность не мутнеет), в красках для промежуточных слоев с целью улучшения адгезии к грунтовочному и покровному слоям, а также в абразивостойких красках для дорожных магистралей и взлетно-посадочных полос. Крупнодисперсный кремнезем или кварцевый песок применяют при изготовлении красок для палуб с целью уменьшения скольжения, а также в звукопоглощающих составах для автомобилей и в составах для окраски металлических предметов домашнего обихода. Недостатками кварцевого песка, ограничивающими его применение, являются абразивность, приводящая к износу лакокрасочного оборудования, и склонность к быстрому оседанию при хранении красок. Диатомитовые кремнеземы вводятся в качестве наполнителя при изготов-ленСии эмульсионных красок для улучшения стойкости покрытий к мытью. Благодаря имеющимся в частицах диатомитовых кремнеземов пустот эти наполнители применяются при изготовлении [c.427]

Первоначально в качестве носителя использовали светло-серое или красновато-коричневое аморфное вещество, которое оседает в качестве продукта биологического распада микроскопических водорослей (В1а1ошасеае) и встречается в виде огромных залежей на дне бывших водоемов на территории Канады, Советского Союза, США, Северной Африки, Нижней Австрии, Чехословакии, ГДР и ФРГ (Саксония и Гессен). Сырой кизельгур состоит препмущественно из кремневой кислоты, содержащей от 20 до 60% физически связанной воды. Путем отмучивания удаляют песок, присутствующий в качестве прпмесн затем кизельгур сушат и измельчают. При прокаливании во вращающихся печах, например с добавкой щелочей, удаляют органические вещества при этом окраска кизельгура изменяется и удельная поверхность уменьшается с 12—40 м г (для сырого продукта) до 1—5 м г. Затем кпзельгур измельчают, просеивают и иногда еще освобождают от окислов железа. Из этого порошкообразного материала в лаборатории можно приготовить подходящий твердый носитель. [c.79]

Белый материал (хромосорб У) получают путем прокаливания кизельгура при 900°С, добавляя 2-5% карбоната натрия. При этом получают материал с низкой адсорбционной активностью (8уд=1-3 м /г). Максимальное нанесение НЖФ составляет 25%, обычно используют 15%. Белый материал относительно инертен и часто бывает хрупким. Область pH водной суспензии составляет 8-10. Термостойкость до 1000°С. К недостаткам данного материала можно отнести отсутствие возможности использования для анализа кислых соединений (без особой обработке) и нежелательное использование кремнийорганических НЖФ (при повышенных температурах происходит гидролиз в щелочной среде). Белые носители пригодны для анализа неполярных и среднеполярных соединений. Цель их использования является понижение энергетической неоднородности и повышение инертности системы. [c.44]

Из ванадиевых катализаторов промышленное применение нашли четыре катализатора. Катализатор Слейма-Уолф , который использовался Баденской компанией и компанией Дженерал Кемикэл , готовится пропитыванием кизельгура метаванадатом аммония и гидроокисью калия с последующим таблетированием и прокаливанием в присутствии воздуха. Несомненно, что часть КОН взаимодействует с кизельгуром, образуя силикат калия, а другая часть вступает в реакцию с ЗОз и образует КгЗО4 или К2З2О, в процессе сульфирования и прокаливания. [c.344]

Довольно интересным является английский патент 490695, содержание которого приведено ниже (см. табл. 17, № 1) Моторное топливо с низким октановым числом, например, бензины прямо1г гонки, подвергают реформингу при 400—700° и времени контактирования менее 15 сек. в присутствии катализаторов, состоящих из огнеупоров с относительно. низкой каталитической активностью, служащих трегером, и небольших добавок промоторов с относительно высокой активностью, выбранных из числа соединений (не содержащих галоидов) элементов левого столбца IV, V, VI групп периодической системы. В качестве подложки применяют МдО, АЬОз, боксит, бентонит, различные глины, кизельгур, битый кирпич, ЗЮг, глауконит, глины, предварительно обработанные кислотой. Окислы металлов могут быть получены обжигом соответственных руд или минералов, например магнезита, диаспора, боксита, или же осаждением из раствора их солей. Промоторы, применяемые в количестве менее 10% веса носителя, включают окислы элементов Т1, Zr, Се, V, Nb, Та, Сг, Мо и и наносятся на подложку осаждением из водных растворов или пропитыванием носителя раствором соединений металлов и затем прокаливанием досуха. Катализаторы можно активировать предварительной обработкой воздухом, водяным паром, СОг, Нг или азотом при высоких температурах. Пример катализатор состава 94% А12О3, 4% СгаОз и 2% Н2О получают из пастообразной активированной АЬОз и раствора СгОд. Массу упаривают досуха, размалывают и СгОз восстанавливают до СгаОз водородом при 370°. Нефтяную фракцию с темп. кип. 130—225° пропускают в парообразном состоянии через вертикальную камеру, содержащую катализатор, при 500° и атмосферном давлении при времени контактирования 4 сек. Октановое число при атом повышается с 40 до 70. Через 5 дней работы катализатор регенерируют, окисляя его воздухохм . [c.116]

Кизельгур, применяемый как носитель катализатора в синтезах на основе СО, должен содержать менее 1% Fe (в противном случае образуется метан) менее 0,4о Al Og (иначе происходит значительное гелеобразование) и менее 1% органических веществ, которые могут быть разрушены прокаливанием при 600—700°. Для получения катализатора растворы o(N03)2, образовавшиеся при растворении металлического кобальта или отработанного катализатора, а также Th(N03)4 и Mg(N03)2, осаждаются в горячем состоянии содой. Затем добавляо кизельгур, фильтруют и промывает на фильтрпрессе или барабанном фильтре, продавливают образовавшуюся массу на специальном прессе, получая маленькие ко тбаски , и сушат их в полочной сушилке с вращающимися лапами. Далее рассевают массу для выделения грубозернистого, так называемого зеленого зерна. При 390—410° производится восстановление катализатора циркулирующим водородом высокой чистоты (не содержащим HjS и СО). При восстановлении выделяется большое количество воды, которую необходимо выводить из процесса. Для этого используют очень экономичный способ, широко применяемый для тонкой очистки газов. Сначала вымораживанием в холодильнике Линде прп —12° выделяют большую часть воды (содержание ее снижается с 20 до 3,5 г м ), затем газ досушивают силикагелем, доводя содержание воды в нем до 0,1 г/л . [c.154]

Трудности, связанные с применением высокодисперсных сорбентов, в значительной степени устраняются путем добавок к ним так называемых с е л и т о в, получаемых прокаливанием кизельгура со щелочью. Благодаря свойственной диатомеям рыхлой структуре, селиты весьма сильно снижают сопротивление колонны, не ухудшая качества разделения. Сами они обладают незначительной адсорбционной способностью. В настоящее время селиты получили широкое применение в хроматографической практике. [c.192]

Для снятия адсорбционной активности твердых носителей применяют прокаливание его при высоких температурах, что приводит к уменьшению удельной поверхности (за счет спекания носителя), и, следовательно, адсорбционной активности [22], а также обработку его кислотой или щелочью для придания поверхности соответствующего pH. В качестве твердых носителей для анализа смесей хлора, хлористого водорода, хлор-окиси азота и двуокиси азота испытывали инзенский кирпич, кизельгур, пемзу, кварц и глиеж Ангренского месторождения, обработанные соляной кислотой (1 1) и прокаленные при 900°С. Показано, что обработка соляной кислотой и прокаливание приводят к выпрямлению изотермы сорбции указанных веществ [23]. [c.26]

Оттенштейн [88] носители из диатомитовых земель подразделил на два типа. К первому типу он отнес носители, приготовленные из природного диатомита, предварительно размолотого, спрессованного и прокаленного при 900°С. Сюда относятся все носители, приготовленные из диатомитовых огнеупорных кирпичей, а именно носители С-22, ИНЗ-600, кизельгур и др. Ко второму типу были отнесены носители, приготовленные спеканием природного диатомита со специальными флюсами (нанример, карбонатами натрия) и прокаливанием при температуре выше 900°С. К этому типу относятся целит-545, хромосорбы W, G, А. [c.91]

Диатомовый кремнезем (диатомит, кизельгур, инфузорная зем ля) представляет собой природную двуокись кремния, сильно насыщенную водой. После прокаливания при 850 °С получают продукт, содержащий 90—95% 510г с примесями РегОз, АЬОз, СаО, MgO и др. Применяют диатомовый кремнезем при получении по-розаполнителей для деревянных поверхностей, в абразивостойких красках, в эмульсионных красках, в огнестойких красках. Применяют его также для получения матовых покрытий. [c.276]

Названием трепел пользуются иногда, чтобы отличить кизельгур, полученный прокаливанием кремнистых сланцев на базе диатомитов. Такой кизельгур получают в Мена (Пюи-де-Дом). Это очень легкий порошок, всегда окрашенный окисью железа в желтый цвет. Чаще трепелом называют пыль твердых пород, например кварца, применяемую в качестве абразива известен также трепел Нантерра, представляющий собой очень тонко размолотый кристаллический известняк. [c.502]

Кизельгуры состоят преимущественно из диатомей (кремневых пан-цырей диатомовых водорослей). Они могут быть морского или пресноводного происхождения. В состав их всегда входит водная аморфная окись кремния, а также в небольших количествах окись алюминия, окись железа и следы других окисей. Частицы кизельгура весьма разнообразны но форме, которая в известной степени характеризует источник, из которого добыт кизельгур. Кизельгуры озерного происхождения иногда содержат довольно значительное количество карбонатных веществ, которые обычно удаляются при прокаливании. В промышленном производстве кизельгуров исходное сырье измельчают и затем посредством просеивания разделяют на фракции с различными размерами частиц. Применяют также отстаивание в воде и воздушную сепарацию или комбинацию всех этих методов. Некоторые промышленные сорта кизельгуров подвергают термической обработке (прокаливанию) или термощелочной обработке для того, чтобы получить различную степень спекания и улучшить свойства кизельгура, например, для целей фильтрования. [c.133]

В германском кизельгуре диатомеи почти не повреждены. Наиболее заметными формами являются диски и дырчатые брусочки или лестницеподобные структуры. Ввиду высокого содержания удлиненных форм объемный вес кизельгура низок. Площадь поверхности меньше, чем можно было ожидать на основании видимой тонкой структуры. Это, вероятно, является следствием прокаливания при температуре около 650—700°. Образец кизельгура, полученный из немецкого кобальтового катализатора путем выщелачивания растворимых веществ горячей азотной кислотой, аналогичен предыдущему образцу. [c.139]

В 1938 г. потребление кизельгура для производства катализатора стало СТОЛЬ велико, что превысило производительность установки прокаливания в Ганновере [33]. Последующие испытания показали, что нагревание кизельгура при 600—700° дает носитель, более пригодный для производства катализатора, чем глюгур . Таким образом, было показано, что прокаливание при 1 000°, приводившее к спеканию, в значительно большей степени отражается на качестве кизельгуров, чем присутствие примесей в кизельгуре. Впоследствии весь кизельгур обрабатывали путем прокаливания при 400—700° в движущемся слое. Продукт, носивший название рёстгур [c.143]

По данным японских исследователей, никель с добавкой 20% окиси марганца и 4—5% окисей Th, Al, W или U в смеси с кизельгуром в количестве 125% по весу дает за один проход 100—160 см (70—112 г) жидких углеводородов на 1 смеси 1СО-Ь2П2. Объемная скорость в этих опытах составляла около 150 час." , а оптимум температур находился в пределах 185— 210° [69—71]. Кобальтовые катализаторы, содержащие 5—10% Си, 4—12% окиси марганца и 4—12% окисей Th, Al или U, а также 125% кизельгура (от веса остальных компонентов), дают 120—170 см (84—119 г) жидких углеводородов на 1 смеси I O-I-2H2. Объемная скорость и температура были такие же, как указанные выше для никелевых катализаторов [69—71]). Ко-бальто] ые катализаторы готовили пропиткой кизельгура растворами нитратов металлов с последующим прокаливанием. При таком методе приготовления активность катализаторов примерно соответствовала активности катализаторов, осажденных из водных растворов [72]. Для получения никелевых катализаторов предпочтительнее метод осаждения [73]. [c.153]

Исследование Фишером в 1931—1932 гг. осажденных на кизельгуре никелевых и кобальтовых катализаторов и разработка стандартного кобальто-вог-о катализатора (ЮОСо 18ТЬ02 100 кизельгур) проложило путь для получения промышленного катализатора фирмы Рурхеми . Кобальтовый катализатор осаждали на носителе-кизельгуре, так как в противном случав получался катализатор с плотными гранулами, обладавший рядом недостатков. Так, в частности, при проведении синтеза надкатализатором без носителя и обладающего, следовательно, более высоким насыпным весом, выделяющееся тепло реакции не успевает отводиться через стенки реактора, и это приводило к нарушению структуры и быстрой дезактивации катализатора. Опыты показали, что кизельгур играет важную роль в двух отношениях. Во-первых, он обеспечивает надлежащую степень раздробления активного металла и желательную пористость гранул катализатора и служит каркасом, предупреждающим сильное спекание во время восстановления во-вторых, он оказывает положительное влияние на выходы и продолжительность службы катализатора. Изучение влияния физических и химических свойств кизельгура на активность кобальтового катализатора показало, что наиболее пригоден промытый кислотой природный кизельгур, не подвергнутый прокаливанию или термощелочной обработке. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология