Детекторы подвижная фаза

Желательно промыть колонку и обе ячейки детектора подвижной фазой [c.235]

Отсоединив колонку, промыть ячейку детектора подвижной фазой при расходе 5—20 мл/мин. Тщательно дегазировать элюент [c.238]

Рис. 7. Схематическое изображение процессов, протекающих в колонке а—схема процессов б —запись показаний детектора /—подвижная фаза, // — неподвижная фаза.

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

НИЯ — часть хроматограммы, полученная при регистрации сигна ла детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы. Ширина пика л — отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты Х0,5. [c.188]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Детектирование в жидкостной хроматографии затруднено тем, что по физическим свойствам подвижная фаза мало отличается от исследуемых растворов веществ. Принцип действия детекторов дол- [c.88]

Рефрактометрический детектор. Детектор этого типа позволяет непрерывно измерять разность показателей преломления между сравнительной и анализируемой подвижными фазами в потоке на выходе нз колонки. Его чувствительность может достигать 3 мкг/мл. [c.89]

Рефрактометрический детектор позволяет определять концентрацию любых веществ, обладающих значением показателя преломления, отличным от показателя преломления подвижной фазы. Однако он обладает рядом недостатков, наиболее значительными из которых является чрезвычайная чувствительность к изменениям температуры, а также к изменению скорости потока. Для получения надежных данных постоянство температуры детектора должно поддерживаться с точностью до 0,001° С. [c.89]

Большое значение для нормальной работы спектрофотометрических детекторов имеет конструкция проточной кюветы. Она должна обеспечивать быстрое прохождение всей массы жидкости через кювету и отсутствие застойных зон. Используют кювету двух типов. В кювете -формы (рис. 11,16) подвижная фаза поступает с одного конца, омывает кварцевые окошки и выводится с другого. В кювете Н-формы (рис. 11,17) подвижная фаза, попадая через отверстие снизу в центр кюветы, разделяется на два потока и выводится сверху, Объем ячейки в обоих типах кювет должен быть минимальным, обычно не более 10 мкл. [c.92]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. Это наиболее старый и в то же время наиболее распространенный и универсальный способ. Этим способом разделяют не только газовые смеси, но и смеси любых жидких и даже твердых веществ, обладающих хотя бы незначительной упругостью пара при температуре разделительной колонки. При этом упругость пара должна быть достаточна, чтобы применяемый детектор мог четко зафиксировать разделяемые компоненты на выходе из колонки. Таким образом, термин газовая хроматография отнюдь не означает, что этот вид хроматографии применим лишь для анализа газовых смесей. Этот термин означает прежде всего то, что разделяемые компоненты смеси находятся в парообразном или газообразном состоянии, а подвижной фазой является газ-носитель, играющий роль проявителя. Температура кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, может колебаться в пределах от —200 до 400 С. [c.23]

В разд. 7.2 была описана принципиальная возможность обнаружения бесцветных веществ в табл. 7.8 дан обзор некоторых реагентов, применяемых для проявления бесцветных веществ. Проявление внутренней хроматограммы проводят без приборов. По внутренней хроматограмме трудно провести количественную оценку результатов, для этого применяют внешнюю хроматограмму. Хорошие результаты дает исследование элюата. Для этого необходимы определенные различия величин, характеризующих подвижную фазу и компоненты разделяемой смеси. Устройства для расшифровки смесей на выходе из колонки называют детекторами некоторые наиболее часто используемые в жидкостной хроматографии детекторы приведены в табл. 7.6. [c.353]

Подвижная фаза. В газовой хроматографии применяют в качестве газов-носителей Hj, Не, Nj или Аг. Выбор газа часто определяется типом детектора. В случае применения термокондуктометрического детектора необхо- [c.366]

Жидкостный хроматограф представляет собой универсальный прибор. Работа хроматографа заключается в следующем проба вводится в блок дозатора, откуда потоком растворителя (подвижной фазой) переносится в колонку с сорбентом. В колонке смесь разделяется на отдельные компоненты, которые при продолжающемся движении растворителя попадают в детектор в определенной последовательности и регистрируются на ленте самописца. После детектора компоненты попадают в сборник фракций и могут быть использованы для дальнейших работ. [c.45]

Детекторы. Детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, предназначены для непрерывного определения концентрации растворенного вещества в подвижной фазе на выходе из колонки. Они бывают трех типов. [c.47]

Детекторы, чувствительные к таким физическим свойствам растворенного вещества, которыми не обладает в той же степени подвижная фаза. Это, например, спектрофотометрический (ультрафиолетовый, инфракрасный или флуоресцентный), полярографический детектор или детектор по радиоактивности. [c.48]

Технические данные жидкостного хроматографа ХЖ-1305 следующие максимальное рабочее давление насоса (для прокачки подвижной фазы) — 20 кг/см объемные скорости подачи растворителя — 16—4000 мкл/ч размеры колонок (длина 30, 50, 100, 150 мм, внешний диаметр 0,5 1 мм) спектрофотометрический детектор (спектральный диапазон — 200—600 нм, объем проточной кюветы — 0,8 мкл). [c.51]

Подвижная фаза (растворитель) является одной из составляющих системы жидкость — жидкость, ответственной за процесс разделения в распределительной хроматографии. Поэтому, кроме обычных требований, предъявляемых к растворителям в других видах жидкостной хроматографии (химической инертности по отношению к используемым неподвижным фазам, носителям и компонентам разделяемых смесей, низкой вязкости, чистоты, совместимости с детекторами, доступности и дешевизны), в распределительной хроматографии к подвижной фазе предъявляются и некоторые специфические требования. [c.66]

Газ-носитель и адсорбенты. Газ-носитель. Природа газа-носителя существенно влияет на качество разделения веществ и их определение. Основными требованиями, предъявляемыми к газу-носителю как подвижной фазе, являются следующие газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, поэтому не рекомендуется использовать, например, водород для элюирования ненасыщенных соединений, так как может происходить их гидрирование вязкость газа-носителя должна быть как можно меньшей, чтобы поддерживался небольшой перепад давлений в колонке коэффициент диффузии компонента в газе-носителе должен иметь оптимальное значение, определяемое механизмом размывания полосы (в ряде случаев последние два условия противоречат друг другу, тогда газ-носитель необходимо подбирать в соответствии с конкретной задачей анализа) газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора поскольку при проведении хроматографического процесса расходуется значительное количество газа-носителя, необходимо, чтобы он был вполне доступен газ-носитель должен быть взрывобезопасным выполнение этого требования особенно важно при использовании хроматографов непосредственно на технологических установках газ-носитель должен быть очищенным. [c.84]

Примером детекторов интегрального ти-п а может служить бюретка с раствором едкого кали. Б этом случае в качестве подвижной фазы применяется [c.59]

Если для обнаружения используют УФ-детектор, подвижная фаза состоит из фосфатного буфера с добавкой небольшого количества пропанола-2 в качестве модификатора например, для бопиндолола это — 0,1 М фосфатный буфер, pH 7,0, с 0,5% пропанола-2, а = 1,46. [c.206]

Газохроматографические детекторы для жидкостной хроматографии. Целая группа детекторов, разработанных для газоноГ . хроматографии, с успехом применяется в жидкостной хроматографии, так как в принципе почти любой газохро.матографиче-ский детектор можно нспользовать в жидкостной хроматографии. При этом возникает задача предварительного удаления растворителя из потока перед детектором. При жидкостной хроматографип нз колонки, так же как и из газохроматографической колонки, выходит бинарная смесь подвижная фаза — анализируемый компонент. В то время как газ-иоситель в газовой хроматографии сам по себе не детектируется высокочувствительными ионизационными детекторами, подвижная фаза в жидкостной хроматографии, обычно представляющая собой одно из органических веществ илн их смесь, детектируется. Так как само анализируемое вещество содержится в подвижной фазе в очень незначительном количестве, то ионизационный детектор будет определять в основном только поток подвижной фазы. Поэтому при жидкостной хроматографии обязательным условием является предварительное удаление подвижной фазы, что обеспечивается главным образо.м путе.м исиарения подаваемого на детектирование потока. Благодаря большой разнице в те.л1-пературах кипения легколетучая подвижная фаза испаряется, а анализируемые вещества остаются и подвергаются детектированию. [c.348]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Одним из наиболее эффективных и распространенных видов является, газожидкостная хроматография (ГЖХ). В качестве неподвижной фазы выступает твердый сорбент с развитой поверхностью о нанесенной на него жидкой фазой, а подвижную фазу представляет инертный газ (гелий, азот, водород). При перемещении испаренной смеси веществ потоком инертного газа в,цоль слоя сорбента соединения различной приро.цы перемещаются с различными скоростями, зависящими от сил их взаимодействия с по.цвижной и неподаижной фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельных зон каждого компонента. Наличие или отсутствие вещества на выходе из колонки, заполненной твердым носите-лем, пропитанным термостабильной нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), фиксируется детектором и регистрируется на самопишущем приборе в виде пиков. [c.43]

Wu — объем камеры детектора 2—число атомов углерода в молекуле а — линейная скорость движения подвижной фазы а — истинная линейная скорость движения подвижной фазы опг — оптимальная скорость движения подвижной фазы at — скорость движения фронта растворителя в тонком слое сорбента Р — кинетический коэффициент Г —истинный коэффициент Генри Го — общий коэффициент Генри Г — частный коэффициент Генри у — коэффициент активности изв — коэффициент извилистости 7извл — коэффициент извлечения [c.6]

Увеличение диаметра колонки приводит к дополнительному размыванию, но увеличивает производительность установки. Поэтому выбор как диаметра колонки, так и ее длпны должен быть компромиссным. В ЖАХ внутренний диаметр обычно равен 1—6 мм и редко превышает 12 мм. Уменьшение диаметра лимитируется трудностями заполнения колонки, а также чувствительностью детектора, увеличение — уменьшением скорости движения подвижной фазы. [c.82]

Эффективным оказалось сочетание газовой (подвижная фаза - газ) хроматофафии с другими методами исследования ИК-спектроскопией, масс-спекфомефией и др., - а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. [c.293]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Газовая хроматография требует, однако, более сложного аппаратурного оформления (рис. 1). Подвижная фаза (газ-носитель) поступает в колонку из баллона со сжатым газом через редуктор или игольчатый вентиль. Чтобы поддерживать поток газа-носителя постоянным и измерять его скорость, требуются регулирующие и измеряющие устройства. Исследуемая проба должна подаваться в поток газа-носителя через дозатор. Для полного использования возможностей метода дозатор, колонка и детектор должны ыть термостатированы раздельно. Незначительные количества разделяемого вещества целесообразно определять не в отдельных порциях подвижной фазы, а в непрерывном газовом потоке с помощью специального высокочувствительного детектора, расположенного в конце колонки и преобразующего величину концентрации разделяемых веществ в подвижной фазе в электрический сигнал, который записывается в виде функции времени. [c.13]

Рис. 2.1. Хроматограмма фенола, крезолов и ксиленолов, полученная на колонке размером 2x250x4.6 мм с зорбаксом Сил (6 мкм), подвижная фаза — гексан — метиленхлорид — изопропанол (100 10 1 по объему), расход 1 мл/мин, детектор — УФ (254 нм), проба 10 мкл 1 — 2,4,6-триметилфенол 2 — 2,6-ксиленол 3 — 2,5-ксиленол 4 — 2,3-ксиленол 5 — 2,4-ксиленол 6 — о-крезол 7 — 3,5-ксиленол 8 — 3,4-ксиленол 9 —м-крезол 10 —п-крезол 11—фенол

Рис. 2.2. Хроматограмма смеси аминных стабилизаторов полимеров, полученная на колонке размером 250x4,1 мм с силасорбом-600 (5 мкм), подвижная фаза — гексан — метиленхлорид — изопропанол — диэтил-амин (100 10 1 0,01 по объему), расход 1 мл/мин, детектор — УФ (254 нм), проба 2 мкл 1 — фенил-(3-нафтиламин 2 — М-фенил-М -изопропил-п-фенилендиамин 3 — N-1,3-диметилбутил-М -фенил-п-фенилендиамин

Рис. 2.3. Хроматограмма витаминов в пищевых продуктах, полученная на колонке размером 250x4 мм с нуклеосилом МНз (10 мкм), подвижная фаза — гептан — хлороформ (80 20 по объему), расход 3,5 мл/мин, детектор—УФ (254 нм), проба 5 мкл 1 — уксусный эфир витамина А 2 — витамин Е 3 — витамин Дз

Рис. 2.4. Хроматограмма моносахаридов, полученная на колонке размером 250x4,6 мм с полигосилом 60 МН2 (5 мкм), подвижная фаза —ацетонитрил — вода (75 25 по объему), расход 2 мл/мин, детектор — УФ (190 нм) 1 — рамноза 2 — ксилоза 3 — арабиноза 4 — фруктоза 5 — манноза 6 — глюкоза 7 — галактоза

Рис. 2.5. Хроматограмма цитохромов Ц разного происхождения, получен-ная на колонке размером 250x4 мм с нуклеосилом СМ (5 мкм), подвижная фаза — 0,05 М раствор сульфата натрия в О, М фосфатном буферном растворе (pH 2,0) — ацетонитрил (77,5 22,5 по объему), расход 1 мл/мин, детектор — УФ (400 нм) 1 — лошади 2 — быка 3

Справочник химика 21

Химия и химическая технология