Восстановление ацетатом хрома

Проведение опыта. Методика проведения опыта такая же, как в опыте № 252. Однако в данном случае в капельную воронку следует налить раствор ацетата натрия. Когда раствор в колбе в результате восстановления Сг(1П) станет синим, прилить из капельной воронки в колбу раствор ацетата натрия. Выпадает ярко-красный осадок ацетата хрома(II). [c.119]

Граф [666] приводит новый химический метод перевода нитрилов в первичные амины. В качестве восстановителя применяется ацетат хрома [см. примечание 39, стр. 621 ]. Метод довольно широко применим. Поясняем его на примере восстановления бензонитрила. [c.249]

Никелевые соли органических кислот (формиат, ацетат, пропионат или бутират) с добавкой солей хрома, восстановленные в паровой фазе [1947 [c.719]

В литературе есть указание [335] на получение кобальтовых катализаторов из высших гидратов окисей металлов, превращаемых в безводные окиси при высокой или низкой температурах для процесса восстановления применяют влажные газы или обрабатывают восстановленные металлические окиси водяным паром. Кислородные соединения кобальта, марганца или хрома, полученные разложением солей, например ацетатов, или окислением пористых металлических носителей, содержащих окиси, предлагались в качестве катализаторов для получения кетонов из алифатических соединений, не содержащих карбоксильной группы [204]. [c.278]

ДЛЯ акролеина, до 15% продукта реакции может составлять насыщенный спирт, образующийся в результате первоначального сопряженного восстановления [202]. Избирательное восстановление карбонильной группы можно проводить также гетерогенным каталитическим гидрированием, используя в качестве катализатора хромит меди уравнение (152) [203], платину на угле в присутствии хлорида железа (II) и ацетата цинка [78] уравнение (151) и рениевую чернь [204] уравнение (151) . [c.542]

Помимо кислотно-основного титрования практический интерес представляют также различные реакции присоединения, замещения и восстановления. При помощи таких реакций можно определить йодные числа жиров и основных масел [131] бром можно использовать для титрования органических соединений, которые образуют бромпроизводные [1311. При титровании фенола бромом рекомендуется добавлять ацетат натрия. Окись хрома(У1), перманганат натрия, бром, хлористый титан(1П) и соли хрома(П) в уксусной кислоте проявляют окислительно-восстановительные свойства [132,133]. Титрование обычно выполняют в растворе хлорной кислоты и в инертной атмосфере следы воды при этом недопустимы. [c.74]

Барий. Если кальций все же присутствует, то небольшое количество азотной кислоты нейтрализуют несколькими каплями аммиака и, пользуясь индикатором метиловым красным, подкисляют раствор несколькими каплями уксусной кислоты, что предупреждает соосаждение кальция. Добавляют 10 мл раствора ацетата аммония (300 г на литр, нейтрализация аммиаком), кипятят жидкость и, помешивая, постепенно вносят 5 мл бихромата аммония, свободного от серной кислоты (100 г на литр). Дав смеси отстояться и охладиться, прозрачную жидкость сливают через двойной фильтр (белая лента), а осадок хромата бария промывают ацетатом аммония (20 мл вышеупомянутого более крепкого раствора, разбавленные до 1 л) до исчезновения окраски бихромата. Осадок прокаливают и взвешивают в виде хромата бария. При появлении зеленых пятен благодаря восстановлению хромата до трехвалентного хрома последний снова окисляют продолжительным прокаливанием. [c.155]

Приборы и реактивы. Прибор для восстановления окиси свинца водородом Прибор для получения сероводорода. Центрифуга. Тигель. Пинцет. Ланцет или нож. Паяльная трубка. Молоток. Цилиндр (высота 10—15 см). Чугунная или железная плита. Капиллярная пипетка. Асбестовая сетка. Кусок угля (не меньше 5X5 см). Вата. Уголь, (порошок). Окись свинца. Цинк (гранулированный). Свинец. Двуокись свинца. Сульфид железа. Сурик. Припой. Иодокрахмальная бумага. Крахмальный клейстер. Сероводородная вода. Растворы соляной кислоты (4 н. 2 н. плотность 1,19 г/см ) азотной кислоты (2 н. плотность 1,4 г см ) серной кислоты (2 и.) едкого натра (2 н. 40%-ный) нитрата ил ацетата свинца (0,5 н.) иодида калия (0,1 н. насыщенный) перекиси водорода (3%-ный) карбоната натрия (0,5 н.) сульфата натрия (0,5 н.) сульфата марганца (0,5 н.) сульфата хрома (0,5 н.). [c.192]

Циклогексанон, ЫНз Циклогексанол, NHs Смесь циклогексанона и циклогексанола, NHg Циклогексиламин, НаО Никелевые соли органических кислот (формиат, ацетат, пропионат или бутират) с добавкой солей-хрома, восстановленные в паровой фазе [1947]) / [c.719]

Аминометилхинолин был получен восстановлением нитрила хинальдиновой кислоты водородом в спиртовом растворе хлористого водорода в присутствии катализатора платиновой черни[ ] и водной суспензией ацетата хрома п концентрированного раствора едкого кали[ ]. [c.13]

При более длительном восстановлении, а также при нспользованик более сильных восстановителей, таких, как ацетат хрома при pH 9,5 [24, [c.583]

Восстановление хинонов. Под действием хлорида или ацетата хрома(И) бепзохиионы восстанавливаются до гидрохинонов с хорошим выходом [5]. Однако в случае 1,4-нафтохинонов выходы колеблются. [c.336]

Не все открытия связаны с недавно синтезированными соединениями, а также с использованием дорогостоящего оборудования. Ацетат хрома (II) известен с 1844 г., и его синтез долгое время рекомендовали в курсах препаративной неорганической химии для проверки мастерства техники лабораторных работ. Синтез заключается в восстановлении Сг + амальгамой цинка и осаждении коричнево-красных кристаллов избытком ацетат-ионов. Однако, даже если осадок для удаления следов [c.17]

Чистые растворы сульфата хрома легко получить следующим образом кипятят бихромат калия с концентрированной соляной кислотой до тех пор, пока не прекратится выделение хлора, затем его охлаждают и обрабатывают цинком. Через несколько часов наступает полное восстановление, которое узнают по чисто синей окраске раствора. При этом колбу закрывают пробкой, снабженной клапаном Бунзена — для выхода водорода — и сифонной трубкой с фильтром из стеклянной ваты. Затем вытесняют раствор водорЬдом через сифон в избыток прокипяченного раствора уксуснокислого натрия, и осажд,енный ацетат хрома под водородом промывают путем декантации кипяченой водой до тех пор, пока не исчезнет реакция на хлор. Наконец, растворяют осадок в прокипяченой разбавленной серной кислоте, переливают с помощью сифона в запасный сосуд с бюреткой и разбавляют кипяченой водой. [c.505]

Для крашения шерсти по хромовой протраве полученные таким путем черные выкраски прочны к стирке, к валке и особенно прочны к кислоте. При восстановлении Нафтазарина получается Ализариновый черный ШХ (Бон, 1900) (ВАЗР С1 1020), 1,4,5,8-тетраокси-нафталин, который красит шерсть и шелк из уксуснокислой ванны с последующим хромированием в ровный и прочный черный цвет. Бисульфитное производное этого красителя, Ализариновый яркочерный (ВАЗР С 1019), растворим в воде и применяется с ацетатом хрома для получения серых и сине-черных оттенков в ситцепечатании. Будучи гидрохиноном, Нафтазарин легко конденсируется с аминами и фенолами, образуя другие красители. [c.913]

Хромат- и бихромат-ионы можно определять после их восстановления до хрома(III). Айкене [62(74)] восстанавливал их в избытке ЭДТА. В этом случае отпадает необходимость в продолжительном кипячении раствора, так как хром тотчас и притом полностью связывается в комплекс, если соблюдаются правильные условия. Восстановление происходит при взаимодействии р бисульфитом натрия в растворе с pH = 6,6, содержащем триэтаноламин или триэтаноламин в смеси с ацетат-ионами. Соотношение хромата и бисульфита в реакционной смеси зависит от количества присутствующего хромата, что вызывает затруднения при практическом применении этого метода. Обратное титрование избытка ЭДТА [c.221]

Растворы, содержащие двухвалентный хром, являются сильными восстанавливающими агентами, но их трудно хранить. Обычный метод получения хлорида хрома (II) заключается в восстановлении хлорида хрома (III) амальгамированным цинком в соляной кислоте. Указывают, что в атмосфере двуокиси углерода отфильтрованный раствор может храниться в течение нескольких месяцев, если раствор не слишком кислый [26]. Кларк [22] рекомендует ацетат хрома (II) в разбавленных водных растворах. Он фильтрует солянокислый раствор СгСЬ в концентрированный раствор ацетата натрия, в результате осаждается красный ацетат хрома (II). Для удаления избытка ацетата осадок промывают свободной от кислорода водой. Раствор, содержащий хром (II), должен быть немедленно использован в условиях исключающих кислород [15, 64]. [c.139]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Обзор по восстановлению солями двухвалентного хрома, главным образом хлоридом и ацетатом, опубликован Хансоном и Пре-музиком [1]. [c.335]

Терентьев и Горячева [2] определяли хинон, азобензол и м- и п-нитроанилин прямым титрованием, пользуясь метиловым красным как индикатором. Точность при определении азобензола оказалась очень низкой. Раствор Сг2+ готовили, растворяя ацетат двухвалентного хрома в хлористоводородной кислоте. В обоих указанных методах требуется частая проверка титра раствора соли хрома. Лингейн и Печок [3] показали, что можно приготовить и сохранить раствор Сг + с точно определенным титром. Поскольку растворы хромовых солей более энергичные восстановители, чем соли титана, и реакции с ними протекают быстрее, восстановление обычно проводят при комнатной температуре. [c.499]

В качестве иллюстрации приведем два примера получения катализаторов методом осаждения. Приготовление геля окиси хрома по Фрею и Хаппке [81 обеспечивает получение активного катализатора дегидрирования парафиновых углеводородов. Кристаллогидрат нитрата хрома (800 г) растворяют в 8 л дистиллированной воды и затем фильтруют для получения прозрачного раствора. К этому раствору добавляют 400 г ацетата аммония, растворенного в 16 л воды. Затем при температуре 50—60° при помешивании добавляют раствор, полученный разведением в 8 л воды 650 мл концентрированного раствора аммиака (28% ЫНд). По истечении двух часов осадок отфильтровывают, трижды промывают горячей водой (30 л) и подвергают сушке на воздухе при 50°. После растирания и просеивания через сита. 10—40 меш катализатор сушат в вакууме в течение 8 час., постепенно повышая температуру до 250°. Восстановление проводят в токе водорода при температуре до 400°. Полученный катализатор может быть использован для дегидрирования газообразных алканов, включая этан, пропан, изобутан и н-бутан при температурах 350—500° [8]. [c.12]

Мэннинг, Болл и Менис [117] проводили полярографическое и кулонометрическое восстановление молибдена (VI) в растворе нитрилотриуксусной кислоты и использовали свои данные при анализе смесей окислов тория и урана. Ибрагим и Нэйр [46] опубликовали работу, посвященную кулонометрическому определению молибдена в стали восстановление производилось в растворе хлорида, забуферированном ацетатом натрия, при потенциале —0,40 в. Примеси хрома можно удалить предварительным восстановлением со спиртом. Каталитическое действие нижних окисленных состояний молибдена при восстановлении перхлората было использовано в качестве косвенного электроаналитического метода для определения перхлората [114, 118]. [c.59]

Из применяемых в качестве восстановителей гранулированного металличй кого цинка, амальгамированного цинка, жидкой цинковой амальгамы, жидкой свинцовой амальгамы и др. наименее пригоден гранулированный металлический цинк, если полученный двухвалентный хром не выделяют в форме ацетата, так как в процессе восстановления происходит растворение значительных количеств цинка в свободной кислоте, содержащейся в растворе иногда при этом концентрация кислоты снижается настолько, что происходит гидролиз еще невосстано-вившегося трехвалентного хрома, а также образовавшегося двухвалентного хрома. Эти явления наблюдаются в несравненно меньшей степени с амальгамированным цинком или жиДкой амальгамой цинка вследствие высокого перенапряжения водорода ija металлической ртути. Полученные таким путем растворы [c.12]

Минчевский с сотрудниками [28,29] определяли двухвалентную медь после ее экстрагирования раствором 8-оксихинолина в хлороформе. К полученному экстракту прибавляют равный объем метанола, раствор серной кислоты и титруют раствором ацетата двухвалентного хрома в диоксане с платиновым индикаторным электродом. По окончании восстановления меди до одновалентного состояния наблюдается отчетливый перегиб на кривой титрования. О раздельном определении меди и ванадия таким путем см. стр. 77. [c.35]

Минчевский и сотрудники [28, 29] экстрагировали медь и ва-ладий двумя порциями 0,15%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе при pH 2,5—2,7 (растворы содержали 1 мг1мл Си и 0,2 м,г1мл V). К полученным экстрактам прибавляют равный объем метанола и 0,5 жл концентрированной серной кислоты на каждые 30 мл раствора. Полученный раствор титруют раствором ацетата двухвалентного хрома в диоксане с платиновым индикаторным электродом. На кривой титрования имеется два отчетливых перегиба, соответствующих окончанию восстановления до V и одновременно до V и Си" до Си. [c.77]

Поскольку в реакции окисления активным является ацетат трехвалентного кобальта, на стадии регенерации для восстановления нона Со(Ш) фильтрат нагревают при температуре 80—300°С. Чем больше температура нагрева, тем меньше должна быгь вьщержка во времени. Так, например, при 200°С фильтрат через 30 мин меняет цвет с темнозеленого на темно-розовый, что свидетельствует о полном восстанов-ленш ионов Со " . Затем дистилляцией удаляют воду, поддерживая постоянство объема подачей ледяной уксусной кислоты в куб. По мере удаления воды начинает осаждаться ацетат кобальта. При 20°С отфильтровьшают осадок. В результате такого выделения 86% железа, 94 хрома, 33 марганца, 40 молибдена и 14,1% никеля удаляются вместе с фильтратом [ 127 ]. [c.37]

Смит, Дэвис и Рейнольдс [9] сообщили, что некоторой активностью обладал катализатор кобальт—медь—окись хрома. Катализатор готовили осаждением едким натром из раствора, содержащего нитрат кобальта, хлорид хрома и сульфат меди, с последующим восстановлением водородом при 300— 350°. при испытании активности катализатора отходящий газ имел сильный запах углеводородов, а над поверхностью водного конденсата появились следы масла. Аналогичные результаты были получены при синтезе на катализаторе кобальт—медь—окись урана, осажденном едким кали из раствора нитрата кобальта и сульфата меди. К влажному осадку гидроокисей после фильтрования прибавляли тонко измельченную окись урана, полученную при разложении ацетата урана и02(С2Нз02)з 2]420. При испытании этого катализатора, восстановленного водородом при 300—350°, в соединительных трубках было обнаружено вещество, похожее на белый вазелин. [c.102]