Скорость влияние на эффективность колонки в ЖРХ

Влияние природы газа-носителя на эффективность колонки легко проследить по уравнению (1.24), из которого следует, что высота, эквивалентная теоретической тарелке Я, зависит от коэффициента молекулярной диффузии газа I) и от скорости потока газа. [c.59]

Природа газа-носителя может оказать также влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки также уже рассмотрено. [c.60]

Интересно проявляется влияние пониженного давления на ВЭТТ и на ее зависимость от скорости потока газа-носителя при анализе высококипящих веществ. Из рис. У.8 видно, что при переходе от атмосферного давления к пониженному угловой коэффициент правой ветви кривой Я(а) сводится к нулю. Это позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя, не опасаясь снижения эффективности колонки, и таким путем ускорять процесс разделения. [c.136]

Важно помнить, что коэффициент разделения а является мерой относительного разделения пиков и при заданных условиях разделения (неподвижная и подвижная фазы, температура и т. д.) остается постоянным. Он не зависит от параметров, не влияющих на константу равновесия системы, таких как скорость потока, размер колонки, размер частиц и т. д. Однако эти параметры оказывают решающее влияние на эффективность колонки N [см. уравнение (4.1)]. [c.49]

Одним из основных факторов, определяющих качество упаковки, является гидродинамический режим — давление и скорость течения суспензии. В высококачественных колонках (Н — 2 — 3 с1р) давление варьируется от 150 до 180 МПа. Роль давления и его влияние на процесс упаковки могут быть выяснены только в сравнительных опытах, где прочие факторы постоянны. Наиболее часто колонки заполняют методом удара при постоянном давлении. Упаковка с начала и до конца идет при установленном давлении. В других случаях колонки заполняли при постоянном расходе элюента, а давление росло от О до указанного в конце упаковки. Затем при максимальном давлении через колонку в течение 10—15 мин пропускали чистую жидкость. Заполнение колонки сорбентом занимало от 1 мин до 5—6 мин. Можно считать, что эффективность колонки с ростом давления проходит через максимум, а затем существенно снижается. Одновременно По мере роста давления упаковки уменьшается, проницаемость колонок. Причем рост сопротивления не связан с разрушением частиц силикагеля. [c.248]

Капиллярные колонки. В колонках очень малого диаметра инертный носитель отсутствует и стационарная жидкая фаза просто покрывает внутренние стенки самой колонки, поэтому размывание полос, вызванное влиянием потока в колонках с твердым носителем, здесь полностью исключается, к тому же поток газа-носителя встречает гораздо меньшее сопротивление. Все это вместе взятое значительно увеличивает скорость и эффективность разделения. Колонки могут иметь огромную длину (часто до 100 м) и соответственно исключительно большое число теоретических тарелок — вплоть до 10 . Примером результата использования капиллярных колонок является изображенная на рис. 17-14 хроматограмма летучих компонентов мочи человека. Очень часто хроматография высокого разрешения позволяет обнаружить чрезвычайно сложный состав природных смесей, таких как физиологические жидкости или нефтепродукты. На хроматограмме, изображенной на рис. 17-14, обнаружено наличие в пробе свыше 200 различных компонентов и наглядно продемонстрирована высокая разрешающая способность капиллярных колонок. Из-за очень малого внутреннего диаметра (обычно 0,25 мм) такие колонки часто называют капиллярными , хотя достоинством конструкции таких колонок является не их малый диаметр, а то, что такая колонка представляет собой длинную незаполненную трубку. [c.579]

ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ ПОТОКА НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОЛОНКИ [1] [c.109]

Влияние температуры и скорости протекания жидкости на эффективность колонки с окислительно-восстановительными реакциями изучалось [6] на примере восстановления церия (IV), ванадия (V) и железа (III). Скорость элюирования изменялась в широком интервале при 35 °С и комнатной температуре. На рис, 20 представлены результаты восстановления церия (IV) в колонке при скоростях потока от 2 до 11 мл/мин при комнатной температуре. Очевидно, что 2 мл 0,0851 М раствора сульфата церия (IV) полностью восстанавливались при любых скоростях протекания. Напротив, в случае ванадия (V) 2 мл 0,0853 М ванадата аммония количественно восстанавливались только при скорости элюирования 2—4 мл/мин (рис. 21). Однако при увеличении температуры колонки до 35 °С ванадий (V) количественно восстанавливался даже при таких высоких скоростях потока, как 7 мл/мин (рис. 21). [c.455]

Для выбора оптимальных условий разделения изучалось влияние изменения скорости газа-носителя на эффективность колонки. На рис. 1 приведены кривые зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя (и). [c.131]

Таким образом, наиболее важными факторами, влияющими на величину ВЭТТ, а следовательно, и на эффективность колонки, являются скорость достижения диффузионного равновесия и диффузия в продольном направлении. Влияние этих факторов выражается в том, что ширина кривой элюирования со опре> деляется главным образом величиной зерен геля. Следует упомянуть и третий фактор ВЭТТ аномально возрастает, если колонка заполнена неравномерно или же допущены другие технические ошибки. Наличие холостого объема в колонке, в ячейке детектора и в соединительных шлангах также способствует увеличению ВЭТТ. [c.113]

Наиболее важными из перечисленных факторов являются величина пробы анализируемой смеси, свойства растворителя и длина колонки. Для того, чтобы реализовать высокую эффективность колонки, применяют небольшие пробы (от 1 до 100 мг). Эффективность колонки может быть также повышена увеличением ее длины. Хотя увеличение колонки и приводит в ряде случаев к довольно значительному повышению ее эффективности, однако в большинстве случаев прямой зависимости между длиной колонки и ее эффективностью не наблюдается. Это является следствием того, что на процесс разделения, при очень длинных колонках, оказывают влияние и другие факторы (например, скорость потока, давление). Эффективность колонки растет медленнее, чем ее длина. [c.193]

Значительное влияние на эффективность капиллярной колонки оказывает скорость газа-носителя. В зависимости от нее эффективность может снижаться более чем в два раза. При работе с капиллярными колонками, как и для насадоч-ных колонн, необходимо устанавливать оптимальную скорость газа-носителя. Для удобства варьирования скорости газа по колонке и определения необходимого сброса его в делителе потока уменьшают диаметр колонки перед входом в детектор. [c.22]

Принцип распределения вещества между двумя фазами, находящимися в равновесии, лежит в основе всех важнейших процессов разделения, осуществляемых в области экстракции, дистилляции, нротивоточного расиределения и в различных методах хроматографии. В колоночной хроматографии одна фаза находится в неподвижном состоянии внутри колонки, а другая совершает поступательное движение. При этом происходит перенос вещества вдоль колонки со скоростью, которая определяется равновесием распределения вещества между двумя фазами. В газожидкостной хроматографии стационарной фазой является жидкость, нанесенная в виде пленки на тонкоизмельченном, инертном, твердом носителе, а подвижной фазой — газовый поток, протекающий над неподвижной жидкой пленкой. Поведение вещества, проходящего через такую колонку, описывается теорией теоретических тарелок, первоначально разработанной для жидкостной хроматографии Мартином и Синджем [7 ]. Эта теория была позднее применена к газо-жидкостной хроматографии Джеймсом и Мартином [5]. Многие расчеты, произведенные на основе теории, хорошо согласуются с экспериментально найденным распределением вещества в статических системах. Кроме того, расчет эффективности колонки на основе теории распределения позволяет вычислять различные экспериментальные параметры колонки и сравнивать их влияние на разделение. Рассматриваемая теория имеет еще и то преимущество, что она делает возможным сопоставление газо-жидкостной хроматографии с другими методами разделения, которые могут быть описаны на основе концепции теоретических тарелок. [c.75]

Ограниченная диффузия возникает, если молекулярная диффузия в порах матрицы затруднена из-за экранирования подхода макромолекул к прикрепленному аффинному лиганду. Экспериментально вклад этой диффузии можно определить с большим трудом, но для аффинной хроматографии на очень пористых носителях эти трудности становятся минимальными. На практике для достижения равновесных условий желательно, чтобы скорость потока была по возможности низкой. Например, при скорости потока 400 мл/ч для выделения стафилококковой нуклеазы на колонке объемом 20 мл небольшие количества нуклеазы появлялись в первом пике вместе с белковыми примесями, особенно если общая концентрация белков в образце была высока (20—30 мг/мл) [5]. Однако даже при такой высокой скорости потока нуклеаза полностью сорбировалась, если наносился менее концентрированный образец. Зависимость связывания лактатдегидрогеназы на №-(6-аминогексил)-5 -АМР — сефарозе от скорости потока пссле-дована Лоу и др. [21]. Было найдено, что увеличение скорости потока относительно мало влияет на сорбцию. При высоких скоростях потока эффективность колонки (ВЭТТ), а также связываемость р уменьшаются. Влияние скорости потока более заметно в небольших колонках, с которых часть белка с ферментативной активностью элюируется со свободным объемом. Влияния концентрации инертного белка (бычьего сывороточного альбумина) при высоких скоростях потока (67 мл/ч) также не обнаружено. [c.84]

Изучено влияние входной скорости на эффективность колонки при различных пониженных давлениях на выходе из колонки. На примере разделения смесей ацетон— толуол-бензол и ацетон — толуол показано, что эффективность колонки при давлении ниже 200 мм рт. ст. резко уменьшается. При уменьшении давления на входе и выходе существенно возрастает чувствительность катаромет- [c.47]

В колонках по Мосту число теоретических тарелок резко уменьшается при скорости вращения ротора, превышающей оптимальную (рис. 286 и 287), в то время как в колонках по Виллин-гэму [45] число теоретических тарелок продолжает расти с увеличением скорости вращения выше оптимальной (рис. 284). В США будет сконструирована роторная колонка с вращающимся цилиндром, которая нри скорости вращения ротора 8000 об/мин и нагрузке 4 л час должна обладать эффективностью 500 теоре-тичес1шх тарелок. Оптимальное число оборотов зависит, кроме того, и от конструктивных особенностей колонки и, прежде всего, от самого ротора (см. табл. 68). Гельперин и Хаценко [49] установили, что в колонке с вращающимися и неподвижными конусами увеличение скорости вращения ротора сверх 320 об/мин не оказывало влияния на эффективность колонки. Эта скорость вращения является, по-видимому, оптимальной для колонок этого тина, так как Гафмэн и Юри [46] также обнаружили, что Б диапазоне 250—1500 об/мин скорость вращения ротора не оказывает заметного влияния на эффективность колонки ). [c.395]

Адсорбенты. Осн адсорбент-кремнезем (силикагель), гидроксилированный или химически модифицированный, используют также А12О3, углеродные адсорбенты, полимеры, содержащие ионогенные, комплексообразующие группы или гр>ппы, способные к специфич взаимод с биологически активными в-вами Размер частиц силикагеля в аналит колонках 3-10 мкм, в препаративных-20-70 мкм Малый размер частиц увеличивает скорость массообмена и повышает эффективность колонки Совр аналит колонки длиной 10-25 см, заполненные силикагелем с размером частиц 5 мкм, позволяют разделить сложные смеси из 20-30 компонентов При уменьшении размера частиц до 3-5 мкм возрастает эффективность колонки, но и растет ее сопротивление и для достижения скорости потока элюента 0,5-2,0 мл/мин требуется давление (1-3) 10 Па Силикагель выдерживает такой перепад давления, гранулы же полимерных сорбентов более эластичны и деформируются В последнее время разработаны механически прочные густосетчатые полимерные сорбенты макропористой структуры, приближающиеся по своей эффективности к силикагелям Форма частиц сорбента размером 10 мкм и выше не оказывает большого влияния на эффективность колонки, однако предпочитают сферич сорбенты, к-рые дают более проницаемую упаковку Внутр структура частицы силикагеля представляет собой систему сообщающихся каналов Для Ж х используют сорбенты с диаметром пор 6-25 нм и уд пов-стью 600-100 м г [c.153]

Подвижные фазы. Как уже отмечалось, в ЖХ важен выбор подвижной фазы, поскольку она оказывает большее влияние на селективность разделения, эффективность колонки и скорость движения фоматографической полосы. Подвижная фаза должна растворять анализируемую пробу, обладать малой вязкостью (коэффициенты диффузии компонентов анализируемой пробы должны быть достаточно большими), из нее должно быть возможным выделение разделенных компонентов. Подвижная фаза должна быть инертной по отношению к материалам всех частей хроматографа, безопасной, дешевой, подходящей для данного детектора. [c.309]

В газовой хроматографии подвижную фазу рассматривают как инертную считается, что она не вступает во взаимодействие ни с веществом, ни с неподвижной фазой. Следовательно, природа подвижной фазы — газа не оказывает влияния на процессы распределения или адсорбции — десорбции и газ-носитель не влияет на селективность. Его влияние на хроматографический процесс сказывается через эффективность колонки, котофая зависит от разницы в скоростях диффузии веществ в газах [член В уравнения Ван-Деемтера (1.53)]. Природа газа-носителя влияет на продолжительность анализа, поскольку оптимум скорости потока различен для разных газов и время удерживания уменьшается с уменьшением коэффициентов диффузии, вещества. Оказывает влияние также и определенное ограничение давления, обусловленное разницей вязкости газов. Принимаются во внимание и такие обстоятельства, как стоимость газа, его чистота, безопасность и обеспечение максимальной чувствительности используемых детекторов. Исходя из этого в газовой хроматографии используют ограниченный набор газов азот, водород, аргон и гелий. [c.114]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Цель аналитика заключается в достижении разделения компонентов некоторой смеси за возможно короткое время. Это требует использования эффективной колонки, имеющей малую ВЭТТ, при высокой скорости газа-носителя. Однако одной эффективности недостаточно, и неподвижная фаза, выбранная для пр отозления колонки, должна удерживать компоненты анали-знр емой смеси (их значения к должны быть конечными и отличными от 0) и проявлять достаточную селективность, чтобы пх относительное удерживание значительно отличалось от единицы. Влияние в совокупности этих трех факторов — эффективности колонки, абсолютного и относительного удерживания — описывается уравнением для степени разделения (см. гл. 1, уравнение 35) [c.146]

Эванс [9 I сообщил об одном случае, когда 250 г смеси удалось разделить на 3-дюймовой колонке, но в этом случае наблюдалось чрезвычайно резкое различие времени удерживания компонентов. Развитию теоретических основ технологии колонок большого диаметра содействовали работы Голея [13] и Хюйтена с сотрудниками [14], которые изучили влияние на эффективность колонки профилей скорости и коэффициентов диффузии газов в случае увеличения диаметра колонки до 3 дюймов, и работы Бета и Преториуса [7, 8], которые изучили влияние на эффективность колонки ее типовых геометрических параметров — длины и диаметра. [c.363]

Теперь представляется целесообразным обсудить возможности повышения эффективности колонок в экстракционной хроматографии. При высоких скоростях основной вклад в величину ВЭТТ вносит эффект, обусловленный размером частиц, а также экстракционная кинетика и поперечная диффузия в органической фазе. Влияние последних двух факторов уменьшается при повышении температуры в этом заключена возможность улучшения работы колонок, поэтому, как правило, в большинстве случаев разделение проводят при высокой температуре. Вклад поперечной диффузии в неподвижной фазе может быть снижен за счет уменьшения толщины слоя экстрагента на носителе. В этом отношении большое преимущество имеют недавно предложенные материалы для высокоэффективной жидкостной хроматографии [22]. Влияние размера частиц можно уменьшить, используя носитель с зернами небольшого размера. Однако так как обычно используют носители с неоднородными зернами неправильной формы, то уменьшение их диаметра ниже 15 мкм малорезультативно, если вообще имеет какое-либо значение для повышения эффективности разделения, поскольку приводит к неравномерной загрузке колонок. Это возражение снимается при использовании носителей сферической формы, даже при очень небольшом их диаметре. [c.29]

Правильно выбранная конструкция детектора, обеспечивающая его малую инерционность, высокую чувствительность и стабильность, оказывает существенное влияние на конечный результат хроматографического анализа. К сожалению, сопоставление рабочих качеств различных детекторов трудно провести только на основании опубликованных материалов, посвященных этому вопросу за последнее время, хотя они довольно об-гиирны, поскольку авторы проводят испытапия в разл]1чных условиях, т. е. эффективность колонки, скорость и стаби.льность потока газа-носителя, длительность работы прибора, чувствитель- /у иость самописца и т. д. при разных опытах неодинаковы.. Поэтому представлялось целесообразным провести сравни- / тельное изучение рабочих характеристик I детекторов в совершенно идентичных ус- / ловиях па одной п той же колонке, с. / одинаковой модельной смесью, нри одп- [c.307]

При выборе газа-носителя в качестве подвижной фазы обращается внимание на его физические свойства, от которых во многом зависит эффективность работы колонки. От вязкости газа, например, зависит градиент давления в Iioлoнкe. Природа газа оказывает определенное влияние на диффузионные эффекты. Кроме того, от физических свойств газа-носителя во многом зависят показания детектирующих устройств. Замена азота на водород намного увеличивает чувствительность регистрирующего прибора (водород характеризуется меньшей плотностью и имеет большую теплопроводность, чем азот). При применении водорода для поддержания заданной скорости потока через колонку требуется меньшее давление. Однако в случае водорода большее значение приобретает диффузионный эффект, влияющий на качество разделения. Кроме того, водород гиожет взаимодействовать с некоторыми компонентами анализируемой смеси, например, гидрировать непредельные углеводороды. [c.196]

Влияние адсорбента на эффективность разделения определяется его поверхностными свойствами, пористой структурой и размером частиц. С уменьшением размера частиц уменьшаются пустоты между частицами и расстояние от края до центра частицы, следовательно, сокращаются пути внешней и внутренней диффузии в порах объемно-пористых частиц. Это приводит к уменьшению вклада в общее размьшание внешней и внутренней диффузии и, следовательно, к повышению эффективности колонки. В современной жидкостной хромато1рафии существует тенденция заполнения колонок частицами малого размера - до 3—5 мкм, чаще 10 мкм. Уменьшение размера частиц снижает проницаемость колонки, а следовательно, и скорость элюента через колонку, что, в свою очередь, приводит к увеличению продолжительности анализа. Все это вызьшает необходимость работы при м>1соком давлении, чтобы обеспечить приемлемую скорость растворителя через колонку, заполненную мелкими частицами. При этом уменьшение диаметра частиц в 2 раза приводит к возрастанию давления в 8 раз. [c.25]

Расход растворителя. Расход элюента может оказывать влияние как на эффективность хроматографической колонки, так и на сам процесс хроматографического разделения. Существует мнение, что эффективность колонки в ЭХ мало зависит от скорости потока растворителя [43, 56]. Однако при разделении нефтепродуктов расход элюента все же имеет значение. Связано это с коллоидной структурой нефтепродуктов. Бруле [43] наблюдал, что изменение расхода растворителя при разделении битумов марки 40/50 изменяет вид получаемой хроматограммы. Если при небольшом расходе тетрагидрофурана (0,6 мл мин ) получается бимодальное ММР для исследуемых битумов, то увеличение расхода до 7 мл мин приводит к появлению четкого третьего пика в области больших масс (рис. 24). Автор объясняет это тем, что в процессе разделения может продолжаться щса> циация агломератов, вызванная большим, примерно 500-кратным, разбавлением в колонке. Если скорость диссоциаиии небольшая, то уменьшение [c.77]

Поскольку взаимодействие макромолекул с иммобилизованным аффинантом — процесс, зависящий от времени, на него влияет скорость потока в колонке и время установления равновесия. Во многих случаях адсорбционное равновесие достигается очень медленно. Для взаимодействия макромолекул с иммобилизованным аффинантом недостаточно простых столкновений молекул, а необходимы также точная ориентация связывающих участков или их конформационная подстройка. В табл. 5.3 показано влияние времени уравновешивания на эффективность колонки с №-(6-аминогексил)-б -АМР — сефарозой [21]. Если глицерокииаза и лактатдегидрогеназа уравновешены с сорбентом, то обе величины, [c.82]

Как уже говорилось, линейная скорость оказывает значительное влияние на эффективность колонки. Графическим изображением этой зависимости (эффективность разделения представлена высотой, эквивалентной теоретической тарелке) является гипербо, 1а с минимумом при ы= /В С (см. рис. 8). Следовательно, каждой колонке соответствует одна оптимальная линейная скорость, которая способствует лучшему разделению. Однако работать [c.30]

Сходное определение, основанное на объемной скорости потока, было предложено Уибом . Как показали Джеймс и Мартин, фракционирующая эффективность колонки определяется относительной остротой хроматографических пиков. Из рис. 1 видно, что удлинение колонки не влияет на относительное разделение пиков, но улучшает разделение за счет увеличения относительной остроты пиков. На рис. 2 показано влияние изменения Q на разделение двух пиков при постоянном относительном разделении. [c.20]

Целью настоящего исследования являлось выяснение влияния трех переменных отношения распределения, толщины пленки и коэффициента диффузии в члене массообмена. Уменьшение величины этого члена и.меет большое значение, так как оно обусловливает не только повышение эффективности колонки, но и сдвиг мики.мулма ВЭТТ в сторону более высоких скоростей потока, ускоряя тем самым оптимальное разделение. Кроме того, при малом значении С выбор оптимальной скорости потока не играет решающей роли. [c.28]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология