Железо кислотой в качестве индикатора

Рабочим раствором хроматометрии является раствор дихромата калия К2СГ2О7. Кристаллический препарат К2СГ2О7 легко приготовить достаточно чистым, он устойчив при хранении на воздухе, поэтому титрованные растворы дихромата калия готовят по точной навеске кристаллической соли. Раствор дихромата калия сохраняет неизменным титр длительное, неопределенно долгое время, его можно кипятить без разложения. Железо (И) титруется дихроматом в солянокислой среде без каких-либо побочных процессов и осложнений. Недостатком реактива является образование в результате реакции окрашенных ионов Сг +, затрудняющих своей окраской фиксирование точки эквивалентности. В качестве индикаторов используют дифениламин, а также дифениламинсульфоновую кислоту, фенилантраниловую и др. [c.286]

Окислительно-восстановительные реакции используют для определения содержания церия. Се (IV) является сильным окислителем. Церий (III) предварительно окисляют персульфатом аммония до Се (IV) и затем титруют раствором восстановителя, например растворами щавелевой кислоты (с индикатором ферроином), растворами железа (II) (в присутствии фенилантраниловой кислоты или ферроина). При использовании в качестве восстановителя соли Fe (И), или соли Мора, в растворе допустимо присутствие больших количеств железа. [c.197]

Принцип метода. Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту (при содержании железа выше 5 мг) или роданид, аммония (ниже 5 мг). Железо предварительно отделяют от меди путем его осаждения аммиаком. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,005— 0,01 при содержаниях железа соответственно 10—1%. [c.225]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Окислительный потенциал перехода для фенилантраниловой кислоты в) значительно выше, чем потенциал трехвалентного железа поэтому в случае применения в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты прибавлять фосфорную кислоту нет необходимости. [c.395]

Избыток окиси серебра после окончания реакции может быть растворен (добавляется разбавленная серная кислота азотная кислота, являющаяся сильным окислителем, в данном случае непригодна) и оттитрован. Однако ни метод Фольгарда (титрование раствором роданида калия или аммония в присутствии ионов трехвалентного железа в качестве индикатора) ни, тем более, метод Мора (прибавление избытка хлорида натрия и титрование его избытка нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора) неприменимы, так как в желто-коричневом реакционном растворе отметить начало появления розового окрашивания при образовании роданида железа или красноватого окрашивания при образовании хромата серебра практически невозможно. Более удобно определить появление и исчезновение синей окраски, поэтому для индикации конца титрования используется иодкрахмальный метод. При сопоставлении нескольких вариантов методики выполнения анализа оказалось, что наиболее точные результаты анализа получаются по описываемой методике. [c.216]

Для определения содержания железа применяют комплексонометрическое титрование. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту или роданид аммония. Титрование проводят при pH 2—3. Медь, цинк, магний, марганец, определению не мешают. [c.223]

Трехвалентное железо сначала восстанавливают двухлористым оловом, которое вводят в некотором избытке. Прибавляют в раствор кремнемолибденовую кислоту, при этом образуется синяя окраска. Теперь постепенно приливают двухромовокислый калий для окисления остатка двухлористого олова признаком окончания окисления является исчезновение окраски молибденовой сини. После этого титруют двухвалентное железо рабочим раствором двухромовокислого калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.364]

Для определения вторичных и третичных аминов Иевиньш с сотр. предложили два метода, основанные на образовании нерастворимых солей тетрафенилбората с аминами. В одном из методов аминосоединения растворяют в азотной кислоте и прибавляют известное количество 0,05 н. раствора тетрафенилбората натрия. После отфильтровывания соли тетрафенилбората к фильтрату добавляют известное количество 0,05 н. раствора нитрата серебра и отфильтровывают полученное соединение серебра. Избыток в фильтрате определяют титрованием 0,5 н. раствором роданида аммония с ионами железа в качестве индикатора. В другом методе соль тетрафенилбората отделяют и обрабатывают хлоридом ртути (И). В результате выделяется соляная кислота, которую определяют алкалиметрическим титрованием. Авторы сообщают, что первичные амины, за исключением н-бутиламина, дают растворимые тетрафенилбораты. [c.221]

Гатос [20] показал, что оптимальное игнибирование стали в воде с pH = 7,5, содержащей 17 мг/л Na l, происходит при концентрациях, превышающих 0,05 % бензоата натрия или 0,2 % натриевой соли коричной кислоты. С использованием радиоактивного изотопа в качестве индикатора, на поверхности стали, погруженной на 24 ч в 0,1, 0,3 и 0,5 % растворы бензоата натрия, было обнаружено, соответственно, всего лишь 0,07, 0,12 и 0,16 мономолекулярного слоя бензоата (0,25 нм , фактор шероховатости 3). Эти данные подтверждают полученные ранее [12] результаты измерений в бензоате с использованием индикатора С. Чтобы объяснить, почему столь малое количество бензоата на поверхности металла может увеличивать адсорбцию кислорода или в определенной степени уменьшать восстановление кислорода на катодных участках, требуются дальнейшие исследования. Этот эффект характерен именно для катодных участков на железе, так как при контакте железа с золотом в 0,5 % растворе бензоата натрия восстановление кислорода на золоте, видимо, не замедляется, и железо продолжает корродировать. [c.264]

Галогениды. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 25 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1 и нагревают в колбе с об(ратным холодильником в течение 2 ч. Выпаривают этанол в струе теплого воздуха, добавляют 20 мл воды и охлаждают. Добавляют смесь 10 мл пероксида водорода ( 330 г/л) ИР и 40 мл воды, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и быстро фильтруют. Добавляют 10 мл азотной кислоты — 130 г/л) ИР и 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и титруют раствором тиоционата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Разница между результатами титрований не должна превышать [c.113]

Раствор кремнемолибденовой кислоты применяют в качестве индикатора при определении железа (II) титрованием [c.51]

III) для окисления всего урана (IV) до урана (VI). Образовавшееся в эквивалентном количестве железо (И) титровали раствором ванадата натрия после предварительного добавления дифенилбензидина в качестве индикатора и 3 мл IN щавелевой кислоты, необходимой для более резкого перехода окраски индикатора. Полученные авторами результаты хорошо совпадали с результатами, найденными при титровании тех же количеств урана (IV) растворами сульфата церия (IV). [c.95]

Хлор. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 0,040 г испытуемого вещества и 20 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, прибавляют 2,5 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР, 2,5 мл воды и 20 мл раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР и титруют раствором тиоцианата аммония (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор сульфата железа (П1) аммония ИР (45 г/л). Повторяют операцию без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1 содержание хлора 70—75 мг/г. [c.83]

Количественное определение. Примерно к 0,4 г препарата (точная навеска) прибавляют 25 мл этанола ( 750 г/л) ИР и нагревают до растворения на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР, слегка вращают и оставляют стоять на 10 мин. Разводят до 150 мл водой, нейтрализуют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР, прибавляют 10 мл избытка этой кислоты, а затем 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Фильтруют, промывают остаток водой и титруют объединенные фильтрат и промывные воды тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя Е качестве индикатора раствор сульфата железа (III) аммония (45 г/л)ИР. Повторяют операцию без испытуемого веще- [c.190]

По другому варианту фосфаты осаждают сульфатом церия, избыток которого оттитровывают сульфатом железа(П) в присутствии железо-фенантролина в качестве индикатора [9311. Оптимальная кислотность раствора 0,4 N по серной кислоте. С повы-щением кислотности происходит заметное растворение фосфата церия, а с уменьщением — образование основных солей церия. [c.44]

Хлориды. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 5 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР, 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и 3 мл нитробензола Р и энергично встряхивают. Титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 2 мл раствора аммония железа (III) (45 г/л) ИР требуется не менее 3,6 мл раствора тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР. [c.349]

В этой же работе был проверен один из вариантов спектро-1 фотометрического титрования Ри(1П) раствором церия (IV) в присутствии железа. Плутоний и железо восстанавливали амальгамой цинка, добавляли о-фенантролин для связывания железа и, соответственно, для увеличения его окислительного потенциала до >1 в, и титровали Ри(1И) раствором церия(1У). В качестве индикатора использовали дифениламиносульфоновую кислоту. [c.184]

При титрованиях, основанных на реакции диазотирования, в титруемом растворе часто содержатся ионы железа (III), например в тех случаях, когда определяемые ароматические амины получают восстановлением соответствующих нитросоединений металлическим железом. При этих титрованиях иодид-крахмальная бумага непригодна для установления конечной точки, поскольку Ге +-ионы реагируют с 1"-ионами аналогично азотистой кислоте. В таких случаях в качестве индикатора применяют 4,4 -диаминодифенилметан-2,2 -сульфон ( сульфон ) [10], который селективно реагирует только с азотистой кислотой (появляется неустойчивая синяя окраска). Вместо этого соединения можно применять акридиновый желтый, метаниловый желтый, сафранин Т и акридиновый оранжевый [И, 12]. Все названные вещества представляют собой так называемые капельные внешние индикаторы. [c.268]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Определение железа([П). К 5—10 мл анализируемого раствора добавляют соляную кислоту до рЙ 3. Вводят в качестве индикатора несколько капель 1%-него раствора тайрона, при этом появляется синяя окраска. После добавления около 5 мл хлороформа титруют при взбалтывании 10 М раствором купферона. В результате протекающей реакции образуется купферонат железа, экстрагируемый хлороформом, интенсивность синей окраски водной фазы уменьшается. Титруют до обесцвечивания водной фазы. В процессе титрования [c.96]

Трехвалентное железо сначала восстанавливают раствором ЗпСЬ, который вводят в некотором избытке. Прибавляют в раствор кремнемолибденовую кислоту, вследствие восстановления которой раствор окрашивается в синий цвет. Постепенно прибавляют раствор бихромата калия для окисления остатка дихлорида олова признаком окончания окисления является исчезновение синей окраски молибденовой сини. Титруют двухвалентное железо раствором бихромата калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.398]

Готовят 0,02 М раствор комплексона III из перекристаллизованного реагента, титр которого определяют по стандартному раствору железа (111) с применением пирокатехина или сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. 0,02 М раствор железа (III) готовят растворением соответствующего количества хлорида или сульфата железа в 0,5 N растворе кислоты. Титр раствора железа устанавливают по бихромату калия после восстановления железа в цинковом редукторе. [c.207]

Количественное определение. К около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) добавляют 20 мл раствора гидроксида калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР. Кипятят в колбе с обратным холодильипком в течение 1 ч, охлаждают, затем добавляют 30 мл воды, 3 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. Встряхивают колбу, добавляют 5, мл диэтилфталата Р и титруют избыток нитрата серебра раствором тпоцпаната аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа ам.мония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,05 мг С7Н,5С12Ы202Р. [c.96]

III) раствором бихромата калия с применением дифениламинсуль-фоновой кислоты в качестве индикатора. Титрование и само восстановление проводят в атмосфере инертного газа. Для получения более точных результатов вводят поправку на добавленное железо и индикатор. Определению не мешают фосфаты, арсенаты, висмут и малые количества нитратов. [c.102]

Сульфат железа (II) используют для определения золота косвенным методом, оттитровывая избыток Fe (II) растворами КМПО4 или K2Grj07. Метод применяется при анализе золотосодержащих сплавов [656]. В случае титрования бихроматом в качестве индикатора применяют N-фенилантраниловую кислоту. Метод применен для определения золота в сплаве Аи — Ag— u [7]. На фоне НС1 золото восстанавливается медленно, поэтому практически неосуществимо прямое титрование. Вероятно, замедление восстановления вызвано понижением окислительно-восстановительного потенциала золота в присутствии НС1 или ступенчатым восстановлением Au(III) [404]. Сульфат железа(II) применяли для определения золота в рудах и продуктах обогащения [44]. [c.122]

Количественное определение. Примерно к 0,20 г препарата (точная навеска) прибавляют 15 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР и 15 мл воды. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и выпаривают раствор на водяной бане до половины его объема. Разводят водой до 150 мл, прибавляют 3 мл азотной кислоты (- 1000 г/л)ИР и 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Энергично встряхивают и фильтруют. Промывают осадок водой и титруют избыток раствора нитрата серебра в объединенных фильтрате и промывных водах раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл раствора сульфата железа (П1) аммония (45 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 6,417 мг sHп ЬN H l. [c.71]

Количественное определение. Для высушенного Железа закнс-ного сульфата растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в смеси 30 мл воды и 20 мл серной кислоты ( i 100 г/л)ИР и титруют раствором сульфата церия-аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2 капли раствора о-фенантро-лина ИР. Каждый миллилитр раствора сульфата церия-аммония (0,1 моль/л) ТР соответствует 15,19 мг FeS04- [c.136]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Трехвалентное железо. Растворяют около 3 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 100 мл воды и 10 мл соля,ной кислоты ( 420 г/л) ИР, нагревая до кипения, пока вещество полностью не растворится. Быстро охлаждают и добавляют 3 г йодида калия Р, закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают, вращая колбу,поставляют в темноте на 15 мин. Титруют выделенный йод раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, добавленный в конце титрования. Повторяют процедуру без испытуемого вещества и определяют разницу в объеме раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, неободимого для титрования. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 5,585 мг трехвалентного железа содержание трехвалентного железа не более 20 мг/г. [c.149]

Элементный мышьяк растворяют в избытке 0,05—0,1 N К Сг О в сернокислой среде (2,0—2,5 N H2SO4). После его растворения прибавляют избыток стандартного раствора соли Мора, вводят несколько капель раствора фенил-антраниловоп кислоты или дифениламина в качестве индикатора и оттитро-вывают избыток железа(П) раствором КаСг О до появления розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—0,3%. [c.44]

К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 (уд. вес 1,19), мышьяк осаждают гипофосфитом натрия (2—3 г) при кипячении в течение 5—10 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20—30 мл 0,05 N раствора Kj fjOt, 50—60 мл H2SO4 (1 Ю) и перемешивают до растворения мышьяка. Добавляют 15—25 мл 0,05 N раствора соли Мора и избыток железа(П) титруют раствором Kj fjO в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора до розовой окраски. Ошибка определения мышьяка 0,2—1%. [c.118]

Титриметрическое определение серебра в его сплавах с высоким содержанием меди [1401] основано на предварительном выделении серебра из раствора металлическим алюминием. Осадок серебра растворяют в разбавленной азотной кислоте и титруют NH4SGN с ионами железа(1П) в качестве индикатора. [c.79]

Метод основан на расиюрении навески сплава серебра в азотной кислоте и последующем титровании азотнокислого раствора 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора [c.249]

Определение железа. Смешивают 25 мл раствора. содержаш,ето 0,1—0,2 г Fe", с 2 мл серной кислоты (1 4) и 10 мл 0,1 М раствора NaF (для связывания Fe 4, образующегося при титровании). Нагревают до 40 °С, вводят в качестве индикатора несколько капель 0,2%-ного раствора инднгокарминр и титруют 0,05 М раствором хлорамина до перехода синей окраски в зеленую fS64], [c.127]