Инфракрасная спектроскопия образцы

Не все молекулы поглощают инфракрасное излучение. В частности, молекулы с определенными свойства.ми симметрии, как, например, гомоядерные двухатомные молекулы, не поглощают инфракрасного излучения. В более сложных молекулах не все типы колебаний обязательно соответствуют поглощению инфракрасного излучения. Например, симметричные молекулы, как, скажем, этилен, Н,С=СН2, не обнаруживают всех своих колебаний в инфракрасном спектре. Для того чтобы помочь исследованию колебаний таких молекул, часто используется спектроскопия комбинационного рассеяния (КР). Спектр КР возникает в результате облучения молекул свето.м (обычно в види.мой области) известной длины волны. В современных спектрометрах КР в качестве источника света, облучающего образец, обычно используется лазерный пучок (рис. 13-35). Поглощение излучения измеряется косвенным путем. При облучении светом высокой энергии [c.590]

Инфракрасная спектроскопия — широко применяемый аналитический Метод имеется большой выбор приборов различной степени сложности. В принципе все они имеют источник, который обычно включает в себя лампу накаливания. Излучение разлагается при помощи монохроматора. Затем при выбранных частотах измеряется интенсивность света с помощью детектора — как до прохождения через образец, так и после него. Большинство приборов автоматически строят спектраль- [c.151]

Изменение концентрации вещества также приводит к изменению интенсивности его характеристических полос поглощения. Зависимость интенсивности поглощения от концентрации лежит в основе количественного анализа по инфракрасным спектрам. Этот метод анализа основан на применении закона Бугера—Ламберта—Бера А = ес/. Чаще всего здесь используют метод калибровочного графика. В ИК-спектроскопии, в отличие от электронной спектроскопии, затрудняется применение метода молярного коэффициента поглощения из-за рассеяния, сплошного поглощения и других эффектов. Из-за этих эффектов трудно определить положение линии 100 %-ного пропускания, т.е. интенсивность светового потока, прошедшего через образец без анализируемого компонента. С этой целью с помощью метода базовой линии определяют коэффициент пропускания как отношение [c.187]

В инфракрасной спектроскопии (русское сокращение ИК, международное —IR) исследуемый образец подвергается действию облучения в инфракрасной области (интервал длин волн от 0,8-10- до 50-10- м). Наличие в соединении некоторых функциональных групп (например, ОН, NHj, N, СО) или кратных связей между атомами углерода проявляется в поглощении излучения строго определенных длин волн. [c.25]

Для проведения количественного анализа на любую атомную группировку, благодаря своей высокой точности, чувствительности, быстроте, малому количеству требующегося вещества и возможности проведения измерений в потоке, очень удобным оказывается метод инфракрасной спектроскопии. В основе всех количественных измерений, проводимых по спектрам поглощения, лежит закон -Бугера—Ламберта — Бера, по которому оптическая плотность образца, равная натуральному логарифму отношения падающего на образец монохроматического излучения к прошедшему, пропорциональна числу поглощающих центров, приходящихся на один квадратный сантиметр сечения светового пучка. [c.178]

Растворитель, который используется для работы с образцами, должен пропускать инфракрасное излучение в той области, в которой образец поглощает. Полосы поглощения наиболее распространенных растворителей указаны в ряде справочников и монографий по инфракрасной спектроскопии. Наиболее широко используются два растворителя — четыреххлористый углерод (для области 4000—1330 см ) и сероуглерод (для области 1330—450 см ). Из короткого перечня полос поглощения для различных растворителей, приведенного в табл. 6.5, видно, что эти растворители имеют по крайней мере по одной полосе поглощения в рекомендованных диапазонах спектра, и поэтому окончательное заключение о том, какой из них выбрать, можно сделать только после рассмотрения спектра раствора. [c.155]

Матрица. Среда, в которой распределяется образец для изучения его спектров. В инфракрасной спектроскопии в качестве матричных веществ могут приме- [c.92]

Спектроскопия ближней инфракрасной области спектра может послужить ключом для экспресс-идентификации различных полимеров и их последующего восстановления. Освещая образец светом ближнего инфракрасного диапазона и измеряя свет, отраженный от материала, можно полут1Ить так называемый ИК-спектр в ближней области, который содержит информацию о молекулярных колебаниях, поглощающих световую энергию. Например, колебательный ИК-спектр полимеров имеет характеристические полосы поглощения с волновыми числами v, равными 1200,1400,1700 и 2200-2500 m I для СН, и 1300-1500 и 1900-2100 см - для ОН. Колебания групп NH (1500 и 2050 см ) и СО (1730-1740 см ) содержат спектральную информацию о конкретных полимерах. По опытным данным идентификация может быть осуществлена за 0,2 с, хотя необходимо сделать несколько повторных измерений, чтобы избежать ошибок из-за грязи или этикеток. Проблема прозрачности решается применением измерений по схеме отражения [36]. [c.340]

Существующие методы для спектроскопических исследований зависят от количеств компонентов разделяемой смеси. Математическая обработка данных показывает, что для инфракрасной спектроскопии теоретически требуется образец в количестве больше 200 мкг. Если нужно обнаружить соединения сходной химической природы, то в спектре должны быть [c.131]

Эйшенс, Плискин и Лоу (1962) изучили методом инфракрасной спектроскопии адсорбцию водорода на окиси цинка при температурах 30 160 Когда водород под давлением 0,5 атм впускают на образец при 30°, в спектре адсорбированной фазы появляются полосы поглощения при 3500 и 1710 см . [c.122]

Исследование веществ методом инфракрасной спектроскопии включает три основных этапа — приготовление образца, регистрацию его спектра и интерпретацию последнего. Все этапы одинаково важны и пренебрежение любым из них приводит к ошибкам и неточностям. Например, даже на хорошо отлаженном спектрофотометре нельзя получить удовлетворительный спектр, если образец приготовлен неправильно или взят в недостаточном количестве. Поэтому затрата времени на подбор методики и тщательное приготовление образца в соответствии с известными требованиями вполне себя оправдывает. [c.67]

Другое преимущество метода инфракрасной спектроскопии, оказавшееся особенно ценным при исследовании стероидов и не менее важное при анализе эфирных масел, состоит в том, что образец во время анализа не подвергается никакому разрушительному воздействию. Когда речь идет о неустойчивых химических соединениях, это обстоятельство нельзя переоценить. [c.136]

Особый тип неупорядоченности вносят в кристалл примеси. Эти примеси обычно не существенны, когда спектроскопия комбинационного рассеяния (аналогично инфракрасная) используется для качественного анализа. Однако при фундаментальных исследованиях кристаллов присутствие примесей может вызывать не только появление новых полос в спектре. В некоторых случаях очень незначительные количества примесей могут приводить к существенным структурным изменениям. Например, если НС1, содержащий следы воздуха, быстро конденсировать прн низкой температуре, то это приводит к тому, что в ИК-спектре кроме предсказываемого дублета валентного колебания НС1 появляется сильная полоса при 2778 см [69, 108] (см. рис. 8). В том же случае, когда образец тщательно очищается, эта полоса, отнесенная к метастабильной фазе НС1, исчезает. Влияние примесей на спектр кристаллов редко бывает столь сильным, но нет сомнений, что оно существует. Примеси эквивалентны дефектам в кристаллах и служат барьером к распространению возбуждения. Так же как дефекты решетки и неупорядоченность, примеси вызывают уширение линий. Примеси могут способствовать появлению запрещенных правилами отбора полос, а также значительно изменять соотношения интенсивностей полос спектра в области колебаний решетки. [c.397]

В тех случаях, когда образец растворим в обычных растворителях, применяемых в инфракрасной спектроскопии, для того чтобы записать интересующую полосу поглощения, можно ис- [c.137]

Другой недостаток инфракрасной спектроскопии связан с трудностью получения количественных спектральных данных в инфракрасной области, что обусловлено в значительной мере отсутствием растворителей, обладающих полной прозрачностью. Для того чтобы уменьшить поглощение, связанное с растворителем, обычно используют кюветы с очень малым оптическим путем (толщина слоя раствора менее 1 мм). Если же необходимо полностью исключить растворитель, то вещество запрессовывают вместе с какой-нибудь прозрачной в инфракрасной области неорганической солью, чаще всего с бромистым калием. При этом используют следующую методику. Образец смешивают с хорошо измельченным порошком соли, который путем прессования превращают в прозрачную таблетку, укрепляют в специальном держателе и помещают на пути инфракрасного пучка для измерения поглощения. Хотя эта методика получила широкое распространение в инфракрасной спектроскопии, однако ее недостатки состоят в том, что такие таблетки, во-пер- [c.515]

В видимой области можно применять любой бесцветный растворитель. Легко доступные метанол, этанол, диоксан и хлороформ имеют в ближней ультрафиолетовой области пределы пропускания до 240 ммк. Чистые насыщенные углеводороды, такие, как я-гексан и циклогексан, пропускают при более коротких длинах волн, и их можно использовать в тонких слоях вплоть до 175 ммк. Хотя интенсивности ультрафиолетовых полос изменяются в широких пределах, наиболее полезные для структурных исследований полосы имеют 8 10 000, Т. е. почти на два порядка больше, чему инфракрасных полос. Поэтому применяются весьма разбавленные растворы, так как если г = 10 , то при концентрации 10 моль1л оптическая плотность раствора в кювете толщиной 1 см составляет 1,0—величину, удобную для измерений. Для измерений необходим объем раствора 1 мл, так что обычно бывает достаточно 0,1 миллимоля вещества это весьма важно, особенно когда в распоряжении имеются очень небольшие количества природного продукта. Кюветы, обычно толщиной от 0,1 до , Осм, помещают между монохроматором и детектором. При таком расположении не происходит фотохимического разложения под действием излучения водородной лампы. В инфракрасной спектроскопии поступают иначе, помещая образец между источником и монохроматором. [c.189]

Конверсию с помощью химических анализов определяют обычно методом набухания частиц. Берется образец очень малого размера и подвешивается в жидкости, которая вызывает его набухание. Затем аналитический реагент вводится в разбухшую частицу и проводится аналитическая реакция, после чего продукты реакции диффундируют из частицы. Величины, полученные путем химического метода, сравниваются с данными, полученными методом инфракрасной спектроскопии, на рпс. 4-7. [c.44]

Какие требования предъявляются к растворителям Какие растворители наиболее часто используются в инфракрасной спектроскопии Каким образом можно подготовить образец для снятия инфракрасного спектра, если для него трудно подобрать растворитель [c.118]

Динамическая механическая спектроскопия имеет много общего с другими спектроскопическими методами. Например, при прохождении через образец инфракрасного излучения соответствующей длины волны часть его поглощается, и молекулы (или некоторая группа атомов в них) переходят в более высокое энергетическое состояние, и при частотах, соответствующих переходам в различные энергетические состояния, можно наблюдать с помощью соответствующего оборудования максимумы поглощения. Подобные эффекты проявляются и при исследовании методом динамической механической спектроскопии, причем величина Е" соответствует в этом случае оптической плотности. [c.38]

Количественный анализ по инфракрасным спектрам. Анализ по ИК-спектрам также основан на применении закона Бугера — Ламберта — Бера. Чаще всего здесь используется метод градуировочного графика. Сушественно затрудняется применение метода молярного коэффициента поглощения в ИК-спектроскопии тем, что из-за рассеяния, сплошного поглощения и других эффектов часто бывает невозможно определить положение линии 100%-ного пропускания, т. е. определить интенсивность света, прошедшего через образец без анализируемого компонента (/о). [c.74]

На рис. 15.29 показано, как располагается образец для отражательно-абсорбционной инфракрасной спектроскопии. Отражающее устройство может быть вмонтировано в обычный ИК-спектро-метр. Инфракрасный свет, поляризованный параллельно плоскости падения, можно получить с помощью поляризатора из AgBr (дифракционная решетка), который ставится перед входной щелью монохроматора. [c.257]

После получения разбавленного раствора фракции полимер необходимо выделить из этого раствора для дальнейших исследований. Часто такой раствор можно вылить в холодный осадитель и получить осадок полимера в форме, допускающей обработку его без особых затруднений. Как уже отмечалось выше, подогревание на паровой бане часто позволяет увеличить размер частиц в осадке в случав кристаллического полимера. Аморфные или каучукообразные полимеры, которые, как, например, атактический полипропилен [4], не удается высадить в легко обрабатываемой форме, необходимо выделять путем испарения растворителя. Выделение фракций следует осуществлять при наиболее мягких условиях (температура, отсутствие воздуха) с тем, чтобы свести к минимуму возможность деструкции. Следы антиоксиданта необходимо удалить тщательным промыванием образцов соответствующим растворителем, если выделяемые фракции будут далее исследоваться. методами инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии. На стадии такой очистки образец может легко деструктировать, поэтому конечную температуру высушивания полимерных образцов следует выбирать как можно ниже (50—65°) и проводить высушивание в вакууме [4, 44]. Каждый полимер в силу своей химической природы требует определенной специфической методики выделения. Основной принцип при выделении фракции любого полимера заключается в подборе возможно более мягких условий выделения. [c.80]

Метод инфракрасной спектроскопии заключается в том, что пучок инфракрасного излучения, длина волны которого X изменяется от 2,5 до 15 мкм (что соответствует значениям волнового числахэт 4000 до 667 см ), пропускают через образец исследуемого вещества (рис. 13-33). Часто этот образец предварительно прессуют, превращая его в тонкую таблетку, которую погружают в прозрачную для инфракрасного излучения среду-держатель из хлорида натрия. (Хлорид натрия приходится исполь- [c.587]

Определение структуры биомолекулы. Из мьшщ кролика вьщелили неизвестное вещество X. Его структура была установлена на основе следующих наблюдений и экспериментов. Результаты качественного анализа показали, что это вещество содержит только углерод, водород и кислород. Взвешенный образец вещества X бьш подвергнут полному окислению и определены количества образовавшихся НдО и СО2. Исходя из данных этого анализа, было сделано заключение, что весовое содержание С, Н и О в X составляет соответственно 40,00%, 6,71% и 53,29%. Молекулярная масса вещества X, по данным масс-спектроме-трии, оказалась равной 90,0. Методом инфракрасной спектроскопии было установлено, что в молекуле X имеется одна двойная связь. Вещество X легко растворяется в воде, образуя кислый раствор. При исследовании этого раствора с помощью поляриметра было установлено, что X обладает оптической активностью, причем удельное вращение плоскости поляризации [а]п равно -1-2,6°. [c.78]

Серратоза и Бредли (1958), Серратоза, Гидальго и Финас (1962) показали возможность использования инфракрасной спектроскопии для определения ориентации структурных гидроксильных груии в алюмосиликатных слоях. Используя этот метод, они отнесли полосы поглощения в спектрах глин к различным типам структурных гидроксильных групп. Метод может быть применен, если образец по форме представляет собой отдельную пластинку, как, например, в случае слюд. Порошкообразный образец можно использовать для этих исследований, если его отдельные частицы могут быть ориентированы при осаждении из водной суспензии. После высушивания порошка можно регистрировать спектр [c.411]

Теперь мы обсудим некоторые проблемы, связанные с получением спектров очень узких образцов, например волокон. Если волокно помещено в месте первого изображения выходной щели, а изображение щели шире, чем образец, то только часть светового потока будет проходить через волокно. Другая часть потока, проходящая сбоку от образца, может быть срезана регулируемой диафрагмой на втором изображении, и, таким образом, паразитное излучение не попадет на детектор. Но есть и другие источники паразитного излучения. Размеры образца часто сравнимы с длиной волны излучения, поэтому некоторая часть света дифрагирует на образце без поглощения. Кроме того, часть паразитного излучения может попадать на детектор из-за несовершенств оптической системы. Паразитное излучение приводит к тому, что интенсивность полосы оказывается заниженной. Этот эффект назван поэтому спектральным разбавлением [13, 19]. Его можно уменьшить, сужая диафрагму и щель монохроматора, но это также понизит общее количество энергии, попадающей на детектор. Энергию можно увеличить, используя монохроматор с низкой дисперсией (например, с призмой СзВг в области 2—8 мк), несколько пожертвовав разрешением. В конечном итоге при работе с монохроматором, имеющим высокую дисперсию (высокое разрешение), необходима широкая щель, и интенсивность полосы поглощения уменьшается из-за спектрального разбавления при работе с монохроматором, имеющим низкую дисперсию, полосы ослабляются из-за недостаточного разрешения. Поэтому для каждого отдельного случая существует оптимальное разрешение , которое приводит к максимальной интенсивности полосы поглощения. Такой вывод противоположен тому, что имеет место в обычной инфракрасной спектроскопии, где самый лучший спектр (наименьшая деформация полосы поглощения) получается при работе с монохроматором, дающим самое высокое разрешение. Для иллюстрации этого явления в табл. 29 приведены некоторые данные, взятые из работы Бона [13]. [c.239]

Молекулярные спектры, как правило, наблюдаются в поглощении. Так, например, в инфракрасной спектроскопии пучок инфракрасного излучения, испускаемый телом, нагретым до красного каления, проходит через образец исследуемого вещества и затем разлагается с помощью призмы или решетки. Призма должна быть прозрачной по отношению к излучению для работы в инфракрасной области обычно используют призмы и окошки из МаС1 или КВг. Разложенный пучок попадает затем на детектор, в котором порознь исследуется каждая небольшая часть спектра. Чем меньше тэ часть спектра, которая падает на детектор в данный момент времени, тем выше разрешающая способность прибора. Детектор обнаруживает, что отдельные части непрерывного спектра от источника оказываются ослабленными по сравнению с другими, и частоты этих ослабленных областей соответствуют частотам поглощения молекулы. [c.38]

Очень эффективен метод температурно-шрограммируемой ие-сорбции (ТПД) образец (поверхность исследуемого твердого те- ла с адсорбированным на ней веществом) нагревают со строго определенной скоростью и одновременно определяют масс-спектрометрическим анализом количество десорбируемых молекул.Этот метод легко сочетать с описанными выше методами электронной и инфракрасной спектроскопии. На рис. 3.30 показаны спектры ТПД с поверхности (100) вольфрама. Эти спектры подтверждают приведенные в.разд. 5 данные (полученные методом СХПЭЭ) о наличии на указанной поверхности двух форм адсорбированного водорода. [c.69]

Как указано в ранних обзорах ЦО], примерно до 1946 г. фракционирование полимеров последовательным растворением проводили методом прямого экстрагирования. После опубликования работ Деро и сотр. [11—13], в которых впервые был предложен метод градиентного элюирования в колонке, прямое экстрагирование лишь иногда применяют для фракционирования по мо.текулярным весам. Трудность метода прямого экстрагирования заключалась в том, что полимерные частицы сильно набухают в процессе экстрагирования и приблизиться к равновесным условиям чрезвычайно трудно [9, 14]. Позже, однако, открытие методов стереоспецифического синтеза полимеров Натта и его сотрудниками вновь резко увеличило значение метода прямого экстрагирования как мощного средства предварительного фракционирования таких образцов по строению для последующего разделения уже однородного но строению образца на фракции в соответствии с их молекулярными весами. Методика проведения фракционирования рассматриваемым методом проста и состоит в экстрагировании тщательно измельченного полимера в колбе или экстракторе/ при соответствующей температуре. Кригбаум с сотр. [15] осуществил выделение атактической фракции полибутена-1 путем экстрагирования исходного образца кипящим этиловым эфиром (изотактическая часть образца не растворялась в таких условиях). Обе полученные таким способом фракции фракционировали затем уже по молекулярным весам. Ваншутен и сотр. [16] провели фракционирование большого количества полипропилена (1000 г), разделив образец на фракцию, растворимую в кипящем эфире, и фракцию, растворимую в кипящем гептане. Последняя фракция вместе с нерастворимым в гептане остатком разделялась затем для последующих исследований физических и механических свойств полимера. Для исследования полипропилена методом инфракрасной спектроскопии Луонго [17] получил атактический полимер путем экстрагирования ацетоном образца, синтезированного в присутствии [c.67]

Для определения точки плавления кристаллических полимеров гспользовались многие приемы, включая оптическую микроскопию, инфракрасную спектроскопию и дилатометрию. Для того чтобы получить воспроизводимые знa ieния температуры плавления, образец должен нагреваться очень медленно. Если это условие соблюдается, то результаты показывают, что точка плавления не зависит от термической предыстории испытуемого образца и условий кристаллизации. [c.157]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

К сояхаленню, с помощью инфракрасной спектроскопии не удается исс.чедовать самый интересный объект — растворимые глобулярные белкн. Во-нервых, мешает сам растворитель — вода, имеющий мощное поглощение в широкой области спектра. Во-вторых, мы лишены возможности создать хорошо ориентированный образец, а без измерения дихроизма невозможно получить надежную информацию о структуре упорядоченных областей белка. [c.67]

Тонкую структуру серии опытных эмалей изучали методом инфракрасной спектроскопии. Температурный интервал формирования определяли по отражательной способности эмалевого покрытия в процессе оплавления. Для получения покрытия эмалт) размалывали без добавок, после чего фракцию, оставшуюся при просеве между ситами 0,16 и 0,1, наносили сухим способом на образец. [c.61]

В очень интересном натенте [31] описывается полимеризация алифатических конъюгированных диолефинов на окислах металлов У1А группы, промотированных гидридами щелочноземельных металлов, например полимеризация бутадиена или изопрена на окисномолибденовом катализаторе в присутствии гидрида кальция. Согласно описаниям, обра-зую1Ц1шся полибутадиен содержит 20% 1,2-звеньев, и 80% 1,4-звеньев. Из числа последних 62,5% имеют г мс-конфигурацию и 37,5%—транс-конфигурацию. Сополимеризация бутадиена и этилена дает прочные гибкие полимеры, но-видимому подобные полиэтилену. Однако, по данным инфракрасной спектроскопии, в полимере присутствуют двойные связи, источником которых является бутадиен. Отношение СН2/СН3 в образце выше 50. Сополимер бутадиена и стирола, приготовленный тем же способом, что и полибутадиен, содержал 15 вес.% стирола и па 15% больше 1,2-бутадиеновых звеньев, чем образец СК-З. [c.336]

Регистрация спектров методом непрерывной развертки кажется естественной. При этом простой и очевидной представляется идея воздействия иа образец монохроматического излучения, частота которого варьируется для локализации максимума поглощения. Измерение поглощения энергии до сих пор довольно часто используется в оптической спектроскопии инфракрасной (ИК) и ультрафиолетовой (УФ). Почему же в таком случае нам необходимо рассматрнва ь столь неочевидную альтернативу, как импульсное возбуждение в случае ЯМР Чтобы найти ответ на этот вопрос, надо познакомиться поближе с некоторыми особенностями ЯМР (рис. 2.1), На первый взгляд этот спектр выглядит достаточно красиво, но как только мы усилим его в 4 раза, мы обнаружим проклятие всех ЯМР-спектроскопистов - шум. [c.24]

В настоящее время при проведении большинства работ по исследованию катализа вполне можно пользоваться обычными поступающими в продажу инфракрасными спектрометрами или лишь незначительно модифицировать их. Поэтому мы сосредоточим наше внимание на способах приготовления образца и на конструкции ячейки. Основная проблема, возникающая при исследовании любого вещества,— ввести образец в пучок ИК-излуче-ния так, чтобы через него проходило достаточное количество излучения и чтобы образец поглощал достаточное количество света для получения спектра. Для обычных жидкостей или газов это не слишком трудная задача. Их можно поместить в стеклянную или металлическую ячейку с пропускающими ИК-излучение окошками, изготовленными, например, из Na l, КВг или каких-то других материалов, перечисленных в литературе по спектроскопии. Для получения спектра большинства газов можно использовать газовую ячейку длиной 10 см и диаметром 3 или 4 см при давлении газа от нескольких миллиметров ртутного столба до 1 атм. Если образец жидкий, наиболее удобна толщина слоя от 1 до 100 мкм. Для твердых образцов вопрос о рассеянии света становится серьезным. Тогда как полированный монокристалл Na l прозрачен, порошкообразная соль совсем непрозрачна. Выращивание монокристаллов подходящих размеров слишком сложно, чтобы сделать такой подход к получению спектров твердых веществ достаточно заманчивым поэтому были разработаны методы подготовки порошкообразных твердых тел для спектрального исследования. Количество радиации, рассеянное частицей, уменьшается по мере того, как уменьшается различие в величинах диэлектрической проницаемости между частицей и окружающей средой. Частица в газообразном окружении или в вакууме рас- [c.338]

Метод приготовления таблеток для измерений с помощью ИК-спектроскопии был предложен около 20 лет назад. В этом методе образец, измельченный в порошок, смешивают с чистым сухим галогенидом щелочного металла, который используют в качестве связующего материала, и спрессовывают полученную смесь в форме диска, прозрачного для инфракрасных лучей [19, 20]. В качестве связующего материала чаще всего используют КВг, однако при анализе жидких образцов применяют Na l, sBr или K I с тем, чтобы показатель преломления связующего материала сделать более близким к показателю преломления образца и уменьшить тем самым рассеяние света. Смешивание образца с галогенидом щелочного металла осуществляют многими способами растирают смесь в присутствии летучего растворителя, растворяют образец в низкокипящем растворителе и затем смешивают раствор с КВг, диспергируют образец в твердом связующем материале с помощью ультразвуковой вибрации, лиофилизации, а также улавливают газохроматографически разделенное соединение прямо на порошке КВг. Регистрация спектров таблеток из галогенидов ще- [c.255]

ЯМР-спектроскопия комплексных соединений, подобно другим тинам адсорбционной спектроскопии (оптической, ультрафиолетовой, инфракрасной), характеризуется селективным поглощением излучения в некоторой области частот. Функциональная зависимость поглощения от частоты определяется составом, структурой и температурой, а также магнитным полем, в котором находится исследуемый образец. Мы будем предполагать, что образец находится в сильном магнитном поле, например 10 ООО Гс (или 795 775 А/м). Аппаратура, применяемая для обнаружения поглощения, должна содержать источник излучения соответствующей частоты и устройство, измеряющее поглощение. Количество энергии, поглощенной данным типом ядер, обычно невелико вне пределов очень узкой области резонанса, внутри же этой области поглощение возрастает но величине на несколько порядков. Концентрируя внимание на этой сравнительно узкой области радиочастотного спектра (занимающех , например, область шириной 100 кГц с центром в районе около 40 МГц), рассмотрим несколько типичных линий поглощения и их характеристики. [c.5]

Описана [909] система с зеркальным отражением для анализа ИК-спектроскопией микрообразцов полистирола и других материалов массой 10—100 мкг. Обсуждаются преимущества и недостатки этого метода по сравнению с другими модификациями инфракрасной микроспектроскопии. Анализируемый образец помещают на маленькое металлическое зеркало, которое отражает световой луч и направляет его обратно через образец. В результате этого удается получить спектр пропускания образца, причем эффективная длина пробега луча в два раза больще фактической толщины образца. Благодаря этому интенсивность всех полос поглощения в два раза превышает значение, получаемое при измерении обычным методом. Основные ограничения в этом случае связаны с явлением рассеяния света , эффектами полиморфизма и с трудностями в получении однородного образца. [c.230]

Все большее применение находит метод микрорентгеноспект-рального анализа (локальный микроанализатор), идея которого заключается в следующем. Образец с хорошо отполированной поверхностью облучается узким сканирующим электронным пучком диаметром около 1 мкм. Характеристическое рентгеновское излучение, испускаемое при облучении атомами образца, анализируется электронным логическим блоком. Подвергая такому исследованию поперечные сечения образцов, содержащие реагенты и продукт взаимодействия, удается изучить распределение компонентов и фаз в зоне реакции, установить геометрию фронта реакции и найти характер и последовательность превращений при твердофазном взаимодействии. В ряде случаев полезную информацию о механизме реакции дает применение метода гамма-резонансной спектроскопии (эффект Мессбауэра), а также методов инфракрасной и эмиссионной микроскопии [71]. [c.117]