Метод часовых стекол

Это очень чувствительная реакция, позволяющая обнаружить. даже следы ароматических углеводородов в нефтяной фракции, применяется для контроля полноты удаления ароматических углеводородов из нефтяной фракции адсорбционным методом. Опыт проводится следующим образом на часовое стекло наливают немного концентрированной серной кислоты, добавляют несколько капель формалина и 2—3 капли исследуемой фракции. Появление бурой или желтой окраски указывает па присутствие ароматических углеводородов. [c.74]

Задание 5. Определить капиллярным методом температуру плавления бензойной кислоты, ацетанилида... Небольшое количество вещества необходимо тщательно растереть стеклянной палочкой на часовом стекле, набить капилляр диаметром 0,8-1 мм, бросая его за-плавленным концом вниз, набрав предварительно на открытый конец [c.41]

Высушивание твердых веществ негигроскопичных веществ, кристаллизующихся без кристаллизационной воды, не представляет каких-либо затруднений, особенно если вещество термически устойчиво. В этом случае сушить вещество следует тем методом, который более удобен при данных условиях работы на воздухе, в сушильном шкафу, в вакуум-эксикаторе, в эксикаторе над осушителем. Повышение температуры ускоряет сушку. Поэтому наиболее просто и быстро можно высушивать вещества в электрическом сушильном шкафу при 60 -100 °С. Вещество помещают тонким слоем на часовом стекле или в фарфоровой чашке. [c.297]

Раствор хлорида кальция слейте. Затем промойте оставшиеся кусочки мрамора 2 раза дистиллированной водой методом декантации (см. стр. 16). Промытый мрамор слегка высушите между двумя листками фильтровальной бумаги и положите на часовое стекло в эксикатор на 15—20 мин. После того как мрамор обсохнет, взвесьте его вместе с часовым стеклом (т ). [c.50]

Для определения никеля в галлии берут две навески по 2,5 г металлического галлия, помещают в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют осторожно в смеси 5 мл соляной и 15 мл азотной кислот, прикрывая чашку часовым стеклом. После растворения полученный раствор упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 20—40 мл 25%-ного раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора. К раствору, в каждую делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии (стр. 189). Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [c.190]

Капельный метод анализа. В 1920 г. проф. Н. А. Тананаев предложил капельный метод для проведения анализа применяют одну или несколько капель исследуемого раствора реактива. Реакции проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких фарфоровых тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов наблюдается и их разделение (приближение к бумажной хроматографии). При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета. Капельный метод имеет ряд преимуществ перед пробирочным методом для проведения ана- [c.540]

Через 1 ч после введения фермента действие его приостанавливают добавлением 2 мл 1 и. раствора НС1 и определяют восстанавливающие сахара йодометрическим методом. Для этого содержимое пробирок количественно переносят в коническую колбу вместимостью 300—400 мл, туда же добавляют пипеткой 20 мл 0,1 и. раствора йода и сразу же 60 мл 0,1 и. раствора гидроксида калия или натрия. Гидроксид приливают по каплям при постоянном перемешивании. Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 15 мин в защищенном от света месте. [c.294]

Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию подходящим методом. Пригоден следующий метод около 200 мг карбоната кальция Р2 (точная навеска) помещают в стакан емкостью 400 мл, прибавляют 10 мл воды и перемешивают до получения суспензии. Накрывают стакан часовым стеклом и вводят при помощи пипетки [c.199]

Существует еще способ пипетирования. Для установки, титра методом пипетирования готовят точно 0,1 н. раствор тетрабората натрия. Для этого точную навеску (19,07 г на 1 л или 4,768 г на 250 мл) тетрабората натрия взвешивают на часовом стекле и переводят в мерную колбу через воронку. Воронку и часовое стекло обмывают из промывалки струей горячей воды, затем наполняют колбу водой на Va объема. Взбалтывая колбу круговыми движениями, растворяют навеску, после чего охлаждают колбу до комнатной температуры, разбавляют раствор водой до метки и перемешивают. [c.136]

Взвешивание вещества проводят в пробирке с притертой пробкой (рис. 30), на часовом стекле или в бюксе. Ввиду того что некоторые вещества очень трудно, а иногда практически невозможно получить в чистом виде или трудно взвешивать на аналитических весах, прямой метод приготовления титрованных растворов применяют лишь в отдельных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию двуокиси углерода воздуха и т. д. [c.51]

Кристаллы, полученные по тому или другому из описанных способов, отделяют от раствора и высушивают на фильтровальной бумаге. Кристаллы, выросшие при высокой температуре, лучше отделять от раствора, не вынимая кристаллизатор из горячего шкафа. При использовании метода испарения наиболее интересны кристаллы, образовавшиеся в средней части часового стекла и лежащие свободно. [c.66]

Метод Сабуро. Чешуйки и волосы вначале обезжиривают в хлороформе, затем помещают на часовое стекло с муравьиной кислотой и нагревают до кипения. Хорошо промывают в воде и в течение 1 мин окрашивают насыщенным водным раствором метиленового синего (24 части метиленового синего, 16 частей 5%-го раствора бората натрия, 40 частей дистиллированной воды). Промытый в воде препарат обезвоживают в абсолютном спирте, просветляют ксилолом и заливают канадским бальзамом. [c.314]

Определение содержания щелочных оксидов осуществляют методом ацидиметрического титрования с использованием 0,1 н раствора соляной кислоты и индикатора (0,2% спиртового раствора метилового оранжевого). Навеску жидкого стекла ( 0,5 г) Помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью до .0002 г. Затем навеску смывают 75—100 мл горячей воды в коническую колбу на 250 см и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кисло- Ь в присутствии 3—4 капель индикатора до перехода желтой краски в бледно-розовую. [c.165]

При капельном анализе, предложенном H.A. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. На полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет обнаруживать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом железа (П1), нанести каплю раствора, содержащую ионы S N" и [Fe( N)e] , то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной тиоцианата железа. Таким образом, удается обнаружить ионы S N и [Ге(СН)б] при совместном их присутствии. [c.113]

Это модификация метода часовых стекл, предложенного Феллом и Робисоном [6]. В основе его лежит также техника двойных покровных стекол, при которой клетки растут на сгустке экстракта и плазмы [34]. Этот метод был успешно приспособлен Харди [35] для онтогенетических исследований эмбриональных органов и их зачатков (рис. 7.4). Харди рекомендовал этот [c.223]

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в Л. aphyila. 4 г тонкоизмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по [Ъ мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются иа ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл]. Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 и. [c.141]

Для усиления интенсивности окраски определяемое вещество можно распылять в пламя в виде солянокислой суспензии. Для этого вещество смешивают на часовом стекле с избыточным количеством НС1. Часовое стекло помещают у отверстия горелки, презназиаченного для засасывания воздуха, и раскаленную докрасна магнезиальную палочку окунают в соляную кислоту. Можно также добавить гранулу цинка выделяющийся при этом водород эффективно распыляет соляную кислоту, и пламя окрашивается. Недостатком этого метода является влияние примесей веществ, загрязняющих горелку. [c.39]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

Определение в виде окиси марганца. Раствор (желательно не содержащий других кислот, кроме азотной) выпаривают до сиропообразного состояния и прибавляют 50 мл конц. HNO3. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят неско.тько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру близкой к температуре кипения, вводят в течение 10— 20 мин. очень малыми порциями 5 г K IO3, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реагент при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего K IO3 раствор продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Споласкивают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр илп асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты и ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Осадок прокаливают[187]. [c.36]

Летучесть при 100 и 150 С. Для определения летучести АО диски фильтровальной бумаги, предварительно высушенные до постоянной массы, насыщают раствором АО, просушивают в течение 10 минут и выдерживают 50 с в термостате при температуре испытания. Затем диски помещают в печь при температуре испытания на определенные промежутки времени, снова взвешивают и таким образом определяют потерю АО в течение данного времени. По мнению фирмы Гудьир , такое испытание наиболее полно характеризует процесс, происходящий в полимере, так как в данном методе поверхность, находящаяся во взаимодействии с воздухом, больше, чем при использовании других методов, например при нагревании АО на часовом стекле, с которого улетучивается только верхний слой антиоксиданта. [c.431]

Фогель [1942] описал общий метод получения диалкиловых эфиров щавелевой кислоты. Мелко измельченный дигидрат щавелевой кислоты марки чистый для анализа наносили тонким слоем на большое часовое стекло и нагревали в течение 6 час. при 105°, получая таким образом беэводнУЮ кислоту. После этого готовили смесь безводной щавелевой кислоты (1 граммоль), спирта (2,5—3,5 граммоля), осушенного натрием бенэола марки чистый для анализа (объем, вдвое превышающий объем спирта) и концентрированной серной кислоты (приблизительно 60 вес. %, считая на щавелевую кислоту) смесь кипятили в течение 6—12 час. с обратным холодильником и выливали в воду, взятую в большом избытке. В цитированной работе кипячение с обратным холодильником продолжали в течение 20—34 час. Бензольную фазу отделяли, а водную экстрагировали эфиром, после чего эфирные вытяжки добавляли к бензольной фазе. Бензольноэфирные экстракты промывали сначала отдельными порциями насыщенного водного раствора бикарбоната натрия до удаления кислоты, а затем водой. Полученный эфир сушили безводным сульфатом магния и перегоняли. [c.381]

Определение диоксида кремния. Проводится гравиметрическим методом. Смешивают 0,5 г руды в фарфоромом тигле с 4 г смеси (25 г Naj Oa растерты с 1 г КСЮз), переносят смесь в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при 900 °С, закрыв тигель крышкой. Сплавление можно считать законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной и легкоподвижной. После охлаждения плав с тиглем помещают в стакан, закрывают часовым стеклом и осторожнее приливают 25 мл концентрированной НС1. После растворения плава тигель вынимают стеклянной палочкой и споласкивают водой, стекло обмывают и убирают раствор выпаривают досуха, разминая комочки SIO2 сплющенной стеклянной палочкой. [c.314]

При наличии в пробе органических веществ аликвотную часть пробы упаривают до влажных солей, обрабатывают их 10 мл HNO3, 3 мл НС1 и 3 мл НСЮз, закрывают часовым стеклом, нагревают до просветления раствора, сняв стекло, выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3,5 мл концентрированной соляной кислоты и обрабатывают по приведенной методике. Чувствительность метода 0,04 мг/л. [c.367]

Для разложения по методу Лунге, например пирита или гало-пирита, взвешенную тонкорастертую навеску (0,5—1 г) слабо нагревают с 20—30 мл смеси Лунге. Так как в некоторых случаях окисление может частично дойти только до элементарной серы, то обычно добавляют несколько капель брома. Разложение навески происходит в накрытой часовым стеклом чашке в течение 0,5 ч, после чего жидкость испаряют на водяной бане досуха. Сухой остаток двухкратно обрабатывают прп нагревании меленькими порциями концентрированной НС1, чтобы полностью удалить нитрат-ионы, которые мешают при последующем определении сульфата в виде BaS04, разбавляют горячей водой и после нагревания до кипения фильтруют. Если в навеске отсутствуют барий или значительные количества свинца, то полученный осадок содержит только кремниевую кислоту, которую устраняют фильтрованием. [c.461]

Стандартный раствор кремния (0,01 мг мл 51). Растворяют 2,5 г метасиликата натрия ЫзгбЮз-ЭНгО в воде в стакане из нержавеющей стали или полиэтилена, разбавляют до 500 мл и хранят в полиэтиленовой посуде. Полученный раствор стандартизируют гравиметрическим методом следующим образом. Отбирают аликвотные части раствора по 50 мл, добавляют 8—10 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты. Накрывают стаканы часовыми стеклами и продолжают кипятить 15—20 мин так, чтобы кислота стекала по стенкам стаканов. Немного охлаждают и разбавляют до 25—30 мл соляной кислотой 1 -.99. Осадок отфильтровывают и промывают соляной кислотой 1 99, прокаливают в платиновом тигле сначала при низкой температуре для сожжения углерода, а затем при 1050—1100° до постоянного веса. Добавляют 1—2 капли серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты и выпаривают до пол ного удаления серной кислоты, снова прокаливают и взве- [c.41]

Для работ высшей точности титрованный раствор иода следует готовить из иода, очищенного особым методом Для обычных целей иод, можно очищать следующим способом. Растирают 5 г иода с 2 г иодида калия, переносят смесь в сухую глубокую фарфоровую чашку или кастрюлю, ставят ее на радиатор (стр. 48) и закрывают круглодонной колбой, наполненной водой и закрытой пробкой с двумя трубками, через которые можно в дальнейшем пропустить ток холодной воды. Чашку осторожно нагревают, пока на нижней поверхности колбы не осядет достаточное количество возогнанного иода дают чашке остыть. Колбу снимают и пропускают через нее ток холодной воды, чтобы вызвать сжатие стекла, затем переносят корку возогнавшегося иода на часовое стекло, осторожно соскабливая его стеклянной палочкой. Большие куски иода измельчают и снова его возгоняют, па этот раз без предварительного прибавления иодида калия. Второй возгон снимают со стекла колбы тем. же способом и измельчают в стеклянной или агатовой ступке. Высушивают в эксикаторе над хлоридом кальция, следя за тем, чтобы на внутреннюю поверхность эксикатора не попала смазка со шлифа. [c.223]

Титрованные растворы арсенита натрия. Для работ высшей точности титрованные растворы арсенита натрия следует приготовлять из мышьяковистого ангидрида известной чисттэты или из препарата, очищенного специальными методами . Достаточно чистый для применения в обычных работах мышьяковистый ангидрид можно приготовить следующим способом, Около 10 г тонко измельченного продажного мышьяковистого ангидрида вносят в фарфоровую чашку, покрывают часовым стеклом и осторожно нагревают, пока не соберется достаточное количество возгона. Если возгон имеет желтоватый оттенок, то, вероятно, он содержит сульфид мышьяка. В этом случае растворяют возгон в горячей разбавленной (1 2) соляной кислоте, фильтруют и охлан дают фильтрат. Сливают с кристаллов прозрачную жидкость, промывают их водой, высушивают и снова возгоняют. Охлаждают и сушат 12 ч в эксикаторе над [c.227]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Разложение сурьмяных руд для определения в них серы — очень сложная операция. Изложенный ниже метод выполнения этого разложения является видоизменением метода, предложенного для анализа пири-тов. Этот метод дал при анализе стибнитов хорошие результаты. Переносят 1,373 г (факторная масса) тонко измельченной пробы в чашку. Покрывают ее часовым стеклом и обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора брома в чётыреххлористом углероде, вводя его осторожно через носик чашки. Затем медленно прибавляют 5 мл брома и оставляют стоять 1 ч, время )0Т времени перемешивания. Ох,лаждают чашку в ледяной воде, прибавляют ЛЬ мл азотной кислоты и оставляют стоять еш е 30 мин, изредка перемешивая. Прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, Оставляют стоять при комнатной температуре около 30 мин, затем медленно нагревают, чтобы удалить четыреххлористый углерод, и выпаривают до сиропообразной консистенции (не перегревать и не выпаривать досуха ). Прибавляют 10 соляной кислоты и снова выпаривают до сиропообразной консистенции. Затем цриливают 20 мл соляной кислоты, нагревают до растворения растворимых веществ и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем полученного раствора не должен превышать 100 мл. Затем всыпают 5 г железных стружек и оставляют стоять около 1 ч, чтобы практически вся сурьма была выделена. Фильтруют и тщательно промывают осадок водой. Фильтрат разбавляют до 1600 мл и осаждают сульфат бария, прибавляя 125 мл 6%-ного раствора ВаОа -2НЗО из капельной воронки со скоростью Ъ млъ минуту. Оставляют стоять на ночь, фильтруют через тигель Гуча, умеренно промывают осадок холодной водой, высушивают и прокаливают . [c.320]