Детекторы сигналам детекторов

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

ПФД устанавливается на аналитический блок потребителем на место левой ячейки ДИП, при этом корпус фотоумножителя направлен влево. Электрическое питание (+600 В) подается кабелем к разъему Питание от общей колодки питания ионизационных детекторов. Сигнал детектора подается на вход электрометра высокоомным кабелем от разъема Сигнал . Трубки для подачи водорода и воздуха в ДПФ подключаются к соответствующим газовым линиям аналитического блока вместо тру(5ок снятой [c.130]

Каждый из этих сигналов можно непрерывно фиксировать детектором. Сигнал детектора усиливается и используется для модулирования яркости электроннолучевой трубки, луч которой сканируется синхронно с пучком электронов, пронизывающим образец. Благодаря этому достигается соответствие между каждой сканированной точкой на поверхности исследуемого образца и соответствующей точкой на экране электроннолучевой трубки. Площадь, сканированная на образце, чрезвычайно мала по сравнению с соответствующей площадью на экране электроннолучевой трубки. Увеличение изображения на экране (или фотографии) представляет собой отношение размера на экране и соответствующего размера на образце. [c.110]

Смещение Наблюдаемая нулевая линия — это по существу запись смещения сигнала детектора во времени, поэтому абсолютный уровень смещения сам по себе представляет определенный интерес. Даже если смещение сигнала имеет постоянный характер, избыточное смещение нулевой линии может сузить динамический диапазон детектора. Избыточное смещение сигнала детектора вызвано различными причинами для ДТП или ЭЗД — это неправильный выбор газовых смесей и/или их объемных скоростей, примеси в газах, утечка воздуха для АФД — избыточный ток, подводимый к активному элементу детектора для ПФД — чрезмерно высокое напряжение фотоумножителя и т.д. [c.99]

Газовая хроматография — универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Принцип разделения — неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером. [c.3]

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,в представлена хроматограмма, детектирование которой осуществлялось за пределами линейной области. Минимальная высота впадины между пиками составляет около половины высоты пиков. Однако истинное качество разделения выше, чем, это показывает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны следовательно, перегрузка касается пока только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию хвостов и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г). [c.231]

С помощью окрашенных фильтров (фотометр) или устройства монохроматора (спектрофотометр) из непрерывного спектра, испускаемого вольфрамовой лампой, выделяют отдельные полосы излучения в видимой области свет через кювету с образцом направляют на фотоэлектрический детектор. Сигнал детектора, когда в кювету помещен чистый растворитель, дает значение /о, а сигнал, когда на пути пучка света находится окрашенный раствор, определяет I — интенсивность пропущен- [c.144]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

В то время как качественный анализ зависит главным образом от природы хроматографической колонки, количественный анализ зависит в первую очередь от природы сигнала, даваемого детектором. Сигнал детектора с микрогорелкой, по-видимому, является линейным в пределах одного анализа, так как правильные результаты получаются при анализе, например, 0,5% бензола в этилбензоле. Является ли отклик линейным и для очень больших образцов, не было определено но очень малый образец, требующий увеличения в 10 раз силы тока, передаваемого на самописец в 10 мв, все еще дает приблизительно правильный результат, хотя основная линия недостаточно устойчива для большой точности. [c.163]

Чувствительность детектора выражают в различных единицах. Количество вещества обычно выражается в миллиграммах, хотя Янг [109] определял его в миллимолях, а Кейлеманс [17 ] — в микрограммах. Выходной сигнал детектора должен быть также регламентирован. Для детектора по теплопроводности, в котором выходным сигналом является неуравновешенность напряжения моста, [S] = лее-Л1л/[г ]. С другой стороны, ионизационный детектор образует ток, и было бы желательно выражать величину S в единицах основного явления. Однако в опубликованных материалах этот принцип не соблюдается вследствие чрезвычайно малой величины образующихся токов (10 —10 а) и практической необходимости экспериментального сравнения новых и работающих детекторов. [c.204]

Основные характеристики детектора 1) чувствительность, характеризующаяся отношением силы сигнала детектора к количеству анализируемого вещества 2) предел детектирования — минимальное количество анализируемого вещества, регистрируемого детектором. В жидкостной хроматографии обычно за минимально определяемое количество вещества принимают такое количество, которому соответствует сигнал, равный уровню шумов детектора 3) линейность сигнал детектора считается линейным, если отношение сигналов детектора, соответствующих двум пробам вещества, пропорционально отношению количеств этих проб. Любой детектор имеет линейный диапазон лишь в определенных границах количеств разделяемых веществ 4) воспроизводимость данных в процессе анализа и калибровки — одно из основных требований к детектору. Количественная мера воспроизводимости — стандартное отклонение серии сигналов детектора при вводе в хроматограф одних и тех же проб 5) низкая чувствительность к колебаниям температуры и скорости потока жидкости. [c.78]

В основных чертах процесс хроматографирования сводится к следующему. На одном конце колонки, представляющей собой стеклянную или металлическую трубку, равномерно набитую инертным порошком, пропитанным малолетучей жидкостью, очень быстро испаряется анализируемая смесь и подается в эту колонку постоянным током газа-носителя — водорода, гелия или азота. Компоненты смеси перемещаются по колонке с различными скоростями, которые определяются коэффициентами распределения соединения между газовой и неподвижной жидкой фазами. Присутствие веществ в газе-носителе обнаруживается по их химическим или физическим свойствам с помощью детектора. Сигнал детектора подается на самописец, где он фиксируется в виде пика. [c.226]

Величина сигнала детектора. Рассчитывается по формуле Е = (рСа" где Е — величина сигнала детектора so — коэффициент пропорциональности, характеризующий чувствительность детектора С — концентрация — скорость газа-носителя (при п = 1 для потокового детектора, п = О для концентрационного детектора п Ф 1 для смещанного детектора). [c.67]

ПФЛ устанавливается потребителем на аналитический блок вместо левой ячейки ПИЛ. Электрическое питание (+600 В) подается кабелем к разъему ПИТАНИЕ от общей колодки питания ионизационных детекторов. Сигнал детектора подается на вход электрометра высокоомным кабелем от разъема СИГНАЛ. Трубки для подачи водорода и воздуха в ПФЛ подключаются к соответствующим газовым линиям аналитического блока. Любое открывание пробки 4 (например, для зажигания пламени) следует делать только при отключении напряжения питания детектора во избежание необратимой засветки фотоумножителя. [c.151]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Схема пламенно-ионизационного детектора приведена на рис. 3.5. Газ-носитель смещивают с водородом и подают к соплу горелки /. К горелке поступает также очищенный воздух или кислород. Горение происходит между двумя электродами 2, 3. Под воздействием пламени в газе образуются радикалы и свободные электроны. При попадании в пламя анализируемого вещества скорость образования ионов сильно увеличивается, появляется ток сигнала детектора, который усиливается и подается к регистратору. [c.193]

Величина с в называется пределом детектирования и является весьма важной характеристикой, поскольку она позволяет оценить предельные возможности детектора. В повседневной практике часто путают понятия чувствительность и предел детектирования , понимая под чувствительностью минимальные концентрации, определяемые детектором. Графически эти величины можно выразить следующим образом (рис. 11.20). Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — концентрация вещества , а предел детектирования — отрезком на оси абсцисс, соответствующим точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (двойной уровень шума 2Й). Из этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшим пределом детектирования будет обладать детектор с большей чувствительностью (рис. 11,20, а). Однако это не значит, что детекторы с большей чувствительностью всегда способны определять меньшие концентрации, т. е. имеют меньший предел детектирования. Вполне реальны случаи (особенно при использовании селективных детекторов), когда благодаря низкому уровню шумов меньший предел детектирования будет соответствовать детектору с меньшей чувствительностью (рис. 11.20, б). Поэтому сопоставле- [c.39]

Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — ко1щентрация вещества , а порог чувствительности — величиной отрезка на оси абсцисс, соответству[он1,ей точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (26). Пз этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшее значение порога чувствительности соот- [c.352]

Особые характеристики определенных детекторов сигнала могут быть иногда использованы для разделения отдельных компонент контраста, когда действуют конкурирующие механизмы контраста. Например, если образец с шероховатой поверхностью имеет области с различным химическим составом, то на одном и том же изображении можно получить топографический контраст и контраст, зависящий от атомного номера. Как говорилось при описании детектора Эверхарта — Торнли, топографический контраст имеет сильную траекторную компоненту и несколько более слабую обусловленную количеством вылетающих частиц компоненту, в то время как контраст -в зависимости от атомного номера имеет главным образом числовую компоненту, обусловленную количеством вылетающих частиц, и более слабую траекторную компоненту. Так, выбирая детектор, являющийся чувствительным лишь к числовым компонентам, обусловленным количеством вылетающих частиц, можно визуализировать раздельно контраст от атомного номера и топографический контраст. В схеме с двумя детекторами можно достичь такого разделения 1) детектор поглощенного тока и 2) пара детекторов отраженных электронов, расположенных под большими. углами выхода. [c.184]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Г алогендиметилсилильные производные применяют главным образом с целью использовать чувствительный электронно-захватный детектор. Сигнал детектора на галоген достаточно велик, и это позволяет определять нанограммные и даже меньшие количества производных. [c.50]

В лабораторной практике распространены пламенно-ионизаци-онные детекторы (рис. 12.7). Газом-носителем служит водород или смесь водорода с другими газами. При сжигании органических веществ анализируемой пробы в токе водорода происходит ионизация межэлектродного пространства. Степень ионизации, а следовательно, и величина сигнала детектора зависят от состава анализируемого газа от соотношения, между количествами подаваемых в горелку водорода и воздуха от расстояния между электродами от напряжения, подаваемого на электроды от конструктивных особенностей горелки. Все это позволяет широко использовать пла-менно-ионизацион-пый детектор при анализе газовых смесей с различным диапазоном концентраций и состава. Пламя в детекторе находится между двумя электродами катодом часто служит сопло горелки, анодом — металлическая сетка или проволока- Поджигают пламя вручную или автоматически. Напряжение на электродах от 90 до 300 В, расстояние между электродами от б до 12 мм, расход водорода 3 л/ч, расход воздуха 15 л/ч. [c.213]

Существуют два основных способа регистраци спектров — фотографический и фотоэлектрический. При фотографической записи спектра в фокальную плоскость помещают фотопластину, на которой одновременно фиксируются все изображения входной щели, образованные отдельными видами излучения. При фотоэлектрической регистрации в фокальной плоскости в определенных положениях располагают узкие выходные щели. Излучение, характеристическое для некоторых отдельных элементов, проходит через щели и попадает на чувствительные фотоэлектрические детекторы. Сигнал детектора усиливают, интегрируют в течение некоторого промежутка времени, а затем регистрируют показывающим прибором или записывают на ленте. [c.96]

Для того чтобы сигнал детектора можно было использовать для управления отбором фракций, он должен иметь устойчивую нулевую линию, которая позволяла бы получать фиксированную последовательность команд переключения клапанов ловушек. При использовании ПИД с низкой чувствительностью это условие выполняется. При использовании катарометра устойчивость нулевой линии зависит от величины потока газа-носителя, температуры детектора и окружающей среды. В зависимости от конструкции катарометра и условий его работы могут встретиться различные случаи. Часто возникает дрейф нулевой линии, который может нарушить автоматическое выполнение заданной последовательности циклов, как, например, при работе устройства в ночное время без наблюдения оператора. По этой причине в автоматической системе с катарометром необходимо предусмотреть устройство для автоматической коррекции положения нулевой линии. Необходимо иметь возможность производить такую коррекцию в любой точке программы автоматического управления, возможно даже непосредственно перед началом программы. Автоматическая коррекция нулевой линии детектора может оказаться необходимой и при использовании ПИД, как, например, при выделении из смеси и улавливании не-бОоТьших примесей. В этих случаях примеси должен соответствовать на хроматограмме достаточно большой пик, а для этого требуется детектор большой чувствительности. В то же время для получения достаточного количества разделенных веществ может потребоваться проведение большого числа циклов разделения в течение нескольких дней. Если при этом температура колонки близка к ее верхнему пределу, то за эти несколько дней за счет испарения изменится концентрация содержащейся в ней неподвижной фазы и изменится положение нулевой линии детектора. Полностью этого нельзя избежать даже путем длительного прогревания колонки перед выполнением разделения, а автоматическая коррекция положения нулевой линии происходит практически мгновенно. Автоматическое устройство должно осуществлять коррекцию изменений положения нулевой линии, превышающих 1 /о полного отклонения пера самописца. [c.183]

Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрущиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорб-ционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. В некоторых случаях можно подобрать различные растворители с одинаковым показателем преломления, так что он будет оставаться постоянным для изменяющейся системы растворителя [1]. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. При градиентной подаче растворителя и использовании УФ-де-тектора необходимо обратить внимание на поглощаемость различных компонентов растворителя, но это гораздо менее серьезная проблема (см., например, [2]). [c.100]

Тогда формула для сигнала детектора опять примет вид (32). Однако в этом случае для создания равночувствительного детектора необходимо подобрать такое селективное свойство газа, используемого в качестве газа-носителя, которое только одно будет вызывать реакцию детектора. Реакция детектора к аналогичным свойствам компонентов анализируемой смеси должна быть равна нулю. [c.95]

В то время как качественный анализ зависит главным образом от природы хроматографической колонки, количественный анализ зависит в первую очередь от природы сигнала, даваемого детектором. Сигнал детектора с микрогорелкой, по-врщимому, является линейным в пределах одного анализа, так как правильные результаты получаются при анализе, например, [c.163]

В настоящее время выпускаются три типа приборов G — FTIR [304]. Наибольшее распространение получили приборы (рис.IV.16), в которых элюат из кварцевой капиллярной колонки, покрытой толстой пленкой иммобилизованной неподвижной фазы, поступает в обогреваемую кювету-световод (позолоченный изнутри стеклянный капилляр, обычно с внутренним диаметром 1-2 мм и длиной от 10 до 80 см), торцы которого закрыты солевыми окошками из бромида калия. Модулированный луч от источника ИК-излучения фокусируется в световоде, через который элюируются зоны хроматографируемых соединений, многократно отражается от внутреннего золотого покрытия и достигает охлаждаемого жидким азотом ртутно-кадмиево-теллуридного детектора. Сигнал детектора (интерферограмма) поступает в ЭВМ для фурье-преобразования и дальнейшей об- [c.321]

Одно общее соображение касается возможности отличать отраженное илн проншдшее излучение от испускаемого. Может оказаться, что значение /ь(Х, Ts) очень мало из-за малости температуры Т , и им можно пренебречь по сравнению с интенсивностями падающего или отраженного излучения. Еслн условие малости /ь(Х, Т ) ие выполняется, то можно использовать отсечку падающего излучения. Падаюи1НЙ поток / созО-ДО периодически прерывается или модулируется и производится обработка сигнала детектора так, чтобы регистрировалось только излучение, находящееся в фазе с падаюш,им. Тем самым тепловое излучение, которое постоянно во времени, исключается. Правильность сиихронизанни прерывателя и детектора проверяют, изменяя температуру образца. И отсутствие облучения регистрируемый сигнал (нулевой) не должен зависеть от температуры образца. [c.458]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология