Кадмий титрование в присутствии цинка

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

ТОЛЬКО 16 соединений, при помощи которых можно определять лишь небольшое число ионов металлов. Так же скудны наши сведения об устойчивости металлокомплексов, которые образуют наиболее часто применяемые маскирующие вещества. Выяснение всех этих данных требует проведения трудоемких исследований, которые, однако, необходимы, так как, лишь имея точные сведения об устойчивости различных комплексов, можно будет исчерпать все возможности комплексонометрии. Весьма важен для аналитической практики метод селективного комплексонометрического титрования, который дает возможность, благодаря комбинированию различных хелатообразующих титрантов, маскирующих веществ и индикаторов, определять, например, цинк в присутствии кадмия или кадмий в присутствии цинка, несмотря на химическое сходство обоих катионов (см. стр. 266, 269). Для правильного подбора наиболее выгодных комбинаций требуется опять-таки знание величии констант устойчивости соответствующих комплексов. [c.9]

Присутствие кадмия и цинка также отражается на результатах титрования. Если отношение цинка или кадмия к висмуту не превышает 2 1, то ошибка составляет 6—8%, при больших же содержаниях цинка и кадмия — сильно возрастает. Поэтому цинк и кадмий следует отделять, осаждая висмут избытком аммиака цинк и кадмий при этом остаются в растворе. Если даже какое-то количество цинка и кадмия окажется адсорбированным на осадке гидроокиси висмута, то концентрация их при дальнейшем растворении осадка в азотной кислоте и нейтрализации раствора аммиаком окажется значительно меньше концентрации висмута и они уже не повлияют на результат определения. [c.188]

Различные примеси, обычно сопутствующие таллию, например цинк, кадмий, медь, свинец в количествах, значительно превышающих содержание таллия, не сказываются на результатах титрования. Впрочем, ожидать присутствия больших количеств свинца в титруемом растворе не приходится, поскольку растворы применяются сернокислые. [c.311]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

К слабокислому анализируемому раствору прибавляют 1 г хлорида аммония, несколько кристаллов солянокислого гидро-ксиламина и требуемое количество триэтаноламина. Прибавляют буферный раствор и титруют магний прямо раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. Цинк, кадмий, медь и т. п. элементы маскируют цианидом калия. Раствор следует подогреть до 60°, так как титрование при нормальной температуре протекает медленно вследствие длительности установления равновесия между отдельными комплексами, присутствующими в растворе. Можно титровать и на холоду, но тогда поступают следующим способом. После маскирования алюминия триэтаноламином и прибавления буферного раствора вносят в раствор твердый комплексонат магния в достаточном количестве. Тотчас же образуется комплексонат марганца (II) [c.423]

Цинк. По окончании титрования алюминия и свинца определяют цинк, демаскируя его добавлением 4%-ного раствора формальдегида, и титруют комплексоном. Присутствующий в растворе кадмий титруется одновременно с цинком. [c.466]

Используя способность реактива осаждать при рН 14 кадмий, а при рН 9 также и цинк, мы разработали метод определения кадмия и цинка при совместном присутствии. Техника титрования та же. Результаты приведены в табл. 4. Метод пригоден для определения 2а и С(1 при совместном присутствии в объектах, содержащих А1, Mg, Оа, Са и т. д. [c.203]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

Применяя потенциометрическое титрование, можно определять бор в присутствии таких примесей, как цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (в виде Аз +), алюминий (например, при определении бора в сталях и ферроборе) [20, 21]. Потенциометрическое титрование рекомендуется при определении бора в сталях и сплавах [22]. [c.7]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Иодатометрическое титрование -нафтохинолин-иодидного комплекса кадмия позволяет определять кадмий в присутствии А1, Со, Сг, Fe, Mg, Mn и Ni Sn и Sb маскируют тартратом или цитратом, влияние As, Bi, u и Pb устраняют восстановлением металлическим железом. Ниже описан ход анализа растворов, содержащих цинк и элементы группы сероводорода. [c.71]

Исследовано определение сульфатов в присртствии различных солей. Хлориды аммония, натрия и магния в концентрациях 1—2 г на 100 мл не мешают определению, если титр применяемых растворов устанаа ивается в таких же условиях. Это справедливо и в отношении хлорида калия, но в его присутствии конец титрования менее отчетлив. Если в анализируемом растворе присутствует цинк или кадмий, надо прибавлять больший избыток хлорида бария (6—8 мл). Сульфат кальция мало растворим в присутствии ацетона поэтому к растворам проб, содержащих кальций, надо сначала прибавлять хлорид бария. а потом ацетон. [c.382]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору, содержащему цинк (кадмий), медь, никель и кобальт, прибавляют несколько миллилитров буферного раствора и малыми порциями вводят столько твердого цианида калия, чтобы связать все присутствующие катионы. Требуемое для маскирования количество цианида легко определяют по изменению окраски раствора в присутствии меди раствор обесцвечивается, в присутствии никеля и кобальта — желтеет и при дальнейшем прибавлении цианида цвет раствора не меняется в присутствии ртути образуется сначала ссадок, который затем легко растворяется. Избыток цианида не мешает. После прибавления эриохрома черного Т раствор окрашивается в синий цвет (в присутствии никеля и кобальта — в зеленый). Затем к раствору прибавляют несколько милли . литров 10%-ного раствора формальдегида и тотчас же титруют выделившийся цинк (кадмий) раствором комплексона до перехода окраски из винно-красной в интенсивно-синюю. Согласно опытам автора монографии, вместо формальдегида можно применять также твердый хлоралгидрат. Выделение цинка из цианидного комплекса при этом протекает медленнее титрование тогда проводят через несколько минут после прибавления хлоралгидрата. Преимуществом последнего является возможность его получения в химически чистом виде, а также в отсутствие полимеризации, которая протекает в старых растворах формальдегида. [c.417]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

При Проведении титрований раствором ЭДТА мешающие ионы можно связывать в комплексы и таким способом устранять их влияние. Так, кальций можно титровать в присутствии железа (И1), алюминия, марганца и магния, добавляя триэтаноламин. Таким же способом, связывая алюминий триэтаноламином, можно в его присутствии титровать никель. Цинк, кадмий и никель можно титровать в присутствии алюминия, магния и кальция, прибавляя растворимый фторид. Кальций можно титровать в присутствии никеля, цинка и меди, связывая эти ионы цианидом. Цинк определяют в присутствии урана (VI), добавляя карбонат. [c.549]

Титрование раствором ЭДТА. Индикатор — эриохром черный Т. Титруют в присутствии цианида н 2,3-меркаптопропанола. Цинк, кадмий, никель, кобальт, медь, ртуть (II), а также малые количества свинца, висмута и железа (III) не мешают определению. [c.1013]

Барий и стронций, а также свинец и цинк титруется одновременно с кальцием. Мешает титрованив кадмий, кобальт, никель, медь, марганец, железо. Применение триэтаноламина позволяет производить титрование в присутствии свинца, железа, марганца. Прж добавлении сульфида натрия можно титровать кальций в присутствии меди и цинка /24,25/. [c.22]

ВИЯХ цинк образует с трилоном Б бесцветное комплексное соединение, более прочное, чем с ксиленоловым оранжевым, что позволяет титровать цинк трилоном Б в присутствии ксиленолового оранжевого как индикатора. Анализ выполним в присутствии магния. Цирконий связывают предварительно эквивалентным количеством трилона Б. Можно определять цирконий и цинк из одной навески. В кислой среде титруют цирконий, а затем создав среду с pH = 5,5- 5,8 титруют цинк. Вредное влияние железа (П1) обычно устраняют прибавлением восстановителя гидроксиламина. Скандий, торий, - иттрий, редкоземельные элементы, кадмий, марганец, алюминий, никель, медь мешают титрованию цинка. Метод рекомендуется для сплавов состава Mg—Zn—Zr и Mg—Zn—Zr—La. Точность метода 0,05%. [c.203]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Из рассмотрения таблицы констант устойчивости комплексов с ЭДТА видно, чт определению цинка мешают ионы большого числа других металлов. К счастью, мы имеем в распоряжении много способов селективного определения, и в частности, определения цинка в присутствии сопутствующих элементов, включая железо, в природных и искусственных материалах [56 (47)]. Особенно важным является демаскирование цианидных комплексов цинка. Для этой цели применяют формальдегид [52 (6), 53 (27)] и хлоральгидрат [53(10)]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует как со свободными, так и со связанными с цинком (и кадмием ) цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты при этом ранее замайкированный цинк выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован. Другие комплексонометрически активные комплексообразователи, реагирующие с цианид-ионами, такие, как Ре , РеИ, Н , Си, N1 и Со, выделяются медленно или даже вовсе не выделяются и остаются замаскированными. Их следы, и в первую очередь следы меди, все же могут выделяться и, таким образом, мешать определению. Эти помехи заключаются даже не в совместном титровании — для этого слишком незначительны количества мешающих металлов, но, главным образом, в блокировании эриохрома черного Т, который обычно поменяют в качестве индикатора. Поэтому приходится принимать меры предосторожности, чтобы избежать подобных явлений. Можно заменить эриохром черный Т другим, не блокируемым индикатором, например пирокатехиновым фиолетовым или мурексидом [60 032)], но переход окраски у них менее резок. При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства следует принимать во внимание, что альдегид реагирует с аммиаком с образованием уротропина, что может вызвать понижение pH раствора. [c.261]

Кадмий можно определять амперометрическим титрованием 8-оксихинолином с ртутным капельным электродом при pH ==7—8 в аммиачноацетатной среде . Однако получаемые результаты несколько менее удовлетворительны, чем при титровании цинка. При совместном присутствии кадмий и цинк не могут быть определены раздельно, так как их ок-спхинолинаты выпадают при близких значениях pH. Можно определять только их сумму титрованием при —1,3 в. [c.530]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология