Эффективность колонки

Степень разделения смеси двух веществ в жидкостно-адсорбционной хроматографии определяется, как и в газовой, критерием разделения К, зависящим как от селективности, так и от эффективности колонки. Однако при проведении хроматографического анализа важно не только полное разделение, но и возможно меньшая продолжительность анализа. Важно, чтобы отношение К/хн было большим. Эту проблему можно решить двумя путями сохраняя К постоянным, следует найти условия, при которых тд было [c.74]

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

При газохроматографическом анализе в работах, выполненных в лаборатории автора, использовались медные капиллярные колонки длиною 70—100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Эффективность колонок 50—60 тыс. теоретических тарелок. Детектор ионизационно-пламенный. Газ-носитель—водород. [c.15]

Критерий разделения R учитывает действие на полноту разделения эффективности колонки и селективности сорбента. Его [c.189]

Делают вывод о селективности и эффективности колонки. [c.212]

Указанная эффективность колонок достигается как за счет качественного наполнения колонны насадкой, обладающей малым значением ВЭТТ, так и за счет увеличения высоты колонок до 2 ле и более. [c.228]

Другая элюционная характеристика — ширина зоны, которой соответствует ширина элюционной кривой, зависит от эффективности колонки. Ширина зоны на слое обычно обозначается сг, ширина хроматографического пика — 1. Ширина пика может быть выражена в единицах времени, линейных или объемных единицах В последнем случае ее обозначают Цоб. [c.33]

На капиллярной колонке со скваланом длиной 200 м разделялась смесь изомерных пентадеценов, в том числе цис-, транс-изомеров с разностью температур кипения 0,1 °С. Эффективность колонки составила около 500 тысяч теоретических тарелок, температура анализа 120 °С. Недостаток таких длинных колонок состоит в большой длительности анализа (около 14 ч), а также в высоком давлении в колонке [70]. [c.118]

Разделе[П1е двух веществ связано одновременно с селективностью и эффективностью колонки, которая может быть оценена коэффициентом разделения [c.304]

Эффективность колонки в равновесном состоянии при атмосферном давлении на смеси бензол-дихлорэтан эквивалентна 25 теоретическим тарелкам. [c.7]

Аналогичное сравнение было проведено разгонкой кислот иа лабораторной колонке. Диаметр колонки 20 мм, высота насадочной части — 40 см, насадка — трехгранные спиральки размером 4x4 мм из нержавеющей проволоки диаметром 0,5 мм] эффективность колонки в рабочих условиях эквивалентна 16 теоретическим тарелкам сопротивление слоя насадки при вакуумной разгонке 6—8 мм рт. ст. [c.31]

Исследование производилось на колонке диаметром 18 мм и высотой слоя насадки 50 см. В качестве насадки применялись трехгранные спиральки [20] размером 1,5 2 мм. Эффективность колонки на смеси бензол — дихлорэтан оценивается в 40— 45 теоретических тарелок при полном возврате флегмы. [c.96]

Отбор дистиллята производился небольшими порциями через час. В промежутках между отборами колонка работала с полным возвратом флегмы, что увеличивало эффективность колонки и гарантировало достаточную чистоту исследуемых фракций. Каждый опыт повторялся несколько раз. [c.96]

Природа газа-носителя может оказать также влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки также уже рассмотрено. [c.60]

Эффективность колонки проверялась в равновесных условиях на смеси бензол - - дихлорэтан. [c.130]

В результате такого перемещения и перераспределения хроматографируемое вещество оказывается на нескольких тарелках, причем На средних его концентрация достигает максимального значения по сравнению с соседними. Таким образом, вещество размывается по нескольким тарелкам, причем чем сильнее размывание, тем большее число тарелок займет вещество. Следовательно, число тарелок, занимаемых данным компонентом разделяемой смеси, может служить мерой эффективности колонки, степени размывания вещества по слою адсорбента. [c.27]

Из рассмотрения основных положений и выводов теории тарелок следует, что она хотя и является формальной, так как основана на допущении, что хроматографический процесс является дискретным, позволяет рассчитывать одну из важнейших характеристик хроматографической колонки — ее эффективность. Кроме того, она позволяет сопоставить уравнения, вытекающие из теории тарелок, с уравнениями, выведенными на основании теории скоростей, установить связь между ними и тем самым связать эффективность колонки с факторами, вызывающими размывание и, следовательно, влияющими на эффективность. [c.30]

Рис. 1.5. Иллюстрация зависимости степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности сорбента

Из уравнения (1.41) следует, что критерий разделения зависит как от свойств системы, так как его значение определяется коэффициентами Генри, так и от эффективности колонки. Кроме того, критерий разделения связан с длиной колонки и возрастает пропорционально корню квадратному из нее. [c.36]

С успехом может применяться любг й из трех ксилолов или их смесь. Реакция проводилась при 100 в течение 20 час. В результате реакции произошла перегруппировка метильных групп с образованием продукта симметричного строения. Неочищенный продукт перегонялся на недостаточно эффективной колонке. При этом получались мезитилен 85— УО %-ной чистоты с выходом 71—74%, а также 8—10% смеси 1,2,3,5-и 1,2,4,5-тетраметилбензолов (отношение 9 1). Кроме того, был получен 1,3-диметил-5-этилбонзол с 5 %-ным выходом, который, как предполагалось, образовался из этилбензола, содерн ащегося в небольших количествах в продажном ксилоле. Мезитилен легко доводился до высокой степени чистоты путем сульфирования, перекристаллизации образовавшейся сульфокислоты и десульфирования по Смиту и Гассу [31]. [c.481]

Газ-носитель. Выбор газа-носителя обусловлен в значительной степени двумя важными факторами, эффективностью колонки и чувствительностью, а также принципом действия детектора. Возможность применения того или иного газа в качестве газа-носителя определяется его физическими и химическими свойствами. К ним относятся коэффициент диффузии, вязкость, химическая инертность, сорбционные свойства. В одном типе детекторов определяющим свойством является теплопроводность газа, в другом— потенциал ионизации, в третьем — плотность и т. д. [c.58]

Влияние природы газа-носителя на эффективность колонки легко проследить по уравнению (1.24), из которого следует, что высота, эквивалентная теоретической тарелке Я, зависит от коэффициента молекулярной диффузии газа I) и от скорости потока газа. [c.59]

Таким образом, влияние природы газа-носителя на эффективность колонки различно и выбор газа зависит от того, в какой области действия размывающего фактора ведется эксперимент. Влияние природы газа-носителя на работу детектора, что часто является решающим в выборе газа, уже рассмотрено выше. [c.60]

Количество вводимой пробы. Количество вводимой смеси связано с производительностью и эффективностью колонки, а также с чувствительностью детектора. На четкость разделения могут влиять следующие факторы объем вводимой пробы газа, время и способ ввода смеси в дозатор, т. е. размывание в дозаторе. [c.61]

Уравнения (П.5) и (И,6) показывают, что высота тарелки возрастает линейно с ростом линейной скорости движения подвижной фазы. Это означает, что размывание зоны, обусловленное вкладом медленности процесса внешней и внутренней массопередачи, возрастает, а эффективность колонки падает с ростом линейной скорости подвижной фазы а. Кроме того, нз уравнений (П.5) и (П.6) следует, что между эффективностью колонки и величиной Rr существует довольно сложная зависимость. Если вещества слабо адсорбируются, Н довольно мало, и, следовательно, эффективность высока. Для веществ со средней величиной удерживания Н возрастает, достигает максимума, а для веществ, способных сильно адсорбироваться, снижается. Однако в этом случае становятся весьма заметными нежелательные последствия высоких значений времени пребывания молекулы в неподвижной фазе ts. [c.73]

Такого рода адсорбенты не обладают глубокими порами, поэтому длина диффузионного пробега в адсорбенте существенно снижается, скорость массопереноса возрастает, что приводит к уменьшению Н и значительному увеличению эффективности колонки. Глубину пор адсорбционного слоя можно снизить, если уменьшить диаметр зерен носителя, например, до 1—10 мкм. [c.74]

Вопрос о составе парафина был вновь исследован Феррисом, Коулсом и Гендерсоном [Ferris, owles, and Henderson [16]). Смешанные парафины из мид-континентской нефти были освобождены от масла и разделены на эффективной колонке при давлении 1 мм рт. ст. на четкие фракции. Были обнаружены фракции с одинаковой температурой кипения или показателем преломления, но отличаюш иеся по температурам плавления. [c.513]

На рис. 19 показаны соответствующие уравнению ван Димтера графики, поражающие зависимости Н=[(и) и Н= [1/и)-, это кривые с минимумом вели-маны Н. Таким образом, имеется некоторая оптимальная скорость газа, при которой значение Я становится наименьшим, т. е. эффективность колонки наибольшей. Наиболее выгодно выбрать такой режим работы колонки (такую ско- юсть газа), при котором высота эквивалентной теоретической тарелки Я близка к минимальной и лишь слабо увеличивается с изменением скорости газа. [c.585]

Эффективность колонок для фракционирования газов оценивают ислом теоретических тарелок (см. стр. 157), п] 11меняя смесь чисты изобутилена и нормального бутана [4]. [c.48]

Лрн выборе смеси руководствуются ожидаемой эффективностью колонки. Для многих случаев удобно пользоваться смес1.ю [c.158]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Число теоретических тарелок колонки рассчитывают по уравнению (3.3). Число теоретических тарелок в ВЭЖХ может достигать 10 , что приводит к высокой эффективности колонок. [c.203]

После отделения этой фракции Д получаем смесь парафиновых и цикло-пентановых углеводородов, а также оставшихся циклогексановых углеводородов с заместителями в гел4-ноложении (фракция Е), которую на эффективных колонках разгоняют на узкие фракции (общим числом до 15). Эти фракции подвергают сначала качественному, а затем количественному анализу при помощи спектров комбинационного рассеяния света. Для контроля снимают кривые всех разгонок и 01гределяют физические константы как узких, так и широких фракций. [c.504]

Чем эффективнее колонка, тем более тщательной регулировки режима она требует и тем, следовательно, сложнее и дольше на пей проводится перегонка. Поэтому не всякое нефтяное сырье следует перегонять на высокоэффективной колонке. Высокие колонки с большим числом теоретических тарелок применяют при определении химического состава бензиновых фракций, выделении узких фракций или индивидуальных компонентов (разделении продуктов синтеза). При перегонке многокомпонентных смесей, например широких фракций нефтей, тип и оптимальную высоту колонки выбирают в зависимости от назначения перегонки если разгонку нефти или нефтепродукта проводят с целью получения кривых ИТК (истинных температур кипения), то высота колонки может быть меньше, чем для получения из той же смеси отдельных, более четко отректифицироваиных фракций. Для получения кривых разгонок нефтей широко применяют стандартизированные аппараты типа АРН-2, описанные в главе 3. [c.42]

Трибромтиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой с водой (для улавливания бромистого водорода), помещают 252 г (3 моля) тиофена и 100 мл хлороформа. При непрерывном охлаждении колбы струей воды прибавляют по каплям 1440 г (9 молей) брома. Сначала прибавление брома ведут очень быстро когда будет израсходовано около двух третей всего количества брома, прибавление замедляют и прекращают охлаждение колбы током воды. Когда весь бром будет прибавлен, содержимое колбы пермешивают еще 12 час., затем обрабатывают при перемешивании двумя порциями 10%-ного раствора соды (по 150 мл каждая) и отделяют органический слой. Органический слой постепенно вводят в кипящий спиртовой раствор 4 молей поташа и кипятят с обратным холодильником. Смесь выливают в большой объем воды, отделяют органический слой, отгоняют хлороформ и остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку. Сначала отгоняется немного [c.234]

По литературным данным [16], применение пульсащш фаз дает значительное увеличение эффективности колонки. В качестве пульсатора использовалась стеклянная колба емкостью 250 (рис. 7 с нижним тубусом, прикрепленная к механизму для осуществления вертикального возвратно-поступательного движения с частотой 100—200 колебаний в минуту. Колба заполнялась до половины жидкостью из колонки. Опыты проводились на модельной 15%-ной смеси при скорости потоков раствор—125 мл1час, растворитель — 250 мл/час. Каждый опыт проводился в течение нескольких часов после наступления устойчивого равновесия, что определялось постоянством состава экстракта и рафината. Экстракция проводилась также на синтетической воде с концентрацией кислот 22,4%. В ходе опытов изменялся коэффициент пульсации, определяющийся по формуле [c.92]

Поверхностнослойные сорбенты начали применять в последнее десятилетие. Так называются сорбенты, активное вещество которых равномерно распределяется лишь на внешней поверхности носителя. Активным веществом может быть как твердый, так и жидкий сорбент. Благодаря тонкому и легко доступному слою сорбента сопротивление массопередаче в поверхностнослойных сорбентах уменьшается и, следовательно, сокращается время пребывания в сорбционном слое. Это приводит к увеличению эффективности колонки и уменьшению ВЭТТ. [c.58]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии вследствие незначительных коэффициентов диффузии в жидкостях влияние на эффективность колонки могут оказывать так называемые внеколо-ночные эффекты, т. е. размывание, возникающее в соединениях колонки с детектором, а также в камере детектора. Поэтому очень важно, чтобы объемы подводящих трубок и камеры детектора были минимальными. [c.75]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались, В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению л идкости зависит от структуры его поверхности, а также от способа нанесения л<идкэсти. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы. цолжно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента, чгобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого [оснтеля. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология